Материал образцового источника радиоактивного излучения и способ его приготовления

(5 )М. Кл. 6 21 6 4/00 с присоединением заявки М 3 Ьдуддретееддые каидтет СССР дд даден дзевретений к открытдд(23) Приоритет Опубликовано 23.11 е 81Бюллетень М 43 (53) УДК 621.039555(088.8) Дата опубликования описания 25,11.81(54) МАТЕРИАЛ ОБРАЗЦОВОГО истоЧНИКА РАдИОАктиВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯИзобретение относится к радиометрии удельных активностей бета- и гамма-излучающих радионуклидов, ка сается градуировки и проверки радио- метров, измеряющих активность проб природной среды и различных материалов.Многие задачи радиометрии сводят ся к измерению малых активностей бета и гамма-излучающих радионуклидов, содержащихся в различных пробах (пищевые продукты, растительность, иловые данные отложения, почвы, строительные материалы и т.д.). При радиометрии активностей на уровне содержания естественных радионуклидов (3,7-3,7. 1 О ,расп/с.кг большое знайчение принимает градуировка(поверка) радиометров удельной активности на наиболее чувствительных диапазонах. Основная погрешность этих радиометров30 для обеспечения представительности и точности измерений н должна превышать 30-403. 2Для градуировки (поверки) радио- метров удельной активности необходимы образцовые объемные источники с погрешностью аттестаций не менее 1/3-/4 основной погрешности радио- метров, т.е. менее 1 ОХ. Для обеспечения возможно более точной градуировки к материалу образцовых объемных источников и способам их приготовления предъявляются следующие специфические требования: высокая однородность распределения радиоиуклида по объему источников; технологичность изготовления; спектральные характеристики источников должны быть такими же, как и у измеряемых объектов; высокие механические и эксплуатационные характеристики источников.Известен способ приготовления образцовых объемных источников, в котором реальщае пробы (крупы, мука, и другие пищевые продукты, почвы) предварительно обрабатывают ( высу-. шивают, раэмельчают и затем про 88397815 50 питывают образцовым радиоактивным раствором в смеси с достаточным количеством легколетучегоорганического растворителя, которыйсмешивается с водой в заданных про 5порциях. После перемешивания и высушивания смесь размещают в лавсановыепакеты и герметизируют (11.Однако известный способ приготовления образцовых объемных источников 1 Ои получаемые с его помощью источникина основе реальных проб имеют ряд недостатков:трудно или невозможно приготовитьисточники с заранее заданными и одинаковыми характеристиками (в т,ч, геометрическими размерами), что ухудшаетпогрешность аттестации: реальна случайная разгерметизация источников, чтоприводит к загрязнению аппаратуры ипомещения, источники не выдерживаютдлительного хранения и подвержены естественной порче,.приготовление такихисточников нетехнологично и, как правило, приводит к радиоактивному загрязнению оборудования и помещения.Известен также способ приготовления образцовых объемных источниковиз эпоксидных компаундов, при которомрадионуклид в виде твердого химичес 30кого соединения растворяют в мономере 1 отвердителе), затем смешивают егов определенной пропорции с олигомером (эпоксидной смолой), тщательно перемешивают2.Однако при этом способе труднодобиться высокой равномерности радионуклидов, так как процесс перемешивания идет параллельно с процессом полимеризации; в мономере (отвердителе)может быть растворено ограниченное количество твердых химических соединений радионуклида,Кроме того, погрешность определения активности радионуклида в видетвердого химического соединения достаточно велика, что не позволяет снизить погрешность аттестации источников менее 7-10Известен материал образцового источника радиоактивного излучения,предназначенного дпя градуировки радиометров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвер, дителем и равномерно распределенныйв ней радионуклид. 55Способ приготовления известногоматериала образцового источника радиоактивного излучения заключается во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлениемотвердителя и в последующем перемешивании композиции 13 .Недостатком известного материала испособа его приготовления являетсяневозможность обеспечения идентичности спектральных характеристик источников, приготовленных согласноэтому способу, спектральным характеристикам реальных труб. Эти недостатки не позволяют реализовать источники с высокой точностью аттестации,Идентичность спектральных характеристик соблюдается только при выполнении следующих условий: равенство или близость полных коэффициентовобратного рассеяния бета-излучениядля материалов источников и пробы;равенство или близость полных коэффициентов ослабления или поглощенияэнергии гамма-излучения для материалов источников и пробы; эффективныеатомные номера материалов источника ипробы должны быть равны или близки,Перечисленные недостатки известных способов приготовления источников и известных материалов приводятк значительной погрешности аттестации источников и к большим погрешностям до 30 .) при градуировке поверке) радиометров. Цель изобретения - снижение погрешности аттестации источника и погрешности градуировки (поверки) радио- метров удельной активности.Поставленная цель достигается тем, что материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного преимущественно, для градуировки радиометров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвердителем, дополнительно содержит двуокись титана и окись магния при следующем соотношении компонентов, вес. Двуокись титана 0,5-5Окись магния 5-20Эпоксидная смолас отвердителем ирадионуклидом Остальное Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления материала образцового источника радиоактивного излучения, заключающемуся во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и последующем пе883978 6проб в эпоксидную "смолу, содержащуюравномерно распредепенный искусственный радионуклид, должны быть дополнительно введены равномерно диспергиро"ванные двуокись титана Т 10 и окисьмагния МдО.Для определения количественногосостава вносимых компонентов были изготовлены образцовые объемные источ О ники согласно известному способу, атакже источники, в которых содержалось МпО 2,5,10,15,20% и ТО 0,2",0,51,0; 2,0; 3,0; 5,0; О;20%.Для сравнения с этими источниками 1 использовались источники на основереальных проб пищевых продуктов(мука,гречневая крупа, рис) и почвы (3 типа),меченные радионулидами Сз, Со,90 5 г 9 ОУРн +Щ 44 Се Л 44 Р гВ табл. 1 приведены результаты измерений источников на основе реальных проб с помощью блока детектирования на основе сцинтиллятора из полистирольной пленки толщиной 50 мкм.Из результатов измерений чувствительностей этого блока детектирования(порог дискриминации на уровне 100 кэв)видно, что влияние различного химического состава проб достигает 36%,т,е, погрешность градуировки радиометров с помощью источников, приготовленных .по известному способу, велика и не отвечает предъявляемым требованиям. ремешивании композиции, радионуклид в виде раствора вводят в предварительно разбавленную органическим растворителем эпоксидную смолу, полученную смесь перемешивают в течение 20-40 мин, вносят в нее двуокись ти- . тана и окись магния, перемешивают полученную композицию в течение 5-15 мин, затем удаляют органический растворитель воздействием инфракрасного излучения, после чего добавляют от 1 вердительи.перемешивают полученный материал в течение 5-15 мин.Предлагаемый способ позволяет реализовать приготовление источников с существенно. меньшей погрешностью аттестации. Использование предпагае-. мого материала для изготовления источников позволяет уменьшить погрешность при градуировке (поверке) радиометров. При использовании радионуклидов в виде образцовых радиоактивных растворов погрешность определения активности исходной смеси не превышает 0,6-33, что существенно ниже погрешности определения активности радионуклидов в виде твердого химического соединения. Экспериментальный подбор качественного и количественного состава вводимых ингредиентов показал что для получения идентичности спектральных характеристик источников и реальных Т а б л и ц а 1 1 чунстнитсльнссть, нп./с 1/1 кн/л) Со Сз 5 г+ У . ц+ ЙЬ Се + Рг(г =13.) 4,110 8,310 1,5 с 108,3" 1 О б 6 1,6 10 Растительный (г у) Известный 8 рад,з 3,9"О 7,0 10 1,3 10 7,9 1032 36 33 20 1,410 Проведено сравнение источников, приготовленных согласно предпагаемому способу, с источником на основе реальных проб. Из результатов измерений, представленных в табл. 1, видно, что погрешность градуировки с помощью источников, эквивалентных пробам растительного происхождения, менее 5%, достигается при содержании МЯО 5-5%, Т 0 0,2-1,0%. При использовании источниковэквивалентных пробам почв, погрешность менее 5% обеспечивается при содержании МоО 5-20%Т 10 д 0-20%.883978 15 45 П р и м е р. Для получения 100 гматериала источника, эквивалентногопо спектральным характеристикам пробам растительного происхождения,брали 70 г неотвержденной смолы (оли"гомера) типа ЭД; 9 г полиэтиленполиамина (отвердителя ); 10 г МцО и0,5 г Т 10,70 г олигомера помещали в стеклянную емкость и разбавляли ацетономдо получения вязкости, обеспечивающей свободное стекание со стекляннойпалочки ( условная вязкость по шариковому визкозиметру не более 50 с),В полученную смесь вносили образцовый радиоактивный раствор (ОРР) спогрешностью аттестации 1,5%. Количество ОРР зависит от требуемой удельной активности источника и, как правило, незначительно. Например, дляполучения 100 г источника 5 г+ф"(с удельной активностью 510 КИ/кгбрали 0,185 г ООР Яг+У с удельной активностью 10 расп/ с.г. Смесьтщательно перемешивали в течение30 мин и вносили в нее 10 г Мс 10 и0,5 г Т 10), Смесь перемешивали в течение 10 мин механической мешалкойсо скоростью не менее 180 об/мин,подвергали воздействию инфракрасного излучения для удаления органического растворителя и добавляли кней отвердитель (мономер) в количестве 9 г. Полученная масса перемешивалась 10 мин и разливалась в формы.После отверждения эпоксидного компаунда эти формы могут быть удаленыили могут быть частью источника, защищающей его от повреждения,Согласно предлагаемому способумогут быть приготовлены образцовыеисточники любых форм и размеров. По. грешность аттестации источников минимальна, определяется в основном погрешностью определения активностиОРР и не превышает Й 4%. Изучение потерь активности при изготовлении показывает, что потери не превышают0,3-0,5%, причем потери обусловленыостатками эпоксидного компаунда наоборудовании. Потери активности наиспарение при воздействии инфракрасного излучения с точностью +0,3% ненаблюдались. 8лен в источнике равномерно, что находится в пределах ошибки измерений.Были изготовлены образцовые объемные источники, меченные радионуклидами цезий -137, стронций -90 +иттрий-131, церий -144 + презеодим -144,кобальт -60 с удельной активностью110 5 1 О , 5 105 10 КИ/кг, экви)валентные пробам растительного происхождения и почвам,Эти источники были использованыпри градуировке бета-радиометров удель.ной активности РЕБ 4-1 еМ, РКБ 4-3 еМ,КРБ, измеряющих загрязненность природной среды,Для сравнения спектральных характеристик источников и реальных пробприготовлены по известной методикеобразцы пищевых продуктов и почв,меченых радионуклидами цезий -137 истронций -90 + иттрий -90. Сравнение бета-спектров этих проб с образцовыми объемными источниками проводилось с помощью ППД бета-спектрометра, собранного на базе блоков системы "Вектор", Сравнение форм бета-спектров, проведенное путем наложения нормированных бета-спектров, показало, что спектры практически совпадают. Относительная разность площадей этих спектров не превышает +1% отношения. Проводилось сравнение предлагаемого материала образцового источника с материалом известного по взаимодействию с гамма-излучением. Определялось относительное изменение скорости счета при переходе от материала известного к материалу образцового источника по сравнению с реальным объектом (растительность, пищевые продукты) при облучении гамма-излучением образцовых спектрометрических источников с энергией гамма-излучения 125-1275 кэВ по формулам11 Р -Йо80- 400 00;11 оИзучение неравномерности распределения радионуклида по объему иплощади источников показали, что сточностью +1% радионуклид распредегде 0 - относительное изменение ско 0рости счета при переходе отреальной пробы к материалуобразцового источника, %;10 883978 Радионуклид Энергия гамма-излучения,кэВ 1 Известный Предлагаемый Гт С49 СеИЬ пОНдСз 1,8+0,1 1,5+0,07 1,3+0,06 1,2+0,05 1,1+0,05 1,3+0,06 7,8 ф 0,36 6,4 + 0,29 5 е 1 + 0123 3,9 + 0,18 2, +0,10 3,0 Й 0,14 122 166 279 662 Формула изобретения- относительное изменение скорости счета при переходе отреальной пробы к материалуизвестного;Й - скорость счета проб пищевыхпродуктов, имп/с,Из табл. 2 видно, что при точности измерений 1 Ж относительное изменение скорости счета при замене реальной пробы материалов образцового источника не превышает 5 Х, а относительное изменение скорости счета при замене реальной пробы на материал известного способа может превышать аналогичное изменение при замене ре альной пробы на материал, приготовленный по предлагаемому способу, более чем в 3 раза.Применение предлагаемого способа для приготовления образцовых объемных источников позволяет получить источник с погрешностью аттестации, более чем в 3 раза меньшей, чем известных источников. Это приводит к резкому уменьшению ниболее, чем в 2 раза) основной погрешности радиометров, измеряющих малые удельные активности 3- и ф-излучающих радионкулидов, содержащихся в пробах окружающей среды отложений.Уменьшение основной погрешности радиометров удельной активности как основного метрологического параметра имеет большое значение, так как повышает достоверность и представительность измерений. В конечном итоге зто позволяет более точно опре" й - скорость счета для материала О об раэцового источника, имп/с; Й - скорость счета для материапр ла прототипа, имп/с. Результаты измерений представлены в табл. 2. Таблица 2Относительное изменение скорости счетаделять содержание искусственных радиоуклидов в объектах окружающей среды на уровне среднегодовых допустимых концентраций СДК) и, при заданной основной погрешности, уменьшить минимально-измеряемые концентрации радионуклидов и увеличить диапазон 35измерения радиометров,401, Материал образцового источникарадиоактивного излучения, предназначенного для градуировки радиомет"ров удельной активности, содержащийэпоксидную смолу с отвердителем иравномерно распределенный в ней радионуклид, отличающийсятем, что, с целью снижения погрешности аттестации источника и погрешности градуировки (поверки) радио метров удельной активности, он дополнительно содержит двуокись тита- .на и окись магния при следующем соотношении компонентов,вес,ХДвуокись титана 0,5-1555 Окись магния 5-20Эпоксидная смолас отвердителем ирадиоиуклидом Остальное.Редактор О. Пушненкова Техред 3. Фанта Корректор Г. Огар Заказ 0580 Тираж 479 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4. 2.Способ изготовления материала образцового источника радиоактивного излучения, заключающийся во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и последующим перемешиванием композиции, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что радионуклид в виде раствора вводят в предварительно разбавленную органическим. растворителем . 10 эпоксидную смолу, полученную смесь перемешивают в течение 20-40 мин, вно сят в нее двуокись титана и окись магния, перемешивают полученную композицию в течение 5-15 мин, затем 15 удаляют органический растворитель воздействием инфракрасного излучения, после чего добавляют отвердитель и перемешивают полученный материал втечение 5-15 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Албул В, И, Медведев А. А.,Нестеров В. П. и др. О разработкесредств градуировки бета-радиометровудельной массовой активности, измеряющих загрязненность окружающей среды. Сб. "Методы и аппаратура для точных измерений параметров ионизирую-щих излучений. Труды ВНИИФТРИвып. 221,52. М., 1975.2.,Патент Англии В 1186534,кл. О 6 й , 1964.3. Патент Франции У 1303924,кл. 0 21 6 1960 (прототип) .