Способ приготовления резиновой смеси

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) (11) 8 К 90 1)4 С 08 Ь 9/О ГОСУ ПО Д АНИЕ ИЗОБРЕСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ О ЕН АВТОР Ю АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР АМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Волгоградский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт(56) Авторское свидетельство СССР251821, кл, С 08 Ь 9/00, 1969.Авторское свидетельство СССР761503, кл. С 08 Ь 9/00, 1977, (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ путем смешения ненасыщенного каучука с пластификатором,Е-капролактамом и остальными ингредиентами при нагревании, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения динамической выносливостии сопротивления раздиру вулканизатов, предварительно Е-капролактам ввиде расплава кубовых остатков егодистилляции, содержащих Е-капролактамциклические и линейные олигомерыаминокапроновой кислоты в массовомсоотношении 23-27:56-32:21-41, смешивают при 80-230 С с пластификато 0ром при массовом соотношении 1-4;1,затем смешивают с каучуком и осталь.ными ингредиентами смеси,4 1Изобретение относится к резиновойпромьппленности,Цель изобретения - повышение динамической выносливости и сопротивления раздиру вулканизатов,Кубовый остаток (КО) дистилляцииЕ-капролактама в виде расплава притемпературе куба, равной 220-240 фС,выгружают из колонны дистилляции всмесительный аппарат, в котором находится пластификатор. В качествесмесительного аппарата пригоднысмесители для приготовления паст иликлеев, Начальная температура пластификатора до выгрузки в него расплава КО 20-200 С, Оптимальной температурой, которую должен иметь пластификатор к моменту слива в негоКО, является 140 С, При этом, попадая в пластификатор, КО не затвердевает и гомогенизация смеси КОс пластификатором при 140- 230 Спрактически заканчивается через30-20 мин, С этой начальной температурой можно применять не толькопластификаторы нефтяного происхождения масло ПНШ, стабилойлидр но и эФиры фталевой и себациновой кислот ведя процесс смеошения при 140-170 С.Проведение процесса смешенияниже 80 С нецелесообразно, так какопродолжительность приготовлениякомпозиции КО - пластификатор увеличивается настолько, что не позволяет завершить гомогенизацию смесии выгрузку ее из смесителя за одинцикл дистилляции Е-капролактама.оСмешение при температурах выше 230 Сможет привести к вспышке пластификатора.Смешение проводят при массовомсоотношении КО и пластификатора1-4:1 соответственно, В табл.1 приведены состав и свойства композиций КО-пластификатор,П р и м е р 1, В клеемешалкуСРКв которой находится маслооПНШ при 20 С, загружают расплавКО из куба колонны дистилляции, Массовое соотношение КО и масла ПНШ1:1, Смешение проводят при 80 С вотечение 5-6 ч до получения гомогенной смеси, Композиция выгружается,охлаждается до комнатной температуры и поступает на участок приготовления резиновой смеси, Смесь изготавливают в лабораторном резино 1 6смесителе (емкость камеры 2 дм ) по213042 15 двухстадийному режиму, причем композицию КО-масло ПНШ вводят навторой стадии вместе с обычными ингредиентами вулканизирующей группы.5 .Температура смесей в конце второйстадии 90-110 С,Состав резиновой смеси, мас.ч.:цис-Бутадиеновый каучук СКД 300Нмс-Изопреновый каучук10 СКИ70,0Сера 1,6Сайтокюр мор 0,8Гексахлорпараксилол 05И-Нитрозодифениламин 0,7Оксид цинка 50Стеарин технический 2,0Канифоль 1,0Микрокристаллическийвоск ЗВ фПродукт 4010 ИА 1,0Хинол ЭД 2,0Масло ПНШ 4,0Композиция КО-масло ПНШ 4,0Технический углерод25 ПМ52,0Для приготовления контрольнойсмеси расплав КО собирают из куба колонны дистилляции в открытую форму,охлаждают до комнатной температуры,измельчают и готовят резиновую смесьпо режиму, аналогичному для смесипредлагаемого способа. Состав контрольной резиновой смеси отличаетсятолько тем, что масла ПНШ в нем6,0, а КО - 2,0 мас.ч но, учитывая, что массовое отношение КО ипластификатора в предлагаемой композиции 1;1, общее количество пластификатора и КО в контрольной ипредлагаемой смесях одинаково,40Резиновые смеси вулканизируют вэлектропрессе при 155 С в течение15 мин,В табл,2 приведены свойства смесей и вулканизатов предлагаемого иизвестного способов.П р и м е р 2, В отличие от примера 1 температура ПНШ до выгруэ"ки в него расплава КО 135 С, Смешениеокомпозиции КО ПНШ ведут при 170 С50 в течение 30 мин при массовом соотношении соответственно 2:1.Состав резиновой смеси отличается только тем, что мйсла ПНШ4,0 мас.ч.; композиции КО ПНШ 6,0.55 В контрольной смеси: масла ПНШ 6,0;КО 4 О.Свойства .смесей и вулканиэатовприведены в табл.3.1213042 10 20 Композиция КО-стабилойл- 4,0,В составе контрольной смеси, изготовленной по известному способу стабнлойла5,0; КО 2,0, Вулканизациюсмесей осуществляют в электропрессе25 при 143 С в течение 30 мин,о Таблица 1 Соотношение КО- Используемый пластификатор пластификатор в композиции Композиция по консисВыпотеваниеЕ-капролактама из компотенции прикомнатнойтемпературе зиции 1 - 4 : 1 Дибутилфталат Пастообразная Не выпотевает 5: 1 Выпотевает5: 1 Выпотевает 1-4: 1 Масло. ПНШ Не выпотевает 51 Не выпотевает Твердая П р и м е р 3, Отличается от примера 1 тем, что температура ЛНШдо выгрузки в него расплава КО 200 С,осмешение композиции КО - ПНШ ведутпри 230 С в течение 20 мин при массовом соотношении соответственно4:1, Состав смесей такой же, как впримере 2,Свойства смесей и вулканизатовприведены в табл,4,Из табл,2, 3 и 4 видно, что предварительное смешение расплава КО спластификатором во всех случаях приводит к увеличению сопротивления раздиру вулканиэатов и их динамическойвыносливости, Кроме того, увеличивается стойкость вулканизатов к тепловому старению,П р и м е р 4. В отличие от примеров 1, 2 и 3 в качестве пластификатора используют стабилойл. Начальная температура пластификаторадо загрузки в него расплава КО135 С. Смешение ведут при 170 С втечение 30 мин при массовом соотношении КО и стабилойле1:1. Режимприготовления смесей аналогиченприведенным примерам. Состав смеси предлагаемого способа, мас.ч.:Цис -Изопреновыйкаучук СКИ85,0Бутадиен-стироль- ный каучук СКМС АРКМ15,0Оксид цинка 3,0Дитиодиморфолин 1,5Дифенилгуанидин 0,6Сера 0,30Альдоль-ю-нафтиламин 1,0Диафен фП,0Стеариновая кислота 2,0Стабилойл3,0Технический углерод ПМ65,0 Свойства вулканиэатов приведеныр табл.5,1213042 Таблица Показатели 30 28 усл, ед,24,0 239 125 12,6 Относительное удлинение, 7 560 590 15,0 15,0 80,6 85,6 0,24 0,35 018 0,34 0,19 0,18 48,0 47,0 176563 207500 Т а б л и ц а 3 27 29 24;1 240 12,5 11,8 Вязкость по Муни при 100 С,о Условная прочность прирастяжении, МПа Условное напряжение при 3003-ном удлинении, МПа Остаточное удлинение, 7 Сопротивление раздиру,кН/м КоэФфициенты теплового старения (100 С, 72 ч)по прочности по относительномуудлинению Гистерезионные потери,К/Е (100 С) Относительная остаточнаядеформации сжатия(100 С, 72 ч, 257), 7. Усталостная выносливость при многократном растяжении, Е = 50 ., цикл Вязкость по Муни при 100 С,усл,ед,Условная прочность при растяжении,. МПа Условное напряжениепри 3007,-ном удлинении,МПа Известный Предлагаемыйспособ способ.0 25 0,33 по прочности 0,25 028 0,19 0,19 49,0 48,0 172000 215000 100 С,23 8 5 53 0 5,0 92 81, 24 по прочнос 4 Относительное удлинение,. ХОстаточное удлинение, %Сопротивление раздиру, кН/м Коэффициенты теплового старения (100 С, 72 ч) по относительномуудлинению Гистерезионные потери,К/Е (100 С) Относительная остаточнаядеформация сжатия(100 С, 72 ч, 253), 7. Усталостная выносливостьпри многократном растяжении, 6 = 507., цикл язкость по Мунисл,ед. Условная прочностьрастяжении, МПа словное напряжение пООХ-ном удлинении, МП Относительное удлинение,ХОстаточное удлинение, 7Сопротивление раздиру, кН/м оэффициент тепловоготарения (100 С, 72 ч) по относительнудлинению Продолжение табл,3 Таблица 4., Продолжение табл.4 Гистерезионные потери,К/Е (100 С) 018 0,19 Относительная остаточнаядеформация сжатия (ЧОО С,72 ч, 25%), % 47,0 48,0 Усталостная выносливость при многократном растяжении, Е = 50%, цикл 224250 172500 Таблица 5 Показатели Условная прочность прирастяжении, МПа 18,7 18,4 Условное напряжение при 300%-ном удлинении, МПа 14,0 12,0.Сопротивление раздиру,кН/мТвердость по ТМ,усл,ед,96,067 105,667 Коэффициенты теплового старения (100 С, 72 ч) 0,94 1,05 по прочности 0,76 0,78 23 24 24 26 74000 46750 елСоставитель О,ЛукояноваТехред Т.Тулик Корректор Е. Рошко Редактор С.Львкова Заказ 725/36 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 по относительномуудлинениюВеличина гистерезийныхпотерь, % Относительная остаточнаядеформация сжатия