Способ определения влагопроницаемости пленок

. Финкель ЕЛЕНИ 1 ВЛАГОПРОНИЦАЕМОСТИ ПЛЕНОК СПОСОБ ОПРЕ аявлено б июня 95 аобретеиий и открытий за М 57458 в Комитет ио дела при Совете Министров СССРИзвестны способы определения в,лагопроннцаемостн пленок, основанные на измерении потока диффузии паров воды через пленку. Недостатками известных способов являются отсутствие стационарных условий диффузии, наличие трудноустранимых эффектов сорбцни газа или пара в образце пленки и недостаточная точность получаемых результатов.Предлагаемый способ по сравнению с известными устраняет эти недостатки. сокращает длительность испытания и повышает точность определения.Лля этого пары воды метят тритнем и проникновение ьх через образец пленки фиксируют радиометрически, например с помощью газо- наполненных счетчиков, при соблюдении условий стационарного потока диффузии. С целью исключения потерь активных паров воды, последние непосредственно вводят в счетчик путем вымораживания, например жидким азотом.На фиг. 1 изображена принципиальная схе.ной установки; на фиг. 2 - схема части вакуумрой непосредственно протекает диффузионныйсхема с применением проочного счетчика.Радиоактивная вода находится в резервуаре 1, соединенном через кран с одной частью диффузионной ячейки 2, отделенной от другой ее части исследуемым образцом пленки. Одна часть диффузионной ячейки 2 соединяется через кран либо со слепым отростком 3, либо с остальной вакуумной системой. Контроль вакуума в системе осуществляется при помощи термоманометрической лампы 4 или манометром типа МакЛеода. Этиловый спирт, используемый в качестве гасящей,:омпоненты, содержится в сосудеили 6. Проточный счетчик показан позицией 7, а счетчик для внутреннего газообразного радиоактивного источника, снабженный слепым отростком для вымораживания в него паров активма известнои вакуумной установки, в кото- процесс; на фиг. 3 -ной воды путем охлаждения жидким азотомпозицией 8, сl-образный манометр 9 служит для измерения больш;х давлений (до атмосферного), а моцомстр 10 типа Гюйгсцсадля мальх (до 40 млс рт. ст,).Ловушки 11 и 12 предотвращают попадание паров радиоактивной воды в окружающую атмосферу. Разрежение Б установке создается форвакуумным насосом, работающим ца форба,ло 1 13, и последовательно соединенными двуя парортутными дифуз 3033 ыми насосами 14 типа Лэг:5 юра. Через оливку 15 осущсствг 5 с 1 ся иуск аргоца Б колбы 16). Л(:цолцительцы 3 кран 17 и калибрсцаццый объсх 18 имеют вспомогатсл;нос назначение.Сосуд 19 (фиг. 2), относящийся к части вакуумной устаовки, Бко:орой цепосрс-ствсццо протекает 13 сслс;(ус. ый диффузиоццый про- ЦССС, СОДЕРЖИ 1 СсСУЮ ВОДУ И ЧСРСЗ КР 2; СОООЦСастСЯ С ОДНОЙ сагтЬЮ дифс)узи 031 ной ячс.икц 2; друГая асть 5 сС 33333 чс,)сЗ крдц 20 црс(;сди 3 ястся:ИОО к слспому Отростку .5, лР 100 собЦасс 5 с Баку 13 Н 013 сисс- МОИ, и КОорОЙ ЧСрез К 1)211 21 цодКГЮЧс 1 Ю);51 рс 13 ЛЧНОГО рОда БСПО.30 гатсльцыс приборы, в ом сИсе пробирка 22 с абсолюпым сш;ртос с чи 8 дл 51 Бцутрсццсго Г 23000 р 231;ОГО ра;(цоактиг 110 ГО источ ИкаСпособ осуцссгвлясгс 53 следующим образом.Вся систсма, показацц 25 Нс 1 фГ. 2, э 132,у 11 русс 51, 32 3 ск.1 ючсц цс ;)оьсмО 3, содсржцИх радиОактивп;ю БО; и аос)лотцыЙ спирт Вода (ПИРТ ЦР(ДВБР:ТСЛЬНО ТЦ ГСЛЬ:0 Ц 5(БСРгсах)1 С 51 3(КУУ 31 РО 121 И 10 С 1 ЦО.ГОКр 2 ТНЬМ 1 ( )1(ОД 1 ЧССК И М БЫОрсЖцва ц 31( )1 3. 3 ОС.СдуЮЩИМ ОТТс 13 В 2- НИСЪ. ( ЧСЧИК 0 32 ПОГ 151 СГСЯ 1 ормаЛЬцс)ц арГО 1-СПИрТОВОИ Г 230 БОЙ СМСГЬЮ О 333 РТ. С 1. СЦИРТс 1 и;(О 1(3 33,3 Р. СГ, сРгона) Д;1 Я ЦРОВСРКИ уров я атурал,ого фона )133 ффу:33 о:325 я 3 с 33(а 2 ц другис элсмсГы схемы, цссбходимыс для провсдс Ия опыта, моглг быть отклочсны краОм 21 от счети(2 8 и Бспохог;1 сгц 3 Ых дстагсЙ и узло) ус 123 Овки. В рсзультатс Бсс операции со сч(тиком (ра.рсжсцис, 1 ромыв:(2 3 ар а)3 и спира для устрапс;Ня э(3)фскта 33255 ти)ь 132(0)3 сцис арго-спиртовой СМЕСЬЮ ДЛЯ ПРОВСРКИ УРОБЦ 5 312 ТУРал 11 ОГО (ЧОс) И Т. 1.) МОГУТ Ц,.)ОИЗБОДИТЬ(.я 11 С 3 с 31 ОН 3) 0 3 101 О, 3 ДС ,31 3 д 1(3)(МЗ 30 Н 130 Й 3 5 с 1 СКС ц)ОЦССГ или нет.Таким образом, 1:ровсрка фаа счетчика и послсдующсс разрсксиС ДЛ 1 цодГОТОЗКИ СО К ОТООрм пробы 3 333 1 рсцп 5, с 1 ГИБОСТ .1 с,)ОБ ВОДЫ Ы 02(с Т ПРО 33(30 ДР 1 Г 1 С 5 312 Р 21 ЛС 1;НО С ОС ( 31,ССТ)Л(Ц 3 СМ СНОС(Ц)3,Насс 1 льным 30 с 0 м исцы с 1151 гсуж:т 13 Пск аров ск Н 13.310 Й Воды из сосуда 19 Б часть ди(1)с)м:3 ио 31 ой 51 с Йе 2, сообц(210 цсс 51 чс)сз кран с сосудом 1 .,сЛЯ ООССПСЧСНИ 5 ус.(3013 ИЙ (.Тс,11 ИО 32)310 о 33)013(СС 2 130 БрСМ 5 ОНЬ;Та (цост 05 нстВО ГРадис.Нта коццс 3 Р 23(31 30 10,нИ 1( 001)азца, и,и Б д 2 - цом с.)уча( 1 юстоя 1 стВО р 233 Ости;32 БЛ(.3 ий 3.арс цо Оос сороы Образца) нсооходимо В Другой части дцффуз:.юццои Ячейки 2;оддерживать НуЛЕБОЕ Д 2 ВЛСПИЕ ВОДЯЫХ Пс 1 рОБ.,.ТО,(ости 2(Г СЯ 31 риСОСДИ 3 СНИ(М К ячейке 2 слепого отростка 1, Охгс 1 ждссмОГО кид,(цм 230 тОМ. Прот(3 ф(1)м 1- дирОВ 2 Вшис скВОЗЬ ОбраЗсц и;1 сцки 3 с 1 ры Воды коц,Снсируютс 5 и даВ- ление их практически равняется нулю.Задача измерения коэ(1)фицисцта Благо)роцицасОсти сВОдитс 51 к определению массы водяных паров, цродиффундировавших сквозь образец пленки В услоВиях установиВшсГОс 51 стац.ОН 2 рОГО процесса 32 определенный промежуток времени, т. е. к определению потока диффуЗи и.Известно, что вследс)вгс кнсчнй скорости диффузии сгационар- НЫЙ ПРОЦССС УСТЫЦЫВЛИВЫСС 5 Цс .1 ГНОВСННО, Ы ПО ИСТСЧ.ЦИИ НЕКОТРОГО промежутка Времени, Опрсдсл 5 смГ сороционной спосооцостью мате. риала образца. Соотвстствсцпо, ноток диффузии водяных паров сквозь образец пленки с тс 1 сц 1 см времени взрыстает, а затем устанавливается постоянным Следвателью, измсрс)1 ис коэффициента влаго)роцидасмости сводтс к псрподичсскОЙ првсркс потосы диффтзин паров Воды сквозь образец плснки до устацовсция пстояццй его величины, соответствующей заданной разности давлений.Практически измерение п)ока диффузии паров воды сквозь образец производится следующим образом.Отросток эвакуированцог счет)ика пгружастся в жидкий азт. С 1 етчик 8 (нри От 1 срыО) Крсп 1 с 21) подкг 1 юч 1 ют 1 51 сКе 2 с помощью крана 20. Момент поворота крана 2 с) фиксируется пуском секундомера. С этого момента времени пары волы, проходящие сквозь образец пленки, выморыжиВыютс 51 цспосрсдстВСННО в Отрс)сток с 1 етчикд Ь. При этм с одной стороны сохраня)О)С 51 условия с) ационарного процесса диффузии, ибо пары кондсцсирую)ся и дав,ццис их практически остается равным нулю, а с другой стороны, всс пары, прдиффундировавшие сквозь образец, оказываются сбранными В счетчик 8. После отбора паров в счетчик в течение некоторого времени можно краном 20 переключить часть ячс.Йки Оорытцо к С,11 пму с)роотку 3, зафикснрОВыВ и этОт момент времени остановкой секундомера.Для измерения активцоси огобра;)ного количества паров необходимо ввести в счсчик аргон-спир)овую смесь. Поскольку некоторая, хотя и очень небольшая, часть паров активной воды может быть сорбирована стеклянными с)сцками установки, вся вакуумная система промывается парами спирта, которые засм выморажива)отея в счетчик и слукат гасящей комп)снтой. Б счетчик добавляется аргон до общего давления 100 11,11 рт. ст., цигь счст иКа соединяется с входом радиомстра и через 30 - 40,)шн. После заполнения производится измерение активное) и введенных в счетчик паров, после чего счетчик разрежаеется в течение 40 -60 111 н., причем за это время пять шесть раз промывается парами спирта для устранения эффскта памяти.После прОВсрк)1 у рОВця ны Г) р)Г 1 ьного фоны и р 2 зрсКения счетчик снова готов к отбору следующей порции продиффундировавших паров.Для экономии времени мож)ю параллельно работать на двух и более счетчиках (конструкция установки это предусматривает). Пока в одном из них идет измерение активности, другие подготавливались к работе.Измеренная активность паров, отнесенная ко времени отбора их в счетчик, представляст собой (при постоянной геометрии опыта и заданном градиенте концентрации) поток диффузии.В качестве дальнейшего развития описанной методики служит второй вариант, предусматривающий использвацие проточного счетчика.В перв)м варианте методики измсцсцис потока диффузии во времени регистрируется путем последовательного отбора отдельных прций продиффундирвыВших пырОВ В счсстч 1 к для измерения их активности. Если же заставить цсс пары, диффуцдирующце сквозьбразец, протекать цспосрсдстве)ш чср.-з счетчик, эго дасг возможно;ть наблюдать не отдельные точки, характсризующис возрасганис потока диффузии, а вести непрерывную регистрацию интегральной величины потока во времени.В качестве регистриртющого прибора Выгодно приме;1 итьтель скорости счета (интегратор) с. выходом на самописец.113009Проточный счетчик осоосццо удобс 1 Ири раоотс ца однокомпонентном наполнении органическими парами И,ГИ газами (вместо обычной смеси органических паров, как гасящей компоцспы, с инертным газом).Подобная возможность цозволяст чрезвычайно просто осуществить поток сквозь счетчик цс только паров воды, диффуцдирующих сквозь образец, но и самого цаполцсцця. Постоянная емеца наполнения счетчика обеспечивает, с одной стороны, более полное и быстрое передвижсцие ак 1 тивных паров воды сквозь чувствительный объем счетчика и, с другой стороны, сникасг эффскт пам 511 и за с 01 постоянной промывки всей системы Органическими парами.Оптимальными наполцитс,1 ямц, удовлстворя 10 щими всем треб-ваниям в равной стспени, являются пары этилового спирта при давлении 26 - 30 15,51 рт, ст., а такжс оутац. Поток цх сквозь счетчик задается испарением из жидкой фазы по одну сторону счетчика и вымораживанием жидким азотом (иси непрерывным разрсксццсм) цо другую его ссорону.Необходимый перепад давления ца Выходе из счетчика подбирается с помощью крана псрсд охл 1 ж,Гаемсй ловушкой (или выходом к вакуумному насосу).Вода, меченая тритием, находится в сосуде 1 (фиг. 3). Образец зажат между двумя половицами диффузионной ячейки 2, Пары этилового спирта (иси бутана) цз резервуара 23 попалаот в одну часть диффузионной ячс.Йки 2, ц 130 Гывают сс ц, уцос 51 с сооой дцффуц.иру 10 шис сквозь образец ца другой части ячейки 2 пары воды, протска 1 от через сст ик 24, Вым 01 эаисива 5 с 1 5 кидкиГ сзсг 10 Г В лсВуцкс 2) (илп Выкачиваясь цспосрсдс 1 вс ццс Вакуумным насосом).Необходимое для нормальной рабсгг 1 счетчика давление паров спирта ( и; и О у т а ц а ) и 0 д О и р и с 1 с я ц О, с ж с ц ц с м к р а ц 1 26 и и 3 с 1) 51 с 1 с 5 манометром 27.Примсцсцис прс 1 очцсго счетчика повисл 51 с 1 зцсчи 1 сльно упростц 1 ь методику и отчасти автоматизировать измсреция.Индикация паров воды трцтисм,цри изучении диффузии их в синтетических материалах црц испо,.и зовации как дифференциальной, Гак и ицтсгральцой методики позволяет суцссствсцГЮ повысить О И 15 сть измерений, одцовремсццо сократив их,лигсльцс 1 с"11 цо сравнению с классцчсским мацомстричсскпм методом.Предмет изобретения1, Способ опрсдслсцця Влагопроцицасмости пленок ца основс измерения потока диффузии паров воды чсрсз цлс цку, 0 т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целИо повышсция точности оцрсдслсций и сокращения длительности испытания, пары воды мстят трцтисм и процикцовснис их сквозь ооразсц цлсцки фиксируют радцомсричсскц, например с Гюмощью газонаполненных счст иксн 1, цри соблюдсч 1 цц уелгний стаццс 1- царного потока диффузии.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я Гем, Гг, с цсль 1 о исключения потерь активных паров воды, последние цсцосрсдствецщ вводят в счетчик путем выморажиация, например, жидким азотом.13009 Фиг. 3 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. Г, ГоландскийТипография Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14