Способ определения поверхностного натяжения жидкостей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСфциалистическнхреспублик онд 89386(22) Заявлено 020281 21) 3279556/18-25с присоединением заявки йо(23) ПриоритетОпубликовано . 1501,83, Бюллетень Йо 2Дата опубликования описания 1503.83 1 И М. Кл.з 0 01 0 13)02 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ-,- = Рдь,26 Изобретение относится к фиэико-хи-. мическому анализу материалов.Известен способ определения поверхностного натяжения. жидкостей методом максимального давления в капле, осно- вой которого является определение максимального давления, необходимого для выдавливания капли жидкости через строго вертикально поставленный капилляр. Способ пригоден для измерения поверхностного натяжения жидкости в условиях достаточно медленного образования капли и является статическим 1).Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ определения поверхностного натяжения жидкостей 2) методом максимального давления с использованием гравитационного прибора Пугаче- вича. Максимальное давление, которое необходимо для выдавливания капли плотностью р из капилляра радиуса г, определяют путем измерения высоты и жид" кости по отношению к срезу капилляра. Поверхностное натяжение(у рассчитыва ют иэ соотношения где ц - ускорение силы тяжести. Недостатком этого способа является необходимость использования относительно большого. количества исходного вещества (не менее 10 м) . Обусловлено это тем, что соотношение (1) спра- . ведливо только в том случае, когда поверхность выдавливаемой капли явля-: ется сферической с радиусом кривизны, равным радиусу капилляра. Эти условия выполняются для капилляров с достаточно малики радиусами выходных отверстий, что вызывает необходимость увеличения высоты жидкости над срезом капилляра, а следовательно, и ее количества для создания максимального давления. При повторных измерениях наблюдается заметный разброс результатов, обусловленный допускаемой пог решностью определения максимальной; высоты жидкости, при которой происходит выдавливание капли. Кроме того, для жидкостей, обладающих высокой вязкостью,. метод максимального давления при такой реализации способа, мало пригоден. Цель изобретения - экономия дорогбстоящих материалов, повышение воспро" иэводимости результатов и .расширение круга исследуемых материалов10 20 Поставленная цель достигается тем,что согласно способу Ьпределения по"верхностного натяжения жидкостей методом максимального давления в капле,выцавливаемой из капилляра, максималь-,ное давление создают с помощью центробежных сил, приэтом измеряют скорость вращения капилляра с жидкостьюмомент выдавливания капли, а искоую величину определяют по Формулеб =-Ф (Н+ ( ф)уЬг 2 , г + г2 2(2)где 9 - плотность, кг.м; 15Ь - высота жицкости, м;г - радиус капилляра, м;й - скорость вращения, с-".;Н - расстояние от оси вращениядо вертикаль ной ос и подвесаизмерительной ячейки, м;г и г,1 - расстояния от оси.подвеса до плоскостей, ограничивающих жидкость в капилляре,м; 25ускорение силы тяжести, м сЕсли привести вб вращение капиллярс жидкостью, то на жидкость начинаетдействовать инерционное давление, приэтом под действием центробежных сил З 0капилляр отклоняется от вертикали АА)на определенный угол 9 , причем кончик капилляра направлен в сторону,противоположную оси вращения. На жидкость в капилляре действуют две силы - центробежная и гравитационная,с учетом которых иэ соотношения (1)получаем расчетную формулу (2),Под действием инерционных перегрузок часть жидкости, находящаяся вышеуровня сливного окна, выходит из капилляра и устанавливается столбик жидкости, высота которого строго соответствует расстоянию между срезом капилляра и нижним срезом сливного окна.При определенной скорости вращения . 45центробежное давление на жидкость вкапилляре уравновешивает избыточноедавление, возникающее вследствие наличия искривленной поверхности капли,и жидкость выдавливается из капилляра.На фиг. 1 изображена измерительнаяячейка, общий виду на Фиг. 2 - схемаразмещения измерительной ячейки и ееэлектрических соединений; на Фиг. 3 -55схема установки измерительной ячейки.Ячейка состоит из следукщих основных уэловг внешнего корпуса 1 в видетрубки, капилляра 2 со сливным окном3 и выходным отверстием 4, контактной 46площадки 5 с впаянными в нее молибде-новыми электродами б.На некотором расстоянии от срезакапилляра 2 на трубке имеется сливноеокно 3 причем расстояние между ниж ним срезом сливного окна и кончикомкапилляра тщательно измеряют на измерительном микроскопе. Изготовленныйкапилляр впаивают во внешний корпуспо четырем точкам по периметру трубки, при этом образуются зазоры междустенками капилляра и корпуса прибора,через которые жидкость в ячейке можетперемещаться из одной части приборав другую. Со стороны выходного .отверсия 4 капилляра 2 во внешний корпусвпаивают контактную площадку 5 с электродами 6.После проверки на вакуумную герметичность производят заправку измерительной ячейки исследуемой жидкостью.ЗаправЛенный измерительный прибор помещают в контейнер 7 центрифужногостакана 8, снабженного нагревателем 9(фиг. 3), При помощи подвижных меднографитовых контактов 10, расположенных на оси вращения центрифуги, электроды ячейки 11, нагреватель 9 и термодатчик 12 подключают соответственнок индикаторной лампе, блоку питанияи потенциометру. Центрифужный стакансвободно подвешивается на горизонтальные плечи ротора-крестовины, что обеспечивает воэможность отклонения ста-кана с измерительной ячейкой от вертикальной оси подвеса под действиемцентробежных сил. на угол,до 90 . Первоначально при заправке вся жидкостьконцентрируется в нижней части прибо"ра, если же отклонить ячейку от вертикали более чем на 90 О, то жидкостьчерез зазоры переходит в противоположную сторону и при возвращении приборав исходное положение происходит заполнение капиллярной трубки исследуемой жидкостью, уровень при этом устанавливается выше уровня сливного окна. Выдавливания капли из капилляране происходит, так как высота жидкости недостаточна для создания максимального давления, при котором выполняется соотношение (1),Если же привести во вращение валцентриФуги, то при определенной скорости. вращения жидкость выдавливаетсяиэ йапилляра, попадает на контактнуюплощадку и замыкает электроды, чтоФиксир 1 ется на индикаторе. Одновременно с помощью Фотодатчика автоматически на цифровом табло тахометра регистрируется угловая скорость вращения свысокой. точностью (погрешность не более 0,105 с-) .Рахим образом, зная скорость вра-,щения, при которой происходит выдавливание капли, рассчитывают поверхно"стное натяжение по формуле (2). Измерения можно повторить сколько угоднораз с одной и той же жидкостью, длячего достаточно вытекшую жидкость соответствующим поворотом прибора вновьвернуть в капилляр. Изменяя темпера- .Т, К 4,2730 4,2730 4,2728 4,2728 4, 2728 4, 2726 4, 2726 4,2726 4 к 2726 4,6299 4,6299 4,6298 4,6298 4,6298 .4,6296 4,6296 4,6296 4,6296 718,35 713, 24 7 06,73704,51 700,48 694,71 691, 28 687,00 683,81 6,072 6,039 6,006 5,973 5,940 5,907 5,8735,840 5,807 323 373 423 473523 573 623 673 723 106, 01 105,92 105,87 105,85 105,84 105,78 105,74 105,71 105,70 т уру, получают температурную зависимость поверхностного натяжения, Предлагаемьи способом измерено поверхностное натяжение жидких металлов индия, висмута и галлия. Разброс результатов при пов 1 орнйх измерениях не превышает 5 ф 10 Нфм "При этом использовано не более 5 -10 м 3 исходного вещества.П р и м е р . Определение поверхностного натяжения жидкостей индия, галлия, висмута. 30Первоначально производят термовакуумную обработку измерительной ячей"и при вакууме 10-6 Нм- заполняюте исследуемьм металлом. Не нарушая герметичности, ячейку отпаивают от вакуумного поста и помещают в стакан центрифуги, Производят заполнение ка:пиллярной трубки жидким металлом, причем уровень жидкости устанавливается ,Мыше уровня сливного окна 3. Расстоя 2 О ние от нижнего среза этого отверстия до кончика капилляра 2 и диаметр по" следнего измеряют на микроскопе УИМпри сборке измерительного прибора. Эти параметры капилляра измерительной 25 ячейки для жидкого индия равны Ь =1,39710-.м и гк = 5,251 "10 м.Под действием центробежных сил металл, находящийся, над сливньи окном, выходит и, когда центробежное давление на жидкость достигает 21157 Нм капля, жидкого индия выдавливается из капилляра 2 и замыкает контакты на площадке 5, что фиксируется индикаторной лампой. При этом автоматическИ:" регистрируется скорость вращении с помощью тахометра ЦАТМ, которая равна 41,343 с-( . Из этих данных, используя расчетную,форчулу (2), определяют поверхностное натяжение индия при температуре 453 КгЬ = 1,39710 му ш41,343 с- г, = 5,25110 му д = 9,804 м-с 1 Н = 9,42510 муг = 3,919.10-му г 4= 2,523,10 м; р = 6,997105 кг.м0= 0,555 Н м 45Аналогично проводят измерения поверхностного натяжения жидкого галлия. Капилляр измерительного прибора имеей радиус г). = 4,250 в 10м и расстояние между срезом сливного окна и срезом капилляра Ь = 3,57 10 м, что соответствует высоте жидкости. Йзмерения проводятся при различных температурах в области 313 - 723 К. Величины И =9,42510"м и д = 9,804 м с- являются постоянными. Расчетповерхностного натяжения галлия йроизводится по Формуле (2) точно так же, как и для ,индия.Данные для расчета и результаты приведены в табл. 1.Напряженность центробежного поля, при котором проводятся измерения поверхностного натяжения жидкого галлия, находится в пределах (159-158) д, при этом на жидкость создается давление 33805-32141 Н.мПоверхностное натяжение жидкого висмута определяется в центробежных полях с факторами перегрузки (39-37)ф, давление при этом 37311-35368 Нм. Радиус капилляра измерительного при-.- бора равен гг = 1,99710 фи, а расстояние между срезом сливного окна и кончиком капилляра Ь = 9,728 10 Зм, Значение остальных параметров, входящих в уравнение (2), и результаты. расчета поверхностногонатяжения жидкого вис" мута приведены в табл. 2.Измерение поверхностного натяжений методом максимального давления;, кото, рое создается при помощи центробежнык перегрузок, приводит к значительной экономии дорогостоящих материалов. :(опыты с металлами показывают, что используется почти в 100 раз меньше количества исходного вещества по сравнению с затратами при традиционных ме-: тодах измерения поверхностного натяжения. Кроме того, простота конструкции измерительного прибора в сравне;нии с приборами Пугачевича намного облегчает и упрощает их изготовление, к тому же процесс проведения измерения отличается своей простотой, а ре 1 зультаты - высокой воспронзводимостью;,353,21 52.,75 52,64 52,44 52,12 51 у 91 10,0159961 19,9259,9259,803 548 593 623 673 723 Формула изобретения Способ определения поверхностного натяжения жидкостей методом максимального давления в капле, выдавливаемой иэ капилляра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью экономии дорогостоя.2 О щнх материалов, повышения воспроизводимости результатов и расширения круга исследуемых материалов, максималь. ное давление создают с помощью центробежных Мл,при этом измеряют угло вую скорость вращения капилляра с жид костью в момент выдавливания капли, а искомую величину определяют по форму, леУ, В+1+ ф 1, 30уу 1 гк у. Г + гаф4 ю/12где 9- плотностьу кг.м-3.Ь - высота жидкости, и; г- радиус капилляра, м; Ф - скорость вращения, с у и врасстояние от оси вращенияда вертикальной оси подвесаизмерительной ячейки, м; г и г - расстояния от оси подвеса до плоскостей, ограничиучивакщих жидкость в капилля, реу муд - ускорение силы тяжести, м.с- .; Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Семенченко В,К. Поверхностныеявления в металлах и сплавах. М.уГИТТЛу 1951, с. 61-75. 2. Авторское свидетельство СССР 9 270340, кл. С 01 М 13/02 у 1970 (прототип),98938 б Составитель С, Беловодченк Техред М. Гер гель К Подписноекомитета СССРи открытийушская наб., д. 4/5 Тирам 871 ВНИИПИ Государственног по делам изобретени 13035, Москва, й, Ра