Способ контроля качества глиноземсодержащего спека

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоцидлистичвскинРеспублик оц 981877) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ГЛИНОЗЕМСОДЕРИАЩЕГО СПЕКА Изобретение относится к способам рентгеновского Фазового анализа и может применяться для контроля качества глиноземсодержащего спека.Известны различные способы рентгеновского Фазового анализа, заключающиеся в измерении интенсивностей реперных линий. определяемых фаэ и установлении по ним фазового состава пробыНаиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ измерения отношений интенсивностей аналитических линий, заключающийся в съемке дибрактограммы пробы, измере нии интенсивности дифракционных максимумов от составляющих пробы, по отношению которых судят о фазовом составе пробы 2 .-Однако этот способ не обеспечивает необходимой точности и оперативности контроля глиноземсодержащего спека.Цель изобретения - повышение точности контроля глиноэемсодержащего спека. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу контроля глиноземсодержащего спека, заключающемусяв том, что производят съемку дифрактограммы пробы, измеряют интенсивности,5. дифракционных максимумов от составля"ющих пробы, по отношению которых судят о фазовом составе пробы, производят измерение интенсивностей дифракционных максимумов двухкальциевого1 осиликата для межплоскостных расстояний, равных 1,94 и 1,98 А, и алюмината натрия для межплоскостных расстоя.ний, равных 2,95 и 4,25 А, а контрольВ1 УФ 4,25т 5,осуществляют по соотношениюф1 960 2,954 94 1,99 2,96 "14,26 рсобойсоответственно укаэанные интенсивности,Способ реализуют следующим образом.Измельченный образец спека подвер-гают съемке на дифрактометре, опре-,деляют интенсивности линий алюминатанатрия (д = 2,95 и 4,25 А) и двухкаль3 98циевого силиката (д = 1,94 и 1,98 А)и по их соотношению определяют качество спека из уравнения, например, видау - а М Ьх,где у - извлечение глинозема или щелочи9 где ",щ ,92,9 Бинтенсивности дифрационных максимумовдвухкальциевого сил ката;394 р 34- интенсивности дифракционных максимумов .алюмината натрия.Для определения значений коэффициента Ь и свободного члена уравнения Оонеобходимо произвести ряд анализов спека с определением полного хи" мического состава, извлечение глино" с определением интенсивностей дифрак" вема и щелочи при стандартном выщела чивании и рентгеноструктурный анализ ционных максимумов алюмината натрияи двухкальциевого силиката. С помощью ЭВМ рассчитывают уравнение регрессии указанного вида с получениемкоэффициентов а , Ъ , коэффициента.корреляции и критерия фишера, характеризующего адекватность уравнения.Чем больше количество проб спека ичем шире диапазон .варьирования егокачества и химического состава, темс большей точностью уравнение охарактеризует его качество,Алюминат натрия и двухкальциевыйсиликат являются основными фазамиглиноземных спеков и от их количества и кристаллизации зависит их ка-.чество. Поскольку линия 2,95 алюмината натрия свободна от наложения, алиния 4,25 идет с наложением карнегиита, высокотемпературной модификации нефелина, присутствующей в спекепри его недостаточной термообработке, то отношение интенсивностей этихмаксимумов может косвенно характеризовать количество и качество этой Фазы, что определяет качество спека,Не меньшее значение для дальнейшейгидрохимической переработки спекаимеет кристаллизация двухкальциевогосиликата, который может находитьсяв промышленных спеках в двух модификациях: Р -двухкальциевого силиката(; С 25) и Ос -двухкальциевого силикатао, - С б), стабилизирующегося при низких температурах в при сутствии натрокальциевых силикатов,форстерита и пр, В алюминатном растворе(Х - С Б в поведении резкого отличия от 3- С Б не проявляет, В усБ ловиях, соответствующих промывке спе/кового шлама, 0- - С 5 подверженбольшому разложению и потери глинозема увеличиваются в 5 раз. Ориентировочно количество Ж - С 2 б можно оце 10 нивать по соотношению интенсивностейдвух линий: 1,94 (К, - С 2 5) и 1,98С 5), Исследования влияния остальных, нерасчетных, Фаз показывают,что в конечном итоге их наличие и ко 1 з личество определяют вид-дифракционныхмаксимумов ЙА и С 5 . Таким образом,измеряя интенсивность указанных четырех линий и соотнося их определеннымобразом, можно с большой достовернос 20 тью определять качество спекаПри виораннои соотноввниив,94и 4 21.98 2 Я 5в числителе сгруппированы интенсивности линий, характеризующих термообрау ботку спека, так как количествоо-С 2 б,1,линия со = 1,94 Д) и карнегииталиния с 3 = 4,25 Д) зависит от степени термообработки спека.Интенсивност ь линии с 3 =4,25 А, соот вет ст вующейЗЗ также алюминату натрия, возрастает с увеличением количества карнегиита в спи. ке. Интенсивности линий сд = 1,98 Аи 3 = 2,95 А, характеризующих-С 9и 11 А, зависят от термообработки спека и от его химического состава. Вчастности, интенсивность линии с д= 2,95 А зависит от молекулярногоотношения щелочи к глинозему.Таким образом, соотношение указанных четырех линий отражает как тер- фф мообработку спека, так и влияние егохимического состава на качество.П р и м е р 1. В течение 15 сутиз вращающейся печи производят статистический отбор нефелинового спекав количестве 100 проб весом до 3 кг.От каждой пробы берут навеску в количестве 10"15 г с помощью специальных приемов разделки проб сыпучихполифракционных материалов, Навеску Ю измельчают до ее полного прохождениячерез сито 0,63 мм. Затем производятсьемку спеков с помощью дифрактомет"ра, например, типа ДРОН,5, На рентгенограммах проводят линию фона и55 измеряют высоту дифракционных максимумов линий с д = 1,94; 1,98; 2,95и 4,25. Таким образом, получают Фазовоминералогические характеристики981877 6спеков; Параллельно с рентгенострук" динамикой,изменения качества стандарттурным анализом производят химический ного выщелачивания. Например, при от"анализ спеков и определяют фактицес- баре проб спека с интервалом 2 ч иэ- .кое, с учетом химического состава спе. влечение глинозема, составляет. соот 88 о и 87 йй. В периодыков, извлечение глинозема и щелочи з ветственно 88,0 и 87,03. р дпри стандн артном выщелачивании, На ос- между двумя этими отборами в пробах20 минно вани ди данных об интенсивностях ди-спека отобранных с интервалом мин,в яет 88 0Фракци онных максимумов алюмината нат- извлечение глинозема составляет,8 88 ъ 187 Офрия и двухкальциевого силиката и из,3 83,7 895 82,8; 87,3; 7,влечений полезных компонентов из спе В соответственно. Таким образом, приков составляется матрица для расчета больших интервалах. отбора весьма зауравнения регрессии вида у = а +1 х, труднительно вести процесс спекания.где у - и в- извлечение глинозема или Использование многоканального ди"П К щелочи Фрактометра, например типа ДР И 1 ф в.сочетании с системой пробоподготов-1,944 Л 6ки "з 1 що 1 ех" позволяет втрое сокраЭ2,96ъчЬ 2.тить время анализа качества спека иВ результате обработки указанных за счет оперативности выдачи информастатистицеских данных с помощью ЗВЙ . ции облегчает ведение процесса спека"получены следующие коэффициенты Урав" 30 ния, цто приводит к улучшению качест"нений регрессии: для извлечения глино" ва спека на 0,53,зема эо= 89,67; Ъ =- -1,921, коэффи-циент корреляции г = -0,77 у =1 е П р и м е р 2. Спек иэ печи подх = 2,793; для извлечения щелоци Оо= вергают разделке и съемке на много-;92,451 Ь .= -21767 коэфф"циент "орканальном дифрактометре аналогичнореляции г = -0,75 у = 8"621 " = примеру 1 Сигнал каждого канала,= 2 ю 831характеризующий интенсивность заданнойПолученные уравнения рассчитаны линии., направляют в пересчетное устдля спеков, характеризующихся следу 1,94 4,2 бющим диапазоном варьирования химицес вкого состава по молекулярным отношеР398ниямрассчитывается значение извлеченияполезных компонентов, Затем сигнал с1 9 Ц051 ф 11 г о1 пересцетного устроиства, характеризуа2 ЬЗЗ ющий извлецение, направляется в ЗВИВлияние соотношения интенсивностей в которую также вводят информацию одифракционных максимФ аксимумов на кацество температурном режиме работы печи. Приспека показано в та лице.б снижении качества спека ЗВИ вырабатыдно из таблицы знацения из" вает управляющее воздействие на пара-.40влечения полезных компонентов по дан- осетры управления пени " расход мазута,ным рентгенофазовогофазового анализа совпада- первичного воздуха, шихты, технологи"ют с Фактическим извлечением при,стан ческой пыли.дартном выщелацивании в пределах. точности химического анализа Извлече- При стабильном р . Р,м ежиме аботы печиние без пересчета на Фактическое со" 4 ф в случае ухудшения качества спекадержание глинозема и щелоци отражает легко выяснить конкретную причинутав,спека зависит и от хилишь общую тенденцию ухудшения .(или фазовый состав,сулучшения) качества спека, Для полу- мицеского состава шихты, цто расширяФ ктицеских данных об извлеце- ет возможность использования предло"б о я качествании полезных компонентов при стан-венного способа контроля кдартном вьпцелачивании необходимо йро- спека.м Йспользойание предлагаемого спосо, извести полный химическии анализ спе"ка, что требует дополнительных затрат ба позволяет стабилизировать и опти"времени, материалов и т.п, миэировать процесс спекания, что приКроме того, периодичность отбора И водит к дополнительному увеличениюпроб для стандартного выщелачивания извлечения полезных компонентов на1.раз в 2 ч не позволяет следить за 0,51(33 ааХ йО ХХа йс хЭЕУ 3Э йй ОС Х1 УО 1 Э (вУ КЕаХ Ф 1 Я (ОХ 1 1 3 Ф Х й Щ а у О с Ф Х Х Ф оМ З Э а й К й Х й Х9 со 0 сч й Э дФХоХ тЩМ айаЭ (остоО счоь4 ЕйХ МОЭ г1 Ф Эх1 1 1с4 1 (У 11 1 11с4 1, й 1 1и г а иа 01 ъО 00 СО И СО С:3 в а4 (Ч ф СО м СО С) вО О 1 л сч лв са К) Ф СО 3 ЧОЪ в в СО О СО СО-4 о -Ф а в а- СО 0 СО о л и о в в СО ЧЪ СО СО в вО в 3Э - - 81877 10Формула изобретения =:.:, алюмината натрия для межплоскос ныхрасстояний, равных 2,95 и М,25Способ контроля качества глинозем-. а контроль осуществляют по соотношесодержащего спека, заключающийся в ,м 4 д тбм, что производят съемку диФракто-" -,.,. д УИ 96 2,95-.нию -.р .где граммы пробы, измеряют интенсивности и 3 2 представляют, собой соответдиФракционных максимумов от состав- .,ствеййо указанные интенсивности.ляющих пробы, по отношению которыхИсточники инФормации, судят о Фазовом составе пробы, о т " : принятые во внимание при экспертизе л и ч а ю щ и й с я тем, что,. с це- е. 1. Русаков А.А. РентгенограФия мелью повышения точности контроля, про- таллов, Ч. 11, ИИФИ, И., 1969, с.42" изводят измерение интенсивностей ди.Фракционных максимумов двухкальцие. Русаков А.А. РентгенограФия ме" . вого силиката для межплоскостных рас" таллов. М., Атомиздат, 1977, с.398- стояний, равных 1,94 и 1,98, А, и вв 399 фрототи).Составитель В. КононовРедактор Н. Киштулинец Техред 3. Палий Корректор У.ПономаренкоЗаказ 9700/62 . Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 р Иосква, Ж, Раушская наб., д. М 5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4