Способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик по 977507(22) Заявлено -220681 (21) 3308515/22-02 1)М,Кп,с присоединением заявки Ио С 22 В 9/02 Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий(54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ЛЕГКОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВИзобретение относится к технологии получения легкоплавких металлов и сплавов, например,припоев с улучшенными свойствами, пригодных для создания электрического контакта, и может быть использовано в приборостроении, радиоэлектронной промышленности, технике средств связи и машиностроения,Известен способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов, включающий фильтрацию расплаваи вакуумную кристаллизацию 13.Недостатком способа является неполное удаление примесей. Наиболее близким по технической сути к предлагаемому является способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилляцией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме кавитации.Способ заключается в том, что перед дистилляцией расплав насыщают инертным газом с одновременным наложением на него ультразвука в режиме кавитации.При этом из атмосферы в расплав захватываются пузырьки инертного газа, которые дробятся на мельчайшие. ядра под воздействием акустической кавитации.Продувка аргоном жидких сплавов способствует значительной интенсификации процесса удаления иэ металла преимущественно свинца и висмута (,2.Следовательно, при использовании известного способа для обеспечения сплава требуемого состава по свинцу и висмуту потребуется большой расход этих металлов, что является сущестз венным недостатком. Кроме того, содержание такой вредной примеси как мышьяк и никель независимо от метода плавки сохраняется .неизменным. Цель изобретения - повыаение качестна легкоплавких припоев.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рафинирования легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилляцией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме кавитации, перед наложением улЬтразвуковых колебаний струю расплавленного металла пропускают через угольный фильтр, в момент наложения ультразвуковых колебаний н расплав вводят ле" гирующие элементы, после чего расплав гранулируют переменным магнитнымполем, охлаждают и кристаллизуют вофлюсе в условиях вакуума.На чертеже представлена установкадля осуществления способа и получения ниэкотемпературного припоя.Установка включает нагревательный 5элемент тигля 1 с расплавленным припоем 2, подогреваемый кожух фильтра3 с набором угольных фильтров 4,вакуумную систему 5, ультразвуковойконцентратор б, магнитную (постоян Оную и импульсную) систему 7, устройство введения легирующих элементов8, Фильеру 9, сборник гранул с флю=сом 10.Способ реализуют следующим образом.Перед процессом рафинирования вустановке создают остаточное давление,равное 10-10 мм рт.ст. Промьдаленно поставляемый припой 2, находящий- щся в тигле, расплавляют и нагреваютдо 600 С.Операция удаления нерастворимыхв жидком расплаве припоя примесейболее тугоплавких интерметаллических р 5соединений, окислов, а также сульфидов производится на угольных фильтрах 4, нагретых в кожухе Фильтра до600 С. Применение активированногоугля как материала Фильтра при тем- З 0пературах до -600 С в условиях разрежения 5 10- - 5 - 10 Эмм рт.ст.обеспечивает условиявосстановленияокислов свинца и олова до металлического, состояния, что дает возможностьэкономии олова,Операция удаления примесей легколетучих металлов, а также растворенных газов (азот, кислород, водород,сероводород и др.) производится путем интенсивного перемешивания расплава в вакууме 5 10 " - 510 Ъмрт.ст.при температурах 300-600 С с наложением ультраэвуковых колебаний в ультразвуковом концентраторе б, В этихусловиях парциальное давление лету чих металлов составляет 0 8-2 хРх 10 мм рт.ст, Подобная обработкапроизводится в течение 0,5-1 ч,После прохождения очистки наугольных Фильтрах 4 и интенсивногоперемешивания в ультразвуковом концентраторе б, в течение 0,5 - одногочаса вводят легирующие элементы, например висмут, индий и редкоземельные металлы, цирконий, осмий, гафнийи т.п. через устройство введения легирующих элементов 8, не прекращаяперемешивания сплава в ультразвуковом концентраторе 6 в течение 1020 мин.Затем струя расплавленного припоягранулируется через фильеру 10 поддействием магнитной системы 7 в гранулы и последние кристаллизуются вофлюсе. Благодаря этому предотвращается дальнейший контакт металла с атмосферой и припой сохраняется в высокочиатом состоянии до,момента использования,В результате осуществления способа получен припой состава, вес.Ъ:Олово 61,0-63,5Висмут 0,15-0,25Индий 0,05-0,10Редкоземельные металлй 0,2-0,3Примеси (алюминий,мышьяк, Не более 210-4цинк) каждогоСвинец ОстальноеКоличество кислорода не более1 10-3 вес.Ъ,П р и м е. р. Предлагаемым способом изготовляют опытные партии припоев.Качество припоев оценивают по арочностным характеристикам припоя и паяных соединений.Параллельно проводят изготовление припоя известным способом.Составы,припоев и результаты испытаний сведены в таблице.о н о О ХИ дх в х х дв о о о о С С ххах ХХЭ ада иод Эд 11б 1д0 1ЦОс Э 1Е11ХД ла -1 аио-. В е О ЙОад(с х 1 1О0 вЭИХ 11 1 м о со ХЦ ОО хооЫСС д 0 И 0 сца од О 2 с сЮ Ей Гс М (Ч 1 1 1У ч о сос с сЧ гЧЧ 0 Ю Ю 1 1 В о: ц," хйа х хоеох ксаоя д доя о " хцаооад а оа 1 эх оызоцэ ххххх И хххэяв адеюэц ИОЬЬафхоВофхоцоцавод й:ковосо 09ххвохадамеИОКЭЦ о г 1 .4 с м 0 о ОЛ К оЗ ов ОХ Ох И 6Как показали испытания, наилучшим способом очистки припоя ПОСот окислов, интерметаллидов, сульфидовявляется метод вакуумной дистилляции с Фильтрацией через угольный фильтр, добавки индия при содержании до 0,1 вес. способствуют замедлению естественного старения, совместное действие висмута и сурьмы способствует увеличению прочности и улучшению смачивающих свойств йрипоя до 20, площадь растекания и прочностные характеристики полученных припоев улучшаются на 20, прочность паяных соединений, выполненных припоями с.улучшенными свойствами, на,20 превышает аналогичные значения для соединений, полученных с применением промышленно-поставляемого припоя ПОС 61,Таким образом, предлагаемый способ позволит получить экономический эффект за счет увеличения производительности процесса пайки, снижения трудоемкости изготовления и повыше ния качества выпускаемой продукции. Формула изобретения Способ рафинирования легкоплавкихметаллов и сплавов вакуумной дистилляцией с наложением ультразвуковыхколебаний в режиме кавитации, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения качества легкоплавких припоев, перед наложением ультразвуковых колебаний струю расплавлен ного металла пропускают через угольный фильтр, в момент наложения ультразвуковых колебаний в расплав вводят легирующие элементы, после чегорасплав гранулируют переменным маг нитным полем, охлаждают н кристаллизуют во Флюсе в условияхвакуума./Источники информации,2 п принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР В 308079, кл. С 22 В 9/02, 1969. 2. Авторское свидетельство СССР Р 460311, кл. С 22 В 9/02, 1973,977507вое 2/33 Тирам 660 ПодписВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретений и открытиЯ113035, Иосква, Е, Раущская наб;, д. 4/ а ородул. Проектная, 4 ПП фПатент",Фил