Устройство для измерения теплопроводности отвердевших жидкостей и газов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциапистическииРеспублик и 976360(088.8) ио делам иэабретеиий и открытий(7) ЗаявительФизико-технический институт АН Украинской ССР5 Й) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ОТВЕРДЕВШИХ ЖИДКОСТЕЙ И ГАЗОВ1Изобретение относится к исследованию тепловых свойств материалов, в частности к измерению теплопроводности твердых тел, и может найти применение для решения проблем физики5 твердого тела в диэлектрических кристаллах, представителями которых явялются отвердевшие газы, Устройство позволяет измерять теплопроводность отвердевших газов плоским стационар о ным методом в интервале температур 1,6-30 К. Известно устройство для измерения теплопроводности твердого водорода, содержащее ампулу для образца в виде трубки иэ нержавеющей стали, соединенную капилляром наполнения с колбой для хранения газа, из которого выращнвается образец. Верхняя и ниж- о няя части ампулы выполнены из люцита ,оргстекла) для наблюдения за качеством образца. На ампуле установлены два нагревателя для создания градиен 2та температуры вдоль образца, На верх" нем конце ампулы образца расположен германиевый термометр для измерения температуры и градиента температуры. Нижний конец ампулы соединен с холодильником, на котором установлен нагреватель и германиевый термометр сопротивления для поддержания постоянной температуры. Холодильник соединен с гелиевой ванной. Устройство помещено в пирексовую вакуумную рубашку, отделяющую его от наружной гелиевой ванны 1 ).Недостатком данного устройства является небольшой интервал темпера" тур 1, 5-6 К и невозможность наблюдения эа ростом и;качеством всего образца, так как основная часть ампулы образца выполнена из нержавеющей стали. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство, состоящее из стеклянной ампулыдля образца с,припаянным к нижнемуконцу нагревателем, а к верхнемухолодильником. Лмпула соединяется семкостью для хранения газа капилляромнапуска, Градиент температуры и темйература образца измерялись термопарами, установленными внутри ампулыобразца и виаражииающимися в образец; Охлаждение холодильника осуществляется прокачкой паров водорода иэ 1 Онаружной водородной ванны через теплообменник, Для регулировки температуры на холодильнике на последнемустановлен нагреватель и платиновыйдатчик температуры: Стеклянная вакуумная рубашка отделяет ампулу образца от наружной ванны, Иежду ампулойи вакуумной рубашкой установлен ра-диационный экран для предотвращенияпотерь тепла образцом посредством из Олуцения, Устройство рассчитано на работу в интервале температур 20-110 КБ. Недостатком известного устройстваявляется виораживание датчиков теипературы и градиента температуры вобразец, что является причиной возникновения в образце напряжений,приводящих к образованию дефектов крис.таллической реиетки, нежелательных ЗОпри измерении теплопроводности вблизи максимума, появление дополнительных напряжений из-за неровностей внутренней поверхности стекла ампулы, образующихся при спайке стекла с метал- З 5лом, использование для охлажденияхолодильника не вакуумированного теплообменника не позволяло охлаждатьсяниже температуры наружной ванны.4 ОЦелью изобретения является повышение точности измерений при низкихтемпературах.Поставленная цель достигается тем,что в устройстве, содержащем стеклян 45ную ампулу для образца, дно которойнагреватель, а крышка - холодильникс теплообменником, и термометры,. установленные между нагревателем и холодильником, ампула для образца выполнена в виде стеклянной трубки, концы которой вставлены в нагревательи холодильник, выполненные в видевтулок, термометры помещены в гильзы)которые прикреплены к узким металлическим кольцаи, установленным на наружной поверхности ампулы, а по всейдлине наружной поверхности ампулыповерх колец навит дополнительный нагреватель прицем холодильник является дном гелиевой ванны, последовательно соединенной с теплообменником, размещенным на корпусе ванныи сообщенным с наружной гелиевойванной через игольчатый вентиль.На чертеже изображено предложенноеустройство, общий вид,Устройство содержит ампулу 1 с от"крытыми торцами, выполненную из стек"лянной трубки, в которой производится выращивание кристаллов из газа иизмерение их теплопроводности. Нанаружной поверхности ампулы 1 установлены, например приклеены, два медных кольца 2 с укрепленными на нихгильзами 3, в которых помещены германиевые термометры сопротивлениядля измерения температуры и градиента температуры образца,К нижнему концу ампулы ниэкотемпературным клеем, например эпоксидным, приклеен нагреватель образца, представляющий собой медную втулку 4 с навитым на нем нагревателем 5, выполненным, например, из манганиновой проволоки и служащим для создания градиента температуры вдоль образца. Для устранения теплопритоков к нагревателю по проводам, последние навиты на медное кольцо 6, которое подвешено на медных проволоках 7 .к гелиевой ванне 8, температура кольца 6 поддерживается равной температуре нагревателя образца с помощью нагревателя 9. К верхнему концу ампулы 1 с помощью низкотемпературного клея, например эпоксидного, приклеен наконечник 10, выполненный в виде втулки с резьбой для подсоединения к холодильнику 11 и капиляру 12 наполнения исследуемого вещества. Холодильник соединен с гелиевой ванной о. На поверхности ампулы 1 по всей длине навит нагреватель 13 1,например, из манганиновой проволоки толщиной 0,05 мм) для контроля за скоростью роста и фронтом кристаллизации при выращивании образца, Для поддержания необходииой температуры на холодильнике 11 на последнем расположены нагреватель 14 и германиевый датчик теипературы (не показан. Гелиевая ванна о сообщается, с наружной гелиевой ванной через теплообиенник 15, навитый на корпус гелиевой ванны б, и тонкостенный капилляр 16, выполненный, например, из нержавеющей стали, и игольчатый вентиль 17, с помощью которого регулируется поток паров гелия через теплообменник 15 при прокачке. Устройство отделено от наружной криогенной ванны стеклянной вакуумной рубаш- З кой 18.Устройство работает следующим об-. разом.Перед началом выращивания кристал" ла вакуумная рубашка .18 заполняется 0 теплообменным газообразным гелием при даолениил 10торр, температура холодильника 11 устанавливается несколько выше тройной точки исследуемого вещества, включается нагрева- И тель 13, станок ампулы 1, при этом температура дна ампулы устанавливается несколько ниже температуры тройной точки. Затем открывается напуск исследуемого газа в ампулу 1 образца, 20 давление конденсируемого газа поддержиВаетсд выше упругости паров в тройной точке. При. этом, одновременно с конденсацией газа, в жидкость осуществляется рост кристалла из жидкой 25 фазы, форма фронта кристаллизации регулируется нагревателем 13 стенок ампулы образца, который нейтрализует хладоприток. к стенкам ампулы от наружной гелиевой ванны по теплообмен- З 0 ному газу.После заполнения ампулы твердым образцом напуск газа в ампулу перекрывается и образец медленно охлаждается до температуры, жидкого гелия, Затем теплообменный газ удаляется из вакуумной рубашки, и установка готова к измерению теплопроводности. Ампула образца заполняется газообразным гелием при давлении 1 торр для улучшения теплового контакта образца с холодильником и стенками ампулы,Измерение теплопроводности проводится стационарным методом и вычисляется по .формулек=+. --где К - коэффициент теплопроводности; 1 - растояние между термометрами;50 Я - сечение образца; ( - мощность, выделяемая нагревателем образца беэ потока тепла, идущего по стенкам ампулы образца; Т - разность температур междудвумя термометрами.При изменении теплопроводности температура кольца 6 поддерживается равной температуре нагревателя образца.Температуры ниже Ч,5 К получаютследующим образом. Гелиевая ванна 8заполняется жидким гелием, поступающим из наружной гелиевой ванны черезвентиль 17, капилляр 16 и теплообменник 15, Затем вентиль 17 перекрывается, и ведется откачка паров жидкого гелия непосредственно из гелиевой ванны Ь.При получении температур вышеч,5 К охлаждение холодильника 11осуществляется сочетанием нагревахолодильника с прокачкой паров гелияиэ наружной гелиевой ванны черезтеплообменник 15, при этом вентиль1/ служит дросселем для регулировкипрокачиваечого гелия, так как в интервале температур ч,5-9 К в теплообменике могут возникнуть пульсациипрокачиваемого газа, что приводитк резким колебаниям температуры холодильника,Изготовление ампулы образца изстекла позволяет визуально контроли"ровать качество образца как в процессе выращивания кристаллов, так ипри измерении теплопроводности. Клеевое соединение ампулы с нагревателеми холодильником позволяет избежатьнеровностей внутренней поверхностиампулы, что предохраняет образец отдополнительных напряжений, а установка термометров для измерения температуры и градиента температуры образца на наружной поверхности ампулыисключает возникновение в образценапряжений, приводящих к образованиюдефектов кристаллической решетки,нежелательных при измерении теплопроводности вблизи максимума.Таким образом, предлагаемое устройство для измерения теплопроводностиотвердевших газов позволяет получатьвысококачественные кристаллы отвердевших газов иизмерять их теплопроводность в районе максимума теплопроводности в достаточно широкой области температур для изучения фундаментальных вопросов физики твердоготела, связанных с процессами переноса тепла в диэлектрических кристаллах.формула изобретенияУстройство для иэмер ния тепло"проводности отвердевших жидкостей игазов, содержащее стеклянную ампулудля образца, дно которой - нагрева"тель, а крышка - холодильник с теплообменником, и термометры, установленные между нагревателем и холодильником, отличающееся тем,что, с целью повышения точности измерений при низких температурах, ампула для образца выполнена в видестеклянной трубки, концы которойвставлены в нагреватель и холодильник, выполненные в виде втулок, термометры помещены в гильзы, которыеприкреплены к узким металлическимкольцам, установленным на наружной.поверхности ампулы, а по всей длиненаружной поверхности ампулы поверх колец навит дополнительный нагреватель, причем холодильник являетсядном гелиевой ванны, последовательносоединенной с теплообменником, раз-.мещенным на корпусе ванны и сообщенным с наружной гелиевой ванной игольчатый вентиль. Источники инФормации,0 принятые во внимание при экспертизе1. К.1. Войп апй С.Р. Ма 1 е. ТйегВа 1 Сопдцс 1 чх 1:у оК яо 1 Ы Нудгодеп.