Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

72) Авторы изобретеи В,Н.Линев, В,БМочальский ВИ.Сорока и елорусский ордена Трудового Красного Зн осударственный университет им. В.И.Лени) РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГ ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА И осд ногоИ трон в ко рует тора тиче ляци АП Ч в основ-. ью резототного д. Ди" ройки ог- раьочестоте 1 чески вляется радиого парамагни ащий электро я, генераобретение относится к радиоспекопии и может Ьыть использованоонструировании аппаратуры и исвании веществ методом электронмагнитного резонанса (ЭПР, ФМР),вестен радиоспектрометр элек"ого парамагнитного резонанса,ором генератор СВЧ стаЬилизия по частоте раЬочего резонаспектрометра с помощью автомакой подстройки частоты с модуй частоты генератора СВЧ ЭФФективность работы МАЛном определяется добротностнатора 0 как амплитудно-цадискриминатора с крутизнойапазон автоматической подстраничен полосой пропусканияго резонатора на рабочей чао чи, например, для 1 =10 ГГц и (1 =5000составляет 2 МГц, С учетом влияниямощности СВЧ в резонаторе, степенисогласования резонатора с генератвром и некоторых других Факторов на5Форму дискриминационной кривой этотдиапазон реально еще меньше. Приработе с образцами, по-разному влияющими на резонансную частоту рабочего резонатора и вносящими частотныйсдвиг, превышающий этот диапазон,(в примере2 МГц), при смене образ.цов требуется многократная ручнаянастройка радиоспектрометра,Недостатком данного устройства,таким образом, является узкий диапазон автоматической подстройки часто- т ы вНаиболее близким т ением к йзобретению пектрометр электронн ого резонанса, содер агнит с блоком управ718 15 тор модуляции, соединенный с модули 30 35 К 40 45 50 - 55 3 968 тор СВЧ, выход которого соединен че рез циркулятор с детектором СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстройки частоты генерато" ра СВЧ, включающий генератор модуляции, соединенный с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ,и блок регистрации, а также пороговое устройство, вход которого подключен к выходу детектора СВЧ, а выход - к логической схеме управления, соединенный с управляющим вхоДЬм генератора СВЧ 1 21.Система настройки радиоспектрометра представляет собой схему широкодиапазонной автоматической настрой-. ки частоты генератора СВЧ относительно реэонансйой частоты раЬочего резонатора, включающей, помимо схемы ИАПЧ, пороговое устройство и логическое устройство, задача которых- ввести частоту генератора в пределы достаточно узкой полосы пропускания рабочего резонатора. При .рассогласовании частот генератора СВЧ и резонатора и срыве ИАПЧ включается устройство сканирования, которое осу ществляет электромеханическую подстройку частоты генератора СВЧ в широком диапазоне. Критерием рассогла" сования и сигналом на включение устройства сканирования служит превышение. тока детектора СВЧ порогового значения (выше 100,иА). При меньшем значении тока детектора работает эле тронная схема ИАПЧ, которая обеспечивает точное согласование частот генератора СВЧ и рабочего резонатора. Недостатком известного устройст.ва является большое время настройки спектрометра. При рассогласовании и срыве ИАПЧ схема теряет информацию о взаимном расположении частот гене. ратора СВЧ и рабочего резонатора, а настройку генератора осуществляют путем сканирования всего диапазона настройки до снижения тока детектора СВЧ ниже порогового значения (1 ОО,ЙА). В каждом случае включения схемы сканирования равновероятны дви жения частоты генератора как в сто" рону частоты резонатора, так и от ,нее, к краю диапазона,а затем поворот и обратный ход до совпадения частоты.Целью изоЬретения является сокращение времени настройки радиоспектромвтра.Поставленная цель достигается тем, что, в радиоспектрометр Электронного парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор с детектором СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматическОй подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генера- . рующим входом генератора СВЧ и с опор" ным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с вы-ходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, иЬлок регистрации, введен дополнительный канал подстройки частоты раЬочего резонатора, выполненный в виде параллельно включенных первой и второйдвухпороговых схем, подключенных выходами к последовательно соединенными схеме управления и элементу перестройки частоты рабочего .резонатора, причем вход дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора подключен к выходу синхронного детектора, а вход Ьлока регистрации подключен к выходу детектора СВЧ.На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого радиоспектрометра, на фиг. 2 - зависимость выходного напряжения от частоты.Радиоспектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 управления, блок 3 регистрации, генератор Й СВЧ, выход которого соединен через циркулятор 5 с детектором 6 СВЧ и рабочим резонатором 7, канал автоматической подстройки частоты генератора М СВЧ, включающий генератор 8 модуляции, соединенный с модулирующим .входом генератора ч СВЧ и с опорным входом синхронного детектора 9, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора б СВЧ, а .выход " с управляющим входом генератора ч СВЧ, канал подстройки частоты рабочего резонатора, подключенный на выход синхронного детектора 9 и выполненный в виде первой 10 и второй 11 двухпороговых схем, выходы которых через схему 12 управления соединены с элементом 13 подстройки частоты резонатора 7 при этом вход блока59687 3 регистрации подключен к выходу детектора 6 СВЧ.Радиоспектрометр ЭПР работает .сле. .дующим образом.Исследуемый образец помещается в В электромагнитное СВЧ-поле, возбуждаемое в рабочем резонаторе 7 с помощью генератора 4 СВЧ и поляриэующее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 1, подключенным к блоку 2 управления. При выполнении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отраженной от резонатора 7 электромагнитной волны детектируется детектором 6 СВЧ и регистрируется блоком 3 ре- ф гистрации. "Привязка" частоты генератора. 4 СВЧ к резонансной частоте ра- бочего резонатора 7 осуществляется с помощью канала автоматической подстройки частоты генератора 4 СВЧ 29 следующим образом. Выходная мощность генератора 4 СВЧ модулируется по частоте подачей на модулируощий вход генератора 4 СВЧ модулирующего напряжения от генератора 8 модуляции. От 23 этого же генератора получается опорное напряжение для синхронного детектора 9. Рабочий резонатор 7 выполняет в этом случае роль амплитудно-частотного дискриминатора, на вы- ЗЕ ходе которого частотная модуляция генератора 4 СВЧ преобразуется в ампли,тудную модуляцию. Эффективность преобразования пропорциональна наклону резонансной кривой рабочего резонатора 7. В середине резонансной кривой наклон равен нулю, что соответ" ствует точному совпадению частот генератора 4 СВЧ и резонансной частоты рабочего резонатора 7, и преобразо вания не происходит. Относительное смещение (дрейф) частоты генератора 4 СВЧ и рабочего резонатора 7 вызывает амплитудную модуляцию частотой 1 , амплитуда которой пропорциональная величине дрейфа, а фаза определяется знаком дрейфа.Сигнал на частоте , снимается с выхода детектора 6 СВЧ и подается на сигнальный вход синхронного детектора 9, Выход постоянного тока синх" ронного детектора 9 пропорционален частотному дрейфу и используется для управления и стабилизации частоты генератора 4 СВЧ по управляющему входу (фиг, 2),ЯПри расстройке частот генератораСВЧ и рабочего резонатора 7 (в результате смены образца или по другим 18 6 причинам) на величину, превышающую диапазон удержания схемы ИАПЧ, происходит срыв ИАПЧ. Однако, благодаря наличию канала подстройки частоты рабочего резонатора 7, схема не теряет информацию о взаимном расположе" нии частот генератора 4 СВЧ и рабочего резонатора 7, запоминает знак расстройки частот, вырабатывает управляющий сигнал, включает элемент 13 подстройки частоты рабочего резона" тора 7 и возвращает частоту рабочего резонатора 7 к частоте генератора 4 СВЧ, в зону захвата ИАПЧ, Первая 10 и вторая 11 двухпороговые схемы, . включенные на выход синхронного де тектора 9, позволяют запомнить знак расстройки. В качестве двухпороговых схем могут использоваться, например, компараторы с гистерезисом.Верхнее пороговое напряжение О,г 1 В двухпороговой схемы 10 устанавливается, как это, видно иэ фиг. 2, исходя из максимального значения сигнала расстройки ИАПЧ положительной полярности, получаемой на выходе синхронного детектора 9, и определя" ет порог включения канала автомати" ческой подстройки частоты рабочего резонатора 7. при срыве ИАПЧ. Выключение канала задается нижним пороговым напряжением Оп, имеющим для предотвращения ложных срабатываний небольшую величину противоположного О знака. При срыве ИАПЧ напряжение на выходе синхронного детектора превышает на какое-то время порог Ояв, что .вызывает срабатывание двухпоро" говой схемы 10 и включения через с;хе. му 12 управления элемента 13 подстройки частоты рабочего реэонато" ра 7. Двухпороговая схема 10 остается в этом положении до снижения напряжения с выхода синхронного детек" тора 9 до значения Ои те. с; переходом через нуль. При этом знак напряжения на выходе двухпороговой схемы 10 изменяется на противоположный и с помощью схемы 12 управления отключает элемент 13 подстройки частоты рабочего резонатора 7.Двухпороговая схема 11 работает аналогично схеме 1 О и отличается противоположной долярностьа пороговых напряжений, так как фиксирует. противоположный знак,расстройки час стоты. Ширина петли гистерезиса О двухнороговых схем задается иэ значения Опв-О, Таким, образом, прис7 96871 уходе частоты резонатора 7 из зоны захвата ИАПЧ на любую величину схема радиоспектрометра вырабатывает однозначный сигнал на согласование, обеспечивает постоянное слеже ние и автоматичесюое совмещение частот генератора 4 СВЧ и рабочего резонатора 7 в широком диапазоне частот, что позволяет при рабочей частоте 100 ИГц и полосе захватаИАПЧ порядка 2 ИГц сократить время настройки =пектрометра в 3-5 раз.Дополнительные преимущества предлагаемого технического решения реализуются при работе с твердотельны- И ми генераторами СВЧ (дио 4 Ь Ганна, ЛПД и т.п.), у которых, с целью сохранения стабильности и высокой спек тральной чистоты сигнала СВЧ, ди" апазон электронной подстройки часто ты целесообразно иметь небольшой (порядка 10 ИГц). Введение дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора позволяет, исполь. зовать узкополосный тракт СВЧ и тем 23 самым оптимизировать характеристики отдельных резонансных элементов тракта.формула изобретенияРадиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления,8 8генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор с детекторомСВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генератормодуляции, соединенный с модулирующимвходом генератора СВЧ и с опорнымвходом синхронного детектора, сигналь"ный вход которого соединен с выходомдетектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, и блокрегистрации, о т л и ч а ю щ и йс я тем что, с целью сокращениявремени настройки радиоспектрометра,в него введен дополнительный канал,подстройки частоты рабочего резона"тора, выполненный в виде параллельновключенных первой и второй двухпороговых схем, подключенных выходами кпоследовательно соединенными схемеуправления и элементу перестройкичастоты рабочего резонатора, причемвход дополнительного канала подстрой"ки частоты рабочего резонатора подключен к выходу синхронного детекто"ра, а вход блока регистрации подклю"чен к выходу детектора СВЧ,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Техническое описание и инструкция по эксплуатации спектрометраЭПР Ефирмы "аг 1 ап", США, 1976,2. Техническое описание радИо,спектрометра ЭПР ЕКСС фирмы968718 Фиг. Составитель В.Иайораинедактор П.Коссей Техред И, Тепер Корректор За л ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная 7/2 ТиражВНИИПИ Государственнпо делам изобретен113035, Иосква, ЖПодписноего комитета СССРй и открытийРауаская наб., д,