Способ получения гранулированного ферментсодержащего моющего средства

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 301080 (21) 2998867/23-04 1М, Кл,з с присоединением заявки М С 11 О 11/02С 11 П 3/386оетдарственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ФЕРМЕНТОСОДЕРЖАЩЕГО МОЮЩЕГО СРЕДСТВА Изобретение относится к областипроизводства синтетических моющих средств и,может быть использовано при изготовлении гранулированных моющих средств, содержащих в качестве био" добавок протеолитические ферментныепрепараты.Известны способы получения граиулированных моющих средств с использованием протеолитических ферментных препаратов, например для использования в детергентах готовят композицию из фермента, неионогенного ПАВ и полиэтиленгликоля методом капсулирования. Причем используют водорастворимое алкоксилированное неионогенное ПАВ. Его вводят в композицию 30 к массе(11.Известен способ производства гранулированных моющих средств с ,ферментами, заключающийся в добавлении ферментного порошка к гранули рованной основе СМС, на которую предварительно напыляют неионогенные ПАВ 1.2).Известен также способ получения энэимасоДержащего СМС, заключающийся в предварительной грануляции безводного трнполиФосфата натрия и ферментного препарата путем напыления водного раствора неионогеиного ПАВ до полной гидратации триПОлифосфата в гексагидрат. Полученныегранулы вводят в гранулятор, кудадобавляют основные компоненты моющего средства (3.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым реэультЙамк предлагаемому является способ йолучения ферментсодержащего моющегосредства путем смешения гранулированной основы средства с протеолитическим энзимом, предварительно смешанным с бикарбонатом натрия, причем смешение основы с энзимам ведутпри одновременном напылении расплава неионогенного поверхностно-активного вещества.Фермент вводят в препарат при тем"пературе 50-70 С 143.Недостатком известного способаявляется недостаточная стабильностьпрепарата, поскольку при 50 оС фермент частично теряет активность, апри 60 оС и 70 оС может происходитьполная потеря активности н коагулкция белка.Кроме того, предварительное смещение ферментного препарата, в фор- ЗО ме гранул с бикарбонатом натрия а5 О 9-11 29-32 2,0-2,6 форме порошка не обеспечивает, получения однородных по размеру гранул,что в свою очередь, приводит к увеличению пылевидной Фракции в готовомпродукте,Целью изобретения является повышение стабильности средства и улучшение его гранулометрического состава,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулометрического ферментсодержащего моющего средства, готовят первую композицию, содержащую порошкообразный алкиларилсульфонат натрия и сульфат натрия, взятых в весовом соотношении 1:1-1:3 и вторую компози- цию, содержащую бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполифосфат натрия, взятые в весовом соотношении 30:10:3:10- -40:15:5:15, гранулируют совместно обе композиции с остальным количеством триполифосфата натрия и сульфата натрия, необходимым до расчетного по рецептуре, а также с возвратным количеством некондиционного готового моющего средства при одновременном напылении на них смеси неионогенного поверхностно-активного вещества и пастообраэного алкиларилсульфоната натрия, необходимого до расчетного по рецептуре, и жидкого стекла, напыляемого при температуре 20-30 оС и давлении 1,5-2,2 атм, с последующим введением в гранулиро ванную основу средства протеолити-31ческого фермента при температуре 30-45 ОС.Предлагаемым способом получено моющее средство следующего состава, вес.Ъ 40Поверхностно-активные вещества в пересчете на 100 активного вещества 1.сульфанол порошоксинтанол ДСили .45синтамид2-3Сульфонол жидкий 1-2,8Триполифосфат натрияСтекло жидкое(в пересчете на 10055основного вещества)Оптический отбеливатель 0,3-0,4Отдушка для мылаи моющих средств 0,1-0,2 бОГранулированныйФерментный препарат щелочной протеазы с активностью50000 ед/г 1,5-2,0 65 Натрий сернокислыйи вода в готовом.продуйте До 100 П р и м е р 1. Сырье загружают в соответствующие бункеры, Для приготовления первой композиции подают через доэаторы порошкообраэный сульФонол и сульфат натрия и смешивают их в соотношении 1:1. Создание первой композиции обеспечивает предотвращение слипания компонентов. Затем готовят вторую композицию. Для этого через дозаторы подают бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполифосфат натрия в весовом соотношении 30:10 :3:10.В специальном смесителе готовят смесь иэ синтонола ДСи пастообразного сульфонола, в количестве, недостающем до расчетного по рецептуре. Смещение компонентов производят при 40-50 С и давлении 1,5- 2,2 атм. В аппарат вибро-кипящего слоя загружают иэ дозаторов остальные компоненты, передают первую и вторую композиции при одновременном напылении на них через форсунку смеси пастообразного сульфонола с синтанолом при 40-50 С и давлении 1,5- 2,2 атм.Одновременно с укаэанной смесью в аппарат через форсунку подают жидкое стекло при 20-30 С, давлении 1,5-2,2 атм и температуре воздуха 20-40 оС. Иа этом приготовление основы моющего средства закончено. Затем в конец второй секции аппарата подают гранулированный фермент при температуре 30-45 С и смешивают его с гранулированной основой, На выходе готового продукта производят парфюмированние.П р и м е р 2. Способ аналогичен описанному в примере 1., Соотношение сульфонола и сульфата натрия при изготовлении первой композиции сос тавляет 1:2, а соотношение компонентов во второй композиции равно 35:10:4;10.П р и м е р 3. Способ аналогичен описанному в примере 1.Соотношение компонентов в первой композиции составляет 1:3, а во второй 40:155;15. Для напыления используют смесь из синтамидаи жидкого сульфонола.В табл.1 приведены результаты исследования стабильности щелочной протеазы при хранении в составе моющего средства и эффективности фермента при удалении белковых загрязнений с ткани ЭМПАпри стирке.952952 Таблица 1 3 1 Образец Стабильность щелочной протеаэы, Ъ протеолитической активности к ис- ходной До хра- Через Через нения , 6 месяцев 12 ме сяцев99,2 50,3 49,6 Пример 1 Пример 2 100 0 100,0 100,0 49,9 100,0 100,0 100,0 49,6 50,6 99,5 49,0 Пример 3 50,0 100,0 50,9 50., 2 Образецпо известному способу 96,0 49,2 100,0 47,5 46,4 гаемому способу, обладают высокими показателямистабильности ФЕрментапри хранении и эффективности при. удалении белковых загрязнений на ЭМПЕ.а б л и ц а 2 Образец Гранулометрический состав моющего средства, Ъ 2,5-0,2 ммс 0,2 мм Ъ 2,5 мм 3,4 96,6 95,8 Пример 1 Пример 2 Пример 3 4,2 95,4 4,6 браэец по звестномуспособу 87,0 10,3 2,7.Увеличение содержания сульфата натрия в смеси до 4-6 ч. приводит ктому, что в СМС приходится значительно г,на 5-7) уменьшать содержание сульфонола. Это сопровоадается сниаением на 2-3 эффективности СМС при стирке.Таким образом, предложенные ввсовые соотношения порошкообразного сульфонола и сульфата натрия, как 1 г 1-1 г 3 являются оптимальными.При изготовлении второй композициг бикарбонат натрия КМЦ, отбеливатель и триполифосфат натрия (ТПФ) смешйвают в весовом соотношении от 30 г 10 г 3 г 10 до 40 г 15 г 5 г 15. В табл.2 представлены данные гранулометрического состава моющего средства,Как видно иэ табл.1, образцы моющего средства, полученные по предлаИэ табл.2 видно, что в моющем сред ,стве, полученном известным способом полностью отсутствует пылевидная Фракция,В первой композиции сульфонол и сульфат. натрия смешивают в весовом соотношении от 1:1 до 1:3.Создание такой композиции предотвращает слипание сульфонола и облегчает его подачу по трубопроводам.При Введении в первую композицию 60 сульфонола в большем количестве от 2 г 1 до 2:3 происходит комкование смеси и в конечном итоге в СМС увеличивается на 8-10 содержание гранул размером более 2,5 мм, 65 ЭФфективность удалениябелковых загрязнений сткани ЭМПАпри стирке,Ф До хра- Через Через нения 6 меся месяцев. цев952952 10 20 Формула изобретения 60 65 Были испытаны композиции, в которых содержание бикарбоната натриясоставляло менее 30 и более 40 ч.(а именно 20,25 и 45,50). Уменьшениесодержания бикарбоната натрия приходится компенсировать увеличением 5дефицитного ТПФ, что приводит к повышению на 0,5-1 эффективности СМС,но удорожает моющее средство и увеличивает расход дефицитного сырья.Второй компонент данной композиции - карбоксиметилцеллюлоэа (КМЦ)является связующим компонентом.КМЦ предотвращает оседание грязи наткань при стирке. Уменьшение количества КМЦ с 10 до 7 и 5 вес.ч. 15приводит к ухудшению качества конечного продукта. При этом на отстирываемой ткани происходит оседание частицгрязи. Увеличение доли КМЦ во второйкомпозиции с 15 до 17,20 и вышенеэкономично. Оптимальным являетсявведение КМЦ во вторую композициюв соотношении 10-15 вес.ч,Достаточный отбеливающий эффект обеспечивает присутствие во второй композиции 3-5 ч. оптического отбеливателя. При снижении его содержание до 1-2 ч. заметно снижается отбеливающий эффект получаемого СМС, Увеличение содержания отбеливателя до 30 7,10 ч. и выше не приводит к дальнейшему повышению отбеливающего действия этого компонента в составе детергента.И наконец, введение во вторую композицию 10-15 ч. триполифосфата натрия (ТПФ) вполне достаточно, чтобы обеспечить необходимую сыпучесть этой композиции. Уменьшение доли ТПФ до 8 и 5 ч. в смеси ухудшает ка чество композиции, а увеличение до 17,20 ч. приводит к повышению процентного содержания ТПФ в рецептуре выше 32, Это нежелательно по двум соображениям, Во-первых, не 45 повышается солюбилизирующее действие СМС. Во-вторых, возрастает цена детергента и повышается расход дефицитного сырья. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить стабильность ферментного препарата как при введении в грайулированную основу порошка в Процессе изготовления, так и при длительном хранении, о чем55 свидетельствует протеолитическая активность СМС. Повышение стабильности щелочной протеаэы в составе СМС обеспечивается эа счет уменьшения контакта фермента с сульфонолом, ингибирующим щелочную протеазу в наибольшей стР- пени, Это достигартся путем смешения первой и второй композиций при одновременном напылении расплава из смеси неионогенного ПАВ с пастообразным сульфонолом и напылении жидкогостекла. В изготовленных таким путемгранулах основы сульфонол заключенвнутри гранулы. При смешении такихгранул основы с гранулами фермента,последний не испытывает ингибирующего воздействия сульфонола. Крометого, предлагаемым способом пыль фермента и СМС улавливают циклами и возвращают в технологический цикл. Каквидно из табл.2, в готовом продуктеполностью отсутствует пылевиднаяфракция с размером гранул меньше0,2 мм. В препарате, полученном известным способом пылевидная фракциязначительна - 10,3. Предлагаемыйспособ обеспечивает получение моющего средства высокого качества беэ пыли и позволяет улучшить условия трудапри производстве СМС, полностьюисключив возможность аллергическихзаболеваний,Способ получения гранулированного ферментсодержащего моющего средства, включающий гранулирование основы средства, содержащей алкиларилсульфонат натрия, сульфат натрия, бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, триполифосфат натрия, отбеливатель и жидкое стекло, напыление неионогенного поверхностно-активного вещества на основу средства и смешение с протеолитическим ферментом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности средства и улучшения его гранулометрического состава, готовят первую композицию, содержащую порошкообраэный алкиларилсульфонат натрия и сульфат натрия, взятые в весовом соотношении 1:1- -1:3, и вторую композицию, содержащую бикарбонат натрия, карбоксиметилцеллюлозу, отбеливатель и триполидосфат натрия, взятые в весовом соотношении 30:10:3:10-40 г 15:5 ф 15, гранулируют совместно обе композиции с остальным количеством триполифосфата натрия и сульфата натрия, необходимым до расчетного по рецептуре, а также с возвратным количеством некондиционного готового моющего средства при одновременном напылении на них смеси неионогенного поверхностно-активного вещества и пастообразного алкиларилсульфоната натрия, необходимого до расчетного по рецептуре, и жидкого стекла, напыляемого при температуре 20-30 ОС и давлении 1 5-2,2 атм, с последующим введением в гранулированную основу средства протеолитического фермента при 30-45 О С.10 952952 Составитель Л.РусановаТехред С.Мигунова Корректор О,Билак Редактор Г.Волкова Заказ б 210/42Тираж 424 ПодписноеВНИИПИ Государственйого коМИтета СССРпо делам изобретений и открЫтий113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США 9 4090973,кл.252-89,опублик. 1978,2. Патент Франции Р 2056992,кл. С 11 Э 7/00, опублик, 1971. 3. Патент франции 9 2050000,кл. С 11 Р 11/00, опублик. 1971. 4. Авторское свидетельство СССР 9 707955, кл. С 11 0 11/02, 19775 (прототип).