Устройство для ввода проб в анали-затор coctaba

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 29,11,78 (21) 2709072/23-25с присоединением заявки йо(5)М. Клз С 01 К 31/08 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийВ.Г. Березкин, В.В. Бражников, В.М. Пошема ский.-,(72) Авторы изобретения Э.П. Скорняков и П.Я. БарановСпециальное конструкторское бюро газовой хщуаФоФрафиии Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчйе.ва"-АН СССР(54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано н газовой хроматографии при анализе смесей органических и неорганических веществ в жидком и твердом ниде.Кроме того, оно может найти применение в пиролитической газовой хроматографии,10Известно устройство для автоматического ввода проб в газовый хроматограф, содержащее испаритель., в котором установлена перфорированная корзинка. Над корзинкой установлена круглая тефлоновая кассета, имеющая торцовые карманы, в которые укладываются носители проб.Носители проб представляют собой проволочную сетку, закрепленную в армированных кольцах (кольца диксона), 20 Твердые образцы растворяют н летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора наносят шприцем на сетку носителя. Растворитель испаряют, а ана-. лизируемое вещество удерживается капиллярными силами на проволочной сетке. Подготовленные таким образом носители укладывают в карманы тефлоновой кассеты. Камеру, в которой установлена кассета, герметизируют, по дают н систему газ-носитель и выводят газовый хроматограф на режим.Тефлоновая кассета вращается с постоянной скоростью, и когда следующий карман совпадает со входом в колонку, н корзинку испарителя попадается кольцо с анализируемым веществом и начинается цикл анализа 1 .Недостатком известного устройства является то, что в нем не предусмотрено удаление колец-носителей из испарителя, что в сочетании с большим мертвым объемом над колонкой может вызват образование хвостов пикон и нзаимозагрязнение анализируемых веществ,Кроме того, емкость кассеты для проб в известном устройстве ограничена, что приводит к необходимости довольно частой разгерметизации при заполнении кассеты входа в хроматограф и сокращает время работы его в автоматическом режиме. Еще одним недостатком известного устройства является то, что оно обеспечивает ввод в газовый хроматограф твердых образНаиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для нвода проб в анализа 8407315 (О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тор состава, содержащее камеру дляперевода проб в парообразное состояние, уложенный в поворотной катушкегибкий носитель пробы, один конецкоторого закрЕплен на катушке, а другой конец пропущен через укаэаннуюкамеру и соединен с приводом, каналдля подвода газа-носителя и каналдля вывода паров анализируемой пробыв анализатор состава 2.Недостатком известного устройстваявляется то, что оно может быть использовано только для анализа жидкихобразцов, выделяемых с выхода жидкостей хроматографической колонки.Цель изобретения - расширениекруга анализируемых веществ,Указанная цель достигается тем,что устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камерудля перевода проб в парообразноесостояние, уложенный в поворотнойкатушке гибкий носитель пробы, одинконец которого закреплен на катушке,а другой конец пропущен через указанную камеру и соединен с приводом,канал для подвода гаэа-носителя и канал для вывода паров анализируемойпробы в анализатор состава, дополнительно снабжено камерой для храненияпроб, в которой установлена поворотная катушка с гибким носителем про. -бы, имеющим ячейки для храненияпроб, и камерой для сбора гибкогоносителя, соединенной с камеройдля перевода проб в парообразное состояние со стороны, противоположнойместу соединения ее с камерой хранения проб, причем в указанной камередля сбора гибкого носителя установлена вторая поворотная катушка,оськоторой соединена с приводом, а конецгибкого носителя, пропущенный черезкамеру для перевода проб в парообразное состояние закреплен на этойкатушке.Кроме .того, устройство снабженодвумя каналами для подвода газа-носителя, соединенными с камерой для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава.Предлагаемое устройство обеспечи-фвает воэможность анализа широкогокруга веществ, начиная от газообразных смесей (кампсульный ввод) и кончая твердыми веществами, требующимипиролнтического их сожжения (пластмассы, резины, битумы и т.д.). Приэтом указанная Форма выполнения носителя проб обеспечивает надежностьустройства и возможность анализа вавтоматическом режиме большого числа проб, что удлиняет время автоматического анализа.На Фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства,на Фиг. 2 - одна иэ возможных Форм выполнения катушки для гибкого носителя проволочного типа, на фиг, 3продольный разрез гибкого носителя скарманами для капсул, на фиг, 4принципиальная схема предлагаемогоустройства с приспособлением для пиролиза проб с лазерным источникомизлучения.Предлагаемое устройство содержиткамеру 1 для хранения проб, камеру 2для перевода проб в парообразноесостояние, канал 3 для ввода проб,соединяющий камеры 1 и 2, канал 4для вывода паров анализируемых компонентов пробы из камеры 2 в анализатор 5 состава, который включаетхроматографическую колонку б и детектор 7, установленный на выходе хроматографической колонки б, В камере 1для хранения проб установлена поворотная катушка 8, на которой намотангибкий носитель 9 проб, выполненныйв виде проволоки или ленты из инертного термостойкого материала и имеющий ячейки 10 для хранения проб. Устройство снабжено камерой 11 для сборагибкого носителя проб, которая выполнена аналогично камере 1 для храненияпроб. В этой камере 11 установлена поворотная катушка 12, ось которой связана с приводом (на фиг, не показан).Устройство имеет два канала 13 и 14для подачи газоносителя, соединенныхс камерой 2 для перевода проб в парообразное состояние по обе стороныотканала 4 для вывода проб анализируемых компонентов пробы в анализатор5 состава. Камера 2 для перевода пробв парообразное состояние снабженанагревателем 15, который может бытьлибо проволочного, либо индукционного типа. В последнем случае, когдав качестве нагревателя используетсяиндукционная катушка, носитель 9проб должен быть выполнен из ферромагнитного материала. Он может бытьвыполнен и из немагнитного термостойкого материала АР вставками из ферромагнитного материала, на которые наносятся пробы веществ,Гибкий носитель 9 пробы, может быть выполнен в виде проволоки. В этом случае поворотная катушка 8 выполняется с продольными ребрами 16 ,(на фиг. 2), в которых имеются выемки 17. В выемки 17 по .спирали укладываются проволока гибкого носителя 9.В случае ввода проб, эаключенных в капсулы, гибкийноситель 9 выполняют в виде ленты из стеклоткани,имеющей ячейки 10, в которые уложены капсулы 18 из термоплавкого материала, например индия, выполненные пробами анализируемых веществ.Камера 1 для хранения проб вещества и камера 11 для сбора гибкого носителя имеют каналы 19 и 20 для вывода части потока газа-носителя.точность анализа. После выводаанализатора состава .на режимвключают катушки 12, которые осуществляют шагообразную (ступенчатую) протяжку гибкого носителя 9. При каждомшаге протяжки гибкий носитель 9 пробперемещается на расстояние равноерасстоянию между пробами на носителе,причем после каждого шага протяжкив камере 2 устанавливается новая проба вещества. Если проба заключенав капсулу 18 из легкоплавкого материала, то стенки капсулы 18 оплавляются и проба .испаряется.Пары пробы подхватываются протоком газа-носителя и переводятся ванализатор 5 состава, где разделяются на компоненты в хроматографической колонке б и с последующим детектированием компонентов пробы детектором 7. Если на носитель 9 нанесеныпробы твердых веществ, то они либоиспаряются, либо пиролизуются (пробыполимерных материалов или резин).Для пиролиза проб твердых веществв качестве гибкого носителя 9 используют проволоку из ферромагнитного материала, а в качестве нагревателя 15индукционную катушку,В предпочтительном варианте выпол-.нения устройства для целей пиролитической газовой хроматографии (фиг.4)камера 2 для перевода проб в парообразное состояние имеет окно 21, герметично перекрытое перегородкой изпрозрачного для оптического излученияматериала, например стекла марки"Пирекс". Напротив окна 21 снаружикамеры 2 установлен источник 22 излучения лазерного типа, Использованиелазерного излучения для пиролиза твердого вещества повышает воспроизводимость анализа,Предлагаемое устройство по сравнению с известным расширяет круг анализируемых веществ, так как позволяет осуществлять автоматический вводкак жидких, так и твердых проб различной природы, и позволяет осуществлять перевод проб в парообразное состояние как путем их испарения, таки путем пиролиза. Это расширяет функциональные возможности устройства.Кроме того, предлагаемое устройстно позволяет увеличить цикл работыанализатора состава н автоматическомрежиме, так как количество проб, которое может быть преднарительно нанесено на гибкий носитель, практическине ограничено. Формула изобретения 1. Устройство для внода проб в анализатор состава, содержащее камеру для перевода проб в парообразное состояние уложенный н поворотной. катушке гибкий носитель пробы, один конец Устройство работает следующим образом.Пробы анализируемых веществ предварительно наносях на гибкий носитель 9 на равном расстоянии друг от дру-а. Если анализируемые вещества представляют собой жидкости, то их, используя известную технику капсулирования, заключают в капсулы 18 из легкоплавкого материала, например индия, олова, сплава Вуда и т.п. Капсулы 18 укладывают в ячейки 10, выполненные в гибком носителе 9, Один конец гибкого носителя 9 закрепляют в катушке 8 и носитель 9 наматынают на катушку 8.Если анализируемые вещества являются твердыми веществами, то возможны 15 два способа нанесения их на носитель 9. Пробу твердого вещества растворяют в летучем растворителе и дозированное количество раствора наносят на поверхности гибкого носителя 9. Затем 2 растворитель испаряют, а анализируемое вещество остается на поверхности гибкого носителя, При втором способе навеску анализируемого вещества укладывают в ячейки 10 в гибком носителе 9. Затем выходное отверстие ячейки 10 закрывается пленкой из легкоплавкого материала или из легколетучего материала.Гибкий носитель 9 с нанесенными по его длине на равном расстоянии друг от друга пробами вещества наматывают на катушку 8, которую устанавливают в камеру 1 для хранения проб, Свободными конец гибкого носителя 9 пропускают через канал 3 и камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние и закрепляют йа катушке 12, устанавливаемой в камере 11 для сбора гибкого носителя, Затем камеры 1 и 11 герметиэируют и по каналам 13 40 и 14 в систему подают газ-носитель, Большая часть потока газа-носителя поступает в камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние и из нее по каналу 4 в анализатор 5 состава, представляющий собой комбинацию хроматографической колонки б и высокочувствительного детектора 7, например пламенно-ионизационного детектора. Небольшие части потока газа-но сителя по каналам 19 и 20 выводятся соответственно из камер 1 и 11. Таким образом, в местах подсоединения каналов 13 и 14 для подачи газа-носителя с камерой 2 образуются газовые затворы, изолирующие внутренний объем камеры 2 от остальных элементов системы ввода. При этом пробы анализируемых веществ должны быть размещены по длине гибкого носителя 9 на таком расстоянии, что когда од на из проб введена в камеру 2. следующая за ней проба не подвергается действию высокой температуры достаточной для ее испарения. Это исключает взаимозагряэнение проб и повышаеткоторого закреплен на катушке, а другой конец пропущен через указаннуюкамеру и соединен с приводом, каналдля подвода газа-носителя и каналдля вывода паров анализируемой пробыв анализатор состава, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых веществ, оноснабжено камерой для хранения проб,в которой установлена поворотная катушка с гибким носителем пробы, имеющим ячейки для хранения проб и камерой для сбора гибкого носителя, соединенной с камерой для перевода пробв парообразное состояние со стороны,противоположной месту соединения еес камерой хранения проб, причем в указанной камере для сбора гибкого носителя установлена вторая поворотная катушка, ось которой соединена с приводом, а конец гибкого носителя, пропущенный через камеру для переводапроб в парообразное состояние закреплен на этой катушке.2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, оно снабжено двумя каналами для подачи газаносителя, соединенными с камерой дляперевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала длявывода паров анализируемой пробы ванализатор состава.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Р 3401552,5 кл. 6 01 М 31/08, 1968,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2057661 (прототип).840731 Заказ 4752/64 Тираж, 907 ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретениЯ .и откры 113035, Москва, Ж, Раушская