Анализатор воздуха и воды

(54) АНАЛИЗАТОР ВОЗДУХА И ВОД Изобретение относится к области измерительной техники, в частности может использоваться для определения токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор, галогены, и частиц пыли био логического происхождения в воздухе и воде при санитарно-химическом исследовании атмосферы и промышленных вод.Известен анализатор газов, предназначенный для определения загрязнений ат мосферы 1.Этот анализатор содержит устройство для отбора и ввода газообразной пробы, систему подготовки газов, кран- дозатор, пламенно-ионизационный детек тор. Конструкция прибора обеспечивает его работу в режиме газоанализатора, позволяющего определять суммарную концентрацию углеводородов, содержащих в воздухе, с использованием пламенно-иони зационного детектора, Для определения атмосферных загрязнений с помощью известного устройства отобранная проба воздуха, содержащая газообразные углеводороды, подается газом-носителем через 25 кран-дозатор на пламенно-ионизационный детектор, по сигналу которого определяется концентрация углеводородов в воздухе. Однако, известное устройство может быть использовано только для анализа газооб разных соединений. При этом применение в известном устройстве пламенно-ионизационного детектора не обеспечивает специфичный анализ токсичных азот-, фосфор- и галогенсодержащих соединений.Из известных устройств, используемых для проведения полного анализа воздушной среды, наиболее близким по технической сущности является анализатор воздуха и воды, содержащий систему подготовки газов, пробоотборный клапан, краны- переключатели потока газа-носителя, систему обогащения и термодеструкции в виде коллектора с укрепленными на нижней, подвижной части, улавливающими колонками, перемещаемыми в определенное положение поворотным механизмом, находящимся на верхней крышке коллектора, хроматографическую колонку, предназначенную для разделения газообразных продуктов термодеструкции, и соединенную с улавливающей колонкой и через кран- переключатель потока газа-носителя с пламенно-ионизационным детектором 2.Недостатком известного устройства является длительное время анализа, так как интервал смещения улавливающих колонок из одного положения в следующее лимитируется временем удержания последнего компонента на хроматографической ко3лонке. Кроме того, это устройство не позволяет осуществлять специфичный групповой анализ воздуха и воды, содержащих элементоорганические соединения, так как пламенно-ионизационный детектор не обладает специфичностью к соединениям фосфора, азота и галогенов, что в значительной степени снижает информацию о составе анализируемых смесей.Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение точности и селективности группового определения частиц пыли биологического и органического происхождения, а также токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор и галогены.Цель достигается тем, что в анализаторе воздуха и воды пламенно-ионизационный детектор снабжен установленной над первой горелкой дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг этого наконечника и расположенным над ним цилиндрическим коллекторным электродом, а выходы улавливающих колонок связаны через кран-переключатель с входом детектора.Сокращение времени анализа частиц пыли и газообразных соединений из одной пробы достигается введением суммарного количества газообразных продуктов термодеструкции из улавливающей колонки через кран-переключатель непосредственно в детектор.Повышение специфичности определения из одной пробы воздуха или воды частиц пыли биологического и органического происхождения и токсичных соединений, содержащих азот, фосфор, галогены достигается за счет анализа газообразных продуктов с использованием пламенно-ионизационного детектора, снабженного дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг наконечника и цилиндрическим электродом над ним.На чертеже показано предлагаемое устройство для анализа воздуха и водь.,Прибор содержит коллектор, выполненный в виде неподвижной верхней крышки 1, на которой укреплен кран-переключатель 2 потока газа-носителя с приводом 3, предназначенным для переключения крана-переключателя, пробоотборный клапан 4, поворотный механизм 5, служащий для последовательного перемещения улавливающих колонок и механически соединенный с нижней подвижной частью коллектора 6, на которой укреплены четыре улавливающие колонки 7 - 10 с нагревательными спиралями. Выход улавливающей колонки соединен с двухпламенным термоионным детектором 11 с двумя горелками 12, 13 и двумя коллекторными электродами 14 и 15, На металлической1520253035 404550 556065 расходы водорода, воздуха и газа-носителя. Поджигается пламя на горелках детектора, через 5 - 10 мин прибор готов к проведению анализов. При включении воздуходувки 18 клапан 4 прижимается к нижней части коллектора 6 и анализируемый воздух протягивается через улавливающую" колонку 7, где частицы анализируемой пыли оседают на слое кварцевого песка, а свободное пространство заполняется воздухом, содержащим анализируемые химические соединения, После отбора пробы воздуха автоматически отключается воздуходувка 18, пробоотборный клапан 4 поднимается и улавливающая колонка 7 перемещается поворотным механизмом 5 в положение колонки 8. Затем включается нагреватель на колонке 8 и потоком газа- носителя анализируемые соединения выдуваются через кран-переключатель 2 надвухпламенный термоионный детектор. Химические соединения, попадая на горелку 12, сгорают и образующийся ионный ток фиксируется электродом 14, Продукты сгорания направляются к горелке 13, где вступают в контакт с разогретым водородным пламенем платиновым наконечником. При этом образуется термоионный эффект, связанный с увеличением ионизации в присутствии платины, приводящий к значительному увеличению сигнала от соединений, содержащих азот, фосфор, галогены, По величине сигналов, фиксируемых электродами 14 и 15, определяется суммарное содержание углеводородов и токсичных соединений. Через определенный промежуток времени колонка 8 перемещается поворотным механизмом 5 в положение колонки 9, где при перекрытом с помощью крана-переключателя 2 потоке газа-носителя осуществляется статический пиролиз осажденных на кварце частиц пыли в течение выбранного интервала времени. Затем кран 2 переводится во второе положение и колонка 9 с газообразными продуктами пиролиза подключается к детектору 11, при этом колонка 8 отключаетсяот детектора, Газообразные продукты пиролиза в потоке газа-носителя фиксируются двумя коллекторными электродами детектора, по величинам сигналов которого оцгорелке 13 установлен съемный платинО- вый наконечник 16 с расположенным вокруг него электродом 17 питания. Прибор содержит воздуходувку 18 для отбора проб воздуха через пробоотборный клапан и воздуходувку 19 с осушителем 20 для подачи воздуха в детектор и улавливающуюколонку 10. Прибор работает следующим образом.10 Предварительно перед включением прибора в улавливающие колонки 7 - 10 засыпают кварцевый песок и в системе подготовки газов с помощью мыльно-пленочного измерителя устанавливают необходимые300 5ределяют концентрацию частиц пыли, а посоотношению сигналов с электродов получают дополнительную информацию - виданализируемой пыли, После анализа продуктов пиролиза кран-переключатель 2 переводится в первое положение, включаетсяповоротный механизм 5 и колонка переходит в положение 10, где при нагреве вприсутствии воздуха, просасываемого воздуходувкой 19, осуществляется очисткакварцевого песка и стенок колонки от смолистых продуктов пиролиза. Воздух, подаваемый на детектор, предварительно очищается от органических примесей в поглотителе 20. После очистки колонки в положении 10 она перемещается приводом в, первоначальное положение 7, где начинается новый цикл анализа - отбор пробы,При анализе биологических веществ, содержащихся в воде, анализируемую пробувводят в колонку 7, после чего при выбранных временных интервалах осуществляются все последующие стадии анализа.П р и м е р. Предлагаемое устройство было испытано в лабораторных условиях дляанализа смеси паров углеводородов Сг - С,ацетонитрила и частиц хлопковой пыли,Перед проведением анализа устанавливают в системе подготовки газов с помощью мыльно-пленочного измерителя следующие скорости потоков, мл/мин:Скорость водорода,поступающего внижнюю и верхнююгорелку детекторасоответственно 35 и 50Скорость подачи воздуха в детекторСкорость подачи воздуха на очисткуколонки 20Скорость газаносителя (гелия) 50Поджигают водородное пламя на обоихгорелках детектора, через 10 мин послепрогрева детектора приступают к проведению анализов.При включении воздуходувки 18 анализируемый воздух протягивается через улавливающую колонку 7 со скоростью10 л/мин в течение 1 мин. При этом частицы хлопковой пыли осаждаются на кварцевом песке, а пары углеводородов Сг - С 6и ацетонитрила занимают объем колонки7. Затем воздуходувка отключается и улавливающая колонка 7 переводится в положение колонки 8 и включается нагреватель.Переход улавливающей колонки из однойпозиции в другую осуществлялся за 5 с,Пары углеводородов Сг - С, и ацетонитрила, нагретые до 200 С, выводят из колонки8 газом-носителем на двухпламенный термоионный детектор. При этом нижнимэлектродом детектора 11 фиксируется суммарное содержание углеводородов Сг - Сь 7845026а верхним электродом содержание только паров ацетонитрила. Время выхода сигналов, характеризующих концентрацию анализируемых паров, составляло 6 - 7 с. Че 5 рез 45 с кран-переключатель 2 переводитсяво второе положение, при котором газ-носитель протекает через колонку 9. Через 1 мин от начала цикла анализа кран-переключатель 2 возвращается в первона чальное положение, а колонка 8 с частицами осажденной пыли переводится в положение колонки 9, где в течение 45 с осуществляется термодеструкция хлопковой пыли при температуре 700 С в атмосфере ге лия. По окончании термодеструкции кранпереключатель 2 переводится приводом 3 во второе положение, при котором летучие продукты термодеструкции (углеводороды, азотсодержащие соединения) направляют ся потоком газа-носителя на детектор. Повеличине сигнала, снимаемого с нижнего электрода, определяют концентрацию хлопковой пыли по калибровочному графику, а по отношению сигналов нижнего и верх него электродов определяют вид анализируемой пыли (для частиц хлопковой пыли это отношение составляет К).После определения продуктов термодеструкции анализируемых частиц кран-пе реключатель 2 переводится в первоначальное положение, а колонка 9 в положение колонки 10, где при температуре 700 С в атмосфере воздуха, подаваемого воздуходувкой 19, происходит дожигание смоли- ЗБ стых веществ с кварцевого песка и стенокколонки в течение 1 мин. После очистки улавливающая колонка переводится из по- ложения 10 в исходное положение 7, после чего начинается новый цикл анализа.40 Таким образом, предлагаемое устройство позволяет каждую минуту осуществлять полный анализ исследуемой смеси. Пороговая чувствительность специфичного определения азотсодержащих соединений по 45 ацетонитрилу составляет 5 10- мг, галогенсодержащих соединений по хлористому метилену - 5 10 -мг.Чувствительность определения белкововитаминного концентрата (БВК) по азот содержащим компонентам составляет 510 - 4 мг, а по суммарному сигналу от углеводородов - 5 10-6 мг.Повышение чувствительности и специфичности определения частиц пыли био логического происхождения и токсичныххимических соединений достигается на предлагаемом устройстве при одновременном сокращении длительности анализа до одной минуты.б 0 При анализе в воде смеси углеводородов, ацетонитрила и белково-витаминного концентрата жидкая проба вводится шприцевым дозатором в колонку 7 в количестве не более 10 мкл, после чего при прохождении вышеописанных стадий анализа определяют содержание углеводородов, ацетонитрила и белково-витаминного концентрата по соответствующим калибровочным графикам.Проведение испытания предлагаемого устройства показали, что введение суммарного количества анализируемых газообразных химических веществ непосредственно в двухпламенный термоионный детектор позволяет в несколько раз сократить время получения сигналов, доведя его до 6 с, а общее время анализа частиц пыли с оценкой ее вида уменьшить до одной минуты. При этом удалось повысить чувствительность определения частиц пыли по суммарпому сигналу углеводородов, фиксируемых нижним электродом детектора, в 2 раза.Известный газовый хроматограф позволяет осуществлять неспецифичный анализ воздуха за 2 - 3 мин.Применение двухпламенного термоионного детектора в предлагаемом устройстве повысило специфичность определения соединений, содержащих азот, фосфор и гало- гены на фоне углеводородов и по соотношению сигналов, поступающих с нижнего и верхнего электродов за одну минуту, различить вид анализируемой пыли, например, отличить пыль хлопка (К) от пыли шерсти (К) и белково-витаминного концентрата (К),Анализатор может быть использован для эксперссного, высокочувствительного определения из одной пробы частиц пыли биологического и органического происхождения и химических соединений, в частности, углеводородов, хлорированных и фосфорорганических пестицидов, инсектицидов, содержащихся в воздухе и воде, и может найти широкое применение при санитарно-химическом исследовании атмосферы и промышленных вод в химической, фармацевтической, микробиологической отраслях промышленности.Возможность автоматизированного и непрерывного контроля за содержанием спе цифичных загрязнений обеспечивает перспективу реального использования прибора при охране окружающей среды.Формула изобретения1 ОАнализатор воздуха и воды, содержащийсистему подготовки газов, коллектор с укрепленными на его нижней подвижной части улавливающими колонками, переме щаемыми поворотным механизмом, соединенным механически с нижней частью, пламенно-ионизационный детектор, кран- переключатель потока газа-носителя, о тличающийся тем, что, с целью сокра щения времени анализа и повышения точности и селективности определения частиц пыли биологического и органического происхождения и токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор и га логены, пламенно-ионизационный детекторснабжен установленной над первой горелкой дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг этого наконеч ника и расположенным над ним цилиндрическим коллекторным электродом, а выходы улавливающих колонок через кран переключатель связаны с входом в детектор.Источники информации, принятые во 35 внимание при экспертизе1. Современные приборы контроля атмосферных загрязнений углеводородами обзорная информация. М, ЦНИИТЭИприборостроения, 1977, с. 50 - 51.40 2. Авторское свидетельство СССР110668, кл, б 01 М 31/08, 1977 (прототип).784502 Составитель Г. ВинокуроваТехред А. Камышникова Редактор Л. Письман Корректор Е. Михеева Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 1441/2 Изд Ло 217 Тираж 883 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 Г 5