Электроизоляционный состав и способ его изготовления

Союз СоеетскннСоцналистнческинВеслублнк ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 750573(23) Приоритет СССВ но деиам изобретений н открытий1Изобретение относится к электроизоляциокным составам высокой нагревостойкости, предназначенным для пропитки обмоток электротехнических устройств, рао ботающих при температурах выше 600 С.Известны пропиточные составы на ос 5 нове наполненных фосфатов (1), растворимых стекол, наполненных неорганическими порошками 21, составы, состоящие из раствора органических или элементо 1 О органических полимеров и активных неорганических наполнителей 131, Основными недостатками этих составов являются малый срок хранения и недостаточная механическая прочность покрытий на их осноНаиболее близкой по составу из известных является композиция на основе связующего олигометилалкоксисилоксана(ГГЭС - 7 1), растворителя, мелкоизмельчен- ной искусственной слюды-фторфлогопит н алунда (состав СМ) 14 и 53Связующее ГТЭС) представляет собой полидисперсную смесь олигометилал 2коксисилоксанов с молекулярным весом1000-3000 общей формулы: Р,О (ОСН)СН а (,ОСН 11 где х - изменяется в пределах от 1,25до 1,50;у - изменяется в пределах от 0,01до 0,06;тп - изменяется в пределах от 0,85до 0,95",с - изменяется в пределах от 0,15до 0,05и образуется в результате модификацииэтилсиликата с содержанием кремния (впересчете на 51 02, масс %) от 58 до62 олигометилбутоксисилоксановым лакомКОв соотношениях, указанных выше.Суспензия алунда и слюды Фторфлогопит с толуольном растворе ГТЭС 71 нестабильна. Частицы наполнителя, оседая,сцепляются между собой в агрегаты, которые после непродолжительного хранениясостава невозможно перевести в исходноесостояние, Недостаточная механическая10-,15 10-25 санРастворительСлюда, активированнаяхлор силаномлпунд, активированныйхпорсиланом 5-1035Остальное Способ изготовления электроизоляционного состава включает стадии смешения,слюды и алунда и совмещения их с топуоль 40ным раствором олигометилалкоксисилоксана.Важной особенностью способа изготовления электроизоляционного состава является то что смесь слюды и апунда перед 45стадией совмещения со связующим обрабатывают раствором хлорсилана при 15 -40 оС с последующей фильтрацией и сушкой. Температура обработки наполнителяхлорсиданами определяется технологичйо 50стью процесса.и летучестью исходныхОхлорсиланов, при температуре выше 40 Сих потери становятся количественными.В качестве растворителя могут быть использованы апифатические, ароматические5ипи гетероциклические соединения; невступающие во взаимодействие с хлорсиданом и имеющие температуру кипенияниже 200 ОС,3 75057прочность покрытий на основе этого состава связана, очевидно, с характером взаимодействия связующее-наполнитель,Указанный состав получают смешениемизмельченного и просеянного микропорош 5ка. алунда и измельченной, просеянной иотмагниченной слюды в фарфоровом барабане с уралитовыми шарами, сушкой наОпопнителя при 200 С в течение двух часов и совмещением смеси наполнитепей столуопьным раствором ГТЭСв шаровой мельнице.Целью настоящего изобретения является,создание эпектроизоляционного состава сповышенной кинетической стабильностью,длительным сроком хранения и улучшеннымифизико-механическими характеристикамипри сохранении электрических свойств науровне требований, предъявляемых к этомуклассу материалов,Лля достижения указанной цели составна основе олигометилалкоксисилоксана, наполнителя и растворителя содержит в качестве наполнителя алунд и слюду, химически активированные хлорсиланом общейформулы (СН ),Н, 51 СХ) в коли-честве от 0,066 до 538 масс % от ве, са состава при следующих соотношенияхингредиентов, массЛ:Олигомет илалкоксисилок 3 4Таким образом, получаемая суспензияпри хранении приобретает свойства тиксотропного геля, имеющего высокую кинетическую стабильность, малую динамическуювязкость, агрегации частиц наполнитепяне наблюдается в течение всего временижизни пропиточного состава, Получаемоеиз этой суспензии покрьггие обладает лучшими механическими свойствами за счетупрочения связи полимера с наполнителем,Зпектроизоляционные составы готовятпо следующим рецептурам 1 см. табл. 1),Пример 1. 1-я стадия. 260,4 г измельченного и просеянного микропорошкаалунда и 29,0 г измельченной, просеяннойи отмагничекной слюды фторфлогопит загружают вфарфоровый барабан с урапитовыми шарами и смешивают в течение 1 ч.2-я стадия. Непосредственно перед обработкой хлорсиланом смесь напопнителейтермостатируют при 200 оС в течение 2 ч,289,4 г смеси апунда и слюды загружаютв реактор и заливали 289,4 г толуола,0,58 г трихлорсилана вводят в виде толуольного раствора 5 о-ной концентрации прицнтенсивном перемешивании в течение 2530 мин при 20 С. После ввода хпорсилана. перемешивание продолжают еще 2 ч,суспензию выдерживают в реакторе безперемешивания не менее 3 ч. Затем суспензию выгружают, напопнитель отфильтровывают на путч-фильтре и промываютсвежим толуолом. После промывки наполнитель, обработанный трихпорсиланом, сушат в термостате при 100 С в течение2 ч,Содержание хемосорбированного хлорсилана, определяемого титрованием по остаточному количеству хпорсипана в растворе после фильтрации и промывки, составляет 0,55 г (0,13%).3-я стадия. Высушенный наполнитель вколичестве 289,98 г, 51,2 г ГТЗСи76,8 г толуола загружают в фарфоровыйбарабан с уралитовыми шарами и перемешиваот в течение 2 ч.Определение электрических характеристик составов проводят на покрьггиях, котсьрые готовят окунанием пластинок из нержавеющей стали марки Х 18 Н 10 Т, размером 50 х 50 х 1,5 мм вэпектроизоляционный состав, обеспечив толщину пленки скаждой стороны 0,05+0,005 мм.Нанесенное покрытие сушат на воздухе в течение 20 ч и затем термообрабатывают по режиму:Температура, ф С 200 350 850Время, ч 2 2 2Таблица 1 230 1 12,22 1 6233 6 1846 1 12,25 12,2262,30 62,2818, Э 7 18,446,94 6,92 71 0 61,6 лун 9 7,8 6,97 Толу 6 6,8 люда фторфлогопирихлорсилан им етилцихлор силанМ етилдихлорсилан 07 6 1 1,37 Ю 7 50573 6С целью изготовления образцов для Образцы для испытаний готовят по мемеханических испытаний состав сушат на тоду, описанному в примере 1,воздухе в течение 24-30 ч. Затем мас- П р и м е р 5, Электроизоляционныйсу тщательно протирают и просеивают че- состав готовят смешиванием 135,00 грез сито 35 меш. и готовят образцы прес-алунда 26,50 г ГТЖ, 15,00 г слюдысованием, ф Рфлогопит 59,5 Г толуола и 3,00 Г"йля определения 6, ии, метилдихлорсилана по способу, описаннопользуют прямоугольники размером 35 х му в йримере 1, содержание хемосорбих 15 х 2 мм и 100 х 15 х 2 мм, соответствец рованного хлорсилана 2,903 г (1,23%).но, при Ро,но 50 и 150 кг/см 10 Образцы для испытаний готовят по меП р и м е р 2, Электроизоляционный тоду, описанному в примере 1.состав готовят смешиванием 90,00 г . П р и м е р 6. Электроизоляционныйалунда, 17,65 г ГТЭС, 10,00 г слю- состав готовят смешиванием 180,00 г.ды фторфлогопит, 26,65 г толуола и алунда, 3530 г ГТЭС, 20,00 г0,20 г диметилхлорсилана по методу, опислюды фторфлогопит, 60,20 г толуола исанному в примере 1, содержание хемосор,00 г метилдихлорсилана по способу,бированного хлорсилана 0,188 г (0,13%), описанному в примере 1, содержание хеОбразцы для испытаний готовят по мосорбированного хлорсилана 15,41 гметоду, описанному в примере 1, ( 5,38%),П р и м е р 3, Электроизоляционный 0состав готовят смешиванием 90,00 г Образцы готовят по методу, описанноалУнда, 17,65 г ГТЭС 71, 10 00 г слю мУ в пРимеРе 1,ды фторфлогопит, 26,65 г толуола и Полученные составы имеют следующие0,10 г метилдихлорсилана по способу, характеристики (см. табл. 2),описанному в примере 1, содержание д Приведенные в таблице данные подтве.хемосорбированного хлорсилана 0,095 г Рждаются актом испытаний, прилагаемым(0,066%). к настоящей заявке,Образцы для испытаний готовят по ме- Как видно из данных табл, 2 введениетолу, описанному в примере 1, в электроизоляционный состав, хлорсилаП Р и м е Р 4, Электроизоляционныйна по предлагаемомУ способУ значительносостав готовят смешиванием 180,00 г увеличивает срок хранения составов (неалунда, 35,30 г ГТЭС 71, 20,00 слю- менее 3 месяцев) и механическую ирочды фторфлогопит, 51,10 г толуола и ность покрытий на его основе, Это позво.0,60 г метилдихлорсилана по способу, ляет упростить технологию примененияописанному в примере 1, содержание хе-, электроизолядионного состава, улучшитьмосорбированного хлорсилана 0,573 г качество изоляции, повысить надежность(0,20%), работы оборудования.8Таблица 2 Злектроизоляционные составы по примерам Характеристика 2 а 4 5 6 Прототип Вязкость по вискозиметру ВЗс 15 17 17 15 18 18 15 20 Срок хранения, не менее, мес. 3 24 чне более Электрическая прочностьна воздухе, кВ/мм(мВ/м),не менее а) в исходном состоянии при 20+5 оС 5,0 5,0 5,0 5,0 5 О 5,0 5,0 б) при температуре 850+200 С20 20 20 20 20 20 20 Удельное обьемное сопротивление на воздухе,Ом/м, не менее а) в исходном состоянии при 205 С 1 10 1 10 1"10 110 110 1 10 1 10 б) при температуре 850+20 С510 5 105 5 1 510 510 5 105 Предел прочности пристатическом изгибе,мПа"а) в исходном состоянии при 20+5 С 39,7 31,О 35,0 50,0 30,0 25,0 б) при температуре 8503 ф 20 С 4498 4 1,0 349 490 31,0 24 17,0 Удельная ударная вязкость, кДж/м а) в исходном состоянии при 20+5 оС 1,66 1,1 О 1,10 1,32 1,00 б) при температуре 850+ + 20 оС 1,67 0,80 0,90 0,93 1,62.0,90 и - испытания проведены на покрытиях, изготовленных по методу, описанному в примере 1, - испытания проведены на прессованных образцах, изготовленных по методу, описанному в примере 1. Формула изобретения 1. Жектроизоляционный состав на основе олигометилалкоксисилоксана, накопи тели и растворителя, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения кинетической стабильности, срока хранения и улучшения физико-механических характеристик материала на его основе, онсодержит в качественаполнителя алунд ислюду, химически активированные хлорсиданом общей формулы (СН ), ПщйС Е,где П = 0 - 2, п =1 - 2 в количествеот 0,066 до 5,38 масс "о от веса соста2. Акц. заявка Японии Мо 45-14911,кл, 20 в 5, опублик, 1970,53, Харитонов Н, П, Органосипикатныепокрытия для различных отраслей народного хозяйства. "Труды 6-го Всесоюзногосовещания по жаростойким покрытиям.1975, с, 339-345. Составитель А. КругликовТехред Н. Ковалева Корректор Е, Папп Редактор П. Горькова Заказ 4659/40 Тираж 844 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент, о. Ужгород, ул. Прожтная, 4 9 750573 10 ва при следующих соотношениях ингреди. Авторское свидетельство СССР ентов, массЛ: М 386871, кл, С 04 В 35/00, 1971,Олигометилалкоксисилоксан 10-15Растворитель 10-25Слюда, активированная хлорВсиланом,. 5-10Алунд, активированный хлорсиланом Остальное2, Способ изготовления электроизоляционного состава по п. 1, включающийстадии смешения слюды и алунда и смещение их с раствором олигометилалкокси, Справочник по электротехническим силоксана,о т л и ч а ю щ и й с я тем, материалам. Под ред, Ю, В. Корицкого что смесь алунда и слюды перед стадиейи др. т. 2, 1974, с. 397. совмещения обрабатывают раствором хлор-5, Моргунова К. Н. Электроизоляционсилана при 15-40 С с последующей филь-ный пропиточный состав. Сб. Нвгревотрацией и сушкой. стойкая изоляция электротехнического обоИсточники информации, . рудования", Труды ВЭИ им, Ленина, вып, принятые, во внимание при экспертизе 82, 1976, с, 17-26 (прототип).