Способ осветления канифоли

"А"Й и ЕТЕНИ О;,Й.Ю ЗОБВСоюз Советск р. 73742 оциалистическик Ресттублик СВИДЕТЕЛЬСТВ ВТ ОРСК 1) Дополнительное к авт, с вид-ву. М, Гушо, М. ф. Красиева и В Страх, Ю. А, КрылаН. Прокопенко 2) Авторы изобретения Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР и Центральный научно-исследовательский институт бумаги аявители) СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИ ИФОЛ и пе ости относится к обласдных смол, в част.о применяющейся внародного хозяйслаков, красок, Изобре реработки канифоли, личных об н прир разва; ев иро астя дст при произво ве кле5 и т, д,В различных отраслях промышленности требуется канифоль светлых марок,однако, лесохимические заводы вырабатывают, в основном, темную канифоль(экстракционную, талловую),Известен способ осветления канифоли методом дистилляции при 290-320 С,одавлении 3-5 мм рт. ст. 11,15Но этот способ требует очень сложного оборудования, кроме того, длительноенагревание канифоли при высоких температурах приводит к ее разложению, образованию канифольных масел, к пекообразованию.Известпутем обрличными о т осветленнуюарок выше исосветлЕнного% 14 1.ный способ тода дефицитноложного обору канифоль маркиодной канифоли)родукта всего чаю Й м на В ыход ю 85 звест расх на, с иш ребует значитело вещества-редовани я длител ен способ осветления канифолиаботки ее при нагревании с разсветляющими агентами: гидрокн з 1(/=-,.гг 1 Государственный комитет СССР йо делам изобретенийн открытийсилированными арилсульфпдами 121, полисульфидом 1, 3, 4 - тиодиазола 31.Однако под действием воздуха осветленная канифоль вновь темнеет на 2 3единицы.Наиболее близким к предлагаемому является способ осветления канифоли пу тем обработки бензиновых растворов ее смесью резорцина (18-24%) и (1,4-7,1%) гидросульфита, бисульфита, сульфита или тиосульфата натрия или калия в среде растворителя (спирт, ацетон) или без него. Процесс осуществляют либо в течение длительного времени при комнатной температуре, либо при 50-110 С в течение 14 ч.7429 Ф 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 г.55 3 73ного времени, пожароопасен и дает невы. сокий выход осветленного продукта.Цель изобретенияупрощение технологии, повышение выхода и улучшение качества получаемого продукта.Поставленная цель достигается тем, что процесс осуществляют при 250300 С в течение 5-45 мин в средеоинертного газа (СО, Й ).Осветляющий агент берут в количестве 0,5-1,5% от веса канифоли и вносят либо сразу в начале процесса, либо постепенно (половину в начале, а остальную часть - во время процесса осветления через каждые 5-20 мин при достиженииотемпературы 250-300 С).Осветлению подвергают темные сорта экстракционной и талловой канифоли.П р и м е р 1. 100 вес,ч, канифоли экстракционной марки Е (кислотное число 154 мг/г, температура размягчения 47 С) и 0,5 вес.ч. тонко измельченоного тиосульфата натрия загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой, барботером инертного газа и прямым холодильником. Смесь нагревают до 150 С, затем приводят в действие механическую мешалку и заполняюто реактор инертным газом. При 250 С дважды через 15 мин в реактор вносят по 0,25 вес.ч. тиосульфата натрия.После этого продукт выдерживаютопри 250 С в течение 30 мин. Общее время выработки осветляющим агентомсоставляет 45 мин. Получают канифоль экстракционную осветленную марки ,-К (на 4,5 марки выше исходной канифоли)о с температурой размягчения 50 С и кислотным числом 130 мг/г.Выход осветленной канифоли составляет 97%.Отгоняют, %: вода 1,2; нейтральные масла 0,7.П р и м е р 2, Процесс проводят , аналогично примеру 1, но все количество тиосульфата натрия вносят сразу в начале процесса осветления и смесь выдержиовают при 300 С в течение 5 мин. Получают канифоль экстракционную осветленную марки 3 Н ( на 3,5 марки выше исходной канифоли) с температурой размягочения 50 С и кислотным числом 131 мг/Выход осветленной канифоли 98%.Отгоняют, %: вода 12; масла 0,7,П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в качестве осветляющего агента используют 1 вес,ч. сульйита натрия и выдерживают при 280 С в течение 20 мин, Получают канифоль экстракционную осветленную марки ) с кислотным числом 132 мг/г иотемпературой размягчения 50 С.Выход 98%,Отгоняют,%: вода 0,9; масла 0,9.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 1, но осветлениюподвергают канифоль талловую марки3-К с кислотным числом 160 мг/гои температурой размягчения 62 С, а вкачестве осветляющего агента используйт1,5 вес.ч. сульфита натрия (в началепроцесса вносят О, 75 вес.ч. агента изатем дважды по 0,37 вес,ч) и выдерживают массу при 270 С в течениео30 мин. Получают осветленную канифольмарки М- К (на две марки выше исходной канифоли) с кислотным числом147 мгlг и температурой размягчения65 С,Выход осветленной канифоли 99%.Отгоняют 0,9% воды.П р и м е р 5. При нагревании экстракционной канифоли Марки Е с кислотным числом 156 мг/г, числом омыления167, температурой размягчения 57 С со1% тиосульфата натрия при 275-300 Св течение 30 мин получили осветленнуюэкстракционную канифоль марки 1-К скислотным числом 131 мг/г, числомомыления 142, температурой размягчения59 С; а в тех же условиях при нагреваонии в течение 45 мин - осветленнуюэкстракционную канифоль марки 3 -К скислотным числом 128 мг/г, числомомыления 140, температурой размягчения 60 С.оП р и м е р 6. При нагревании экстракционной канифоли марки Е - Г с кислотным числом 162 мг/г, числом омыления 175, температурой размягчения53 С с 1 сульфита натрия при 275300 С в течение 30 мин получаютосветленную экстракционную канифольмарки 3-К с кислотным числом140 мг/г, числом омыления 154, темопературой размягчения 56 С; а в техже условиях при нагревании в течение45 мин получают осветленную экстракционную канифоль с кислотным числом136 мг/г, числом омыления 149, темопературой размягчения 56 С.Свойства осветленных образцов канифоли приведены в табл. 1.В табл. 2 приведен состав основныхсмоляных кислот неосветленной и осветленной канифоли.Данные табл, 1 показывают, что данный способ позволяет повысить качество экстракционной канифоли, в том числе цветность на 3-5 марок, Температура размягчения повышается при этом на 2-5 С. Талловая канифоль осветляетОся на 2 марки,Таблица 1 Свойства неосветленных и осветленных.образцовэкстракционной и талловой канифоли разныхзаводов Зкстракц ионная канифоль Иедвежьегорского завоосветленн осветленная: 0,5% тиосульфата н 1% тиосульфата нат 1% тиосульфата нат (внесен сразу) 1,5% тиосульфата н 1,0% сульфита натр 1,5% сульфита натр 0 133 130 атрия Н-б риярия3-Н атрия К 5 131 126 132 126 ияия3-К 2 стракционная канифолмельского ЛХКнеосветленная Е осветленна 59 60,0% сульфита натрия: Н-й Экстракционная канифолБратского ЛПК 9 Е неосве тле ветленная 5 7 та натрия 1,0% 5 737429 6щения цветности осветленных образцоне наблюдается).Содержание воды во всех образцахосветленной канифоли колеблется от 0,15до 0,2 вес,%.Канифоль, осветленная предлагаемымспособом, не кристаллизуется.Таким образом, данный способ позвоПроцесс осветления канифоли сопро-ляет получить стабильную осветленную вождается ее диспропорционированием О канифоль, не темнеющую при длительном (табл. 2), что дополнительно улучшает хранении, что способствует широкому качество полученных продуктов, в част- использованию ев при получении из нее ности их стойкость к автоокислению и различных модифицированных клеев, исстойкость к вторичному потемнейию при пользующихся в различных областях про хранении на воздухе ( при хранении намышленности вместо дорогой и дефицит- воздухе в течение более 100 дней ухуд- ной живичной канифоли.737429 Продолжение табл. 1 я канивода ЭкстракционнЗиминского эанеосвет енная Е Тиная:ата натрия Д -К осветле тиосуль 38 1,0 Талловая канифольБратского ЛПКнеосветленная д-К нн осв 1,0% суль150 3 фита натри фита натр 6 1,5% сул пенно аге внесен л и ц а Количественный состав кислот, %, неосветленн канифолиновных смоляныхи осветленной Левопимаровая + палюстровая 9,3 7,946,0 20,0 7,5 3,0 Абиетинова 4 5,2 2 ро- и Диги а иети 1,4 3 овые или тиосульфаличающупрощения теи. улучшения ния и э б ом н ифоли путем сульфито ДегидроабиетиноваяНеоабиетиновая ормула о р Способ осветления канработки ее при нвгреван 47,82,2 й с олог чест рия или калия, о ттем, что, с целью , повышения выхода получаемого про9, 737429 10дукта, процесс осуществляют при 250 фоли и скипидара, Горький, 1970, с.300 С в течение 5 с 5 мин в среде инер с, 379-385,тного газа. 2, Патент США М 3377334,кл. 26098, опублик, 19.68,Источники информации, 3. Патент США % 3417071,принятые во внимание при экспертизе кл. 260-108 опублик, 1968,1. Полуйко Е. Г. и др. Облагоражи. Паз;ест США М 1990367,ванне экстракционной канифоли дистилля- кл, 260 99 5 опублик 1935 (протоцией, Синтетические продукты из кани- тип).Составитель Т, БровкинаРедактор Т, Никольская Техред М. Петко Корректор В. СиницкаяЗаказ 2599/7 Тираж 725 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4