Способ определения температур фазовых превращений в материалах

оц 2 9259 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ полнительное к авт. свид-ву -22) Заявлено 06.09,77 (21) 2523241/18-2 51) М.Кл, 6 01 1 ч 25/02 присоединением заявки23) Приоритет -Государственный комитет по делам изобретений и открытий:.1 т в 154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МАТЕРИАЛАХ Изобретение относится к области физико-химического, анализа, а именно к способу определения температур фазовых превращений в материалах, и может быть применено, например, при измерении температур иристаллизации металлов:и сплавов.Известен способ определения температур фазовых превращений в материалах,состоящий в том, что лри нагреве или охлаждении образца,регистрируют скорость 10изменения его температуры по отноптениюк контрольному образцу,и наблюдают затепловым эффектом, сопровождающим фа,зовое приращение Ц.Однако этот способ имеет такие недостатки, саижакицие его точность, как инерционность термопар я зависимость чувствительности региспрации от скорости нагрева, причем первый фактор увеличивается сростом скорости нагрева, а второй - уменьша ется,Ближайшим техническим решением является способ определения температур фазовых превращений в материалах, включающий изменение температуры образца 25путем равномерного увеличения или уменьштения,мощности нагревательного элемента, пропускание сквозь образец логока монохроматического у-явлученяя я регистрацию его,на. выходе в зависимости от тем 2пературы образца, измеряемой одновременно с помощью термопары погружения. Наличие немонотонности на ,регистрируемойзависимости указывает температуру фазового превраще,ния 121.Однако существующий способ не позволяет производить измерения с достаточнойточностью. Слежение за изменением тем,пературы образца с помощью термопары,погружения связано с о 1 шибкой, обусловленной инерционностью термопары. К томуже в процессе нагрева или охлажденияобразца с конечной скоростью трудно избежать появления неконтролируемых температурных градиентов. Пря этом вблиаятемпературы фазового превращения пучокмонохроматического у-излучения пересекает области с состояняем до превращения нпосле него и фиксирует эти погреш 1 ности,поэтому полученная зависимость величиныослабленного лотока излучения (1) от температуры (Т) не имеет четко выраженногоизлома.Несоответствие двух измерений - локального:измерения температуры образцас помощью термопары и уСредненного потока монохроматического у-излучения, фиксирующего случайные погрешности, даетобщую погрешность в установлении момента фазового превращения,Целью изобретения является повышеннеточности измерения температур фазовых= пренра;щений.Это достигается тем, что в известнамюпособе изменение температуры образецапроизводят при одностороннем отводе отнего телла перпендикулярно направлениюпотока,монохром атического уизлучения,осуществляют ряд изотермнческих выдержек об,разца в исследуемом температурномвнтервале лри прюпускании потока моно:сроматического у-излучения н,регисприруют при этом на выхо 1 де потю 1 к и температуру образца, а,искомые величины определяют, сопоставляя значения;потоков моножроматического у-излучения для обоих режимов (изотермические выдержки И напра 1 вленный теплоотвод) изменевия темлературы об,разца.Одню 1 сторонний теплоотвод от образцадостигается с помощью подходящего холодильника. При этом фронт фавовотю превращения ориентирован параллелыно потоку монохроматическюгю у-излучения, поэтому;момент прохождения франтом областипропускания пучка фиксируется ввиде четкого излома зависимости величины потокаизлучения (1) ют времеви (т),Поскольку измерение потока монюхроматического у-;излучения осуществляетсябесконтактно, скорость нагрева:или охлаждевия образца может изменяться в широких пределах,и ограпппчивается лишь таиими значениями, лри которых действне одностороннего теплоотвода становится нгэффектн,вным.Точные данные о связи температуры образца (Т):и прошедшего через него потокамонохрюматического у-,излучения (1) получают в процессе Озотермическвх выдержекв исследуемом темлературном интервале дои после фазового превращения или толькопо юдину сторону фазового превращения,Эта операция осуществляется прн отсутстваи одностороннегю теплоотвода. При этомс целью уменьшения среднеквадратичнойощибки измерения потока монохроматического у-излучения фиксируется достатючнобольшое число этих значений,Проведение безинерционных:измеренийтемпературы обуславливает повыше)ниеточности градуированного графика. Появляется возможность использован 1 ия с однойстороны приборов, требующих времени наороведение операции намерения (напримероптический пирометр), с другюй стороны -возможность более точно судить об объемной температуре на основании измеренийтемпературы поверхности образца или температуры оболочки, онутри которой термостатирюван образец.Толщина исследуемого образца должнабыть 1 выбрана из условия, чтобы отнюще- юие абсолютнюй велияины полевнюво сигналаа лри измерении лотока у-излучения при 4незначительнам .изменении температуры ксредней квадратичной погрешности,измерения величины потока было максимальным,В случае, если в исследуемом температурном интервале ожидается плавление образца, его помещают в вигель подходящихразмеров. Крепление образца (в тигле илибез него) в задюннюм положенни можетбыть осущеспвлено различньии способами:с,помощью подвеоок, подставок, держателейит.п,Контроль;положегпия образца при еговозможном смещении легко осуществляется при региспрация потока у-,излучения.15 Другое отл 1 ичие способа состоит в том,что совокупность ступенчатых изотермических выдержек и нагрева или охлажденияпри односторокнем теплоотводе производятв различной последовательности,20 В случае иапюльзования для них одногои того же образца последовательность операции устанавливается в зависимости отсвойства объекта иопытаний,Так, например, если, нужно установить25 температуру фазового превращения образца, чувствительного к термообработке, тюцелесообразно вначале провести операцию.с однос поронним теплоотводом.В случае, есля фазовое превращение со 30 пряжоно с более сильньпм измененнем первоначальных свойств матернала образца,то целесообразно произвести вначале изме,рения при изотермическкх выдержках поодну сторону от температуры фазового лре 35 враще,ния,Все операции с напревом реакционныхматериалов проводят в вакууме или инертной атмосфере,Способ пригоден для установления тем 40 ператур фазовых лре 1 вращений первогю нвтю,рого рода,На фиг. 1 изображена зависимость потока монохроматнческюго у-излучения (1)ют времени (т), получаемая при односто 45 раннем огнюде тепла от образца перпендикулярно направлению потока монохроматического у-излучения; на фяг. 2 - зависимость потока монюхромати 1 ческаго уизлу.чения (1) от температуры (Т), получаемаяцри изютеркических выдеркках; на фиг,3 - сопоставление значений потоков мюнохроматического у-излучения для обоих режямов изменения температуры с цельюустановления температур фазового превра 55 щения, причем Т; и Т," соответствуютначалу н каюцу фазового превращения, Здесьпоясняются особенности способа в случаефазового превращения первого рода,фиг, 4, 5, 6 поясняют сущность способа60 применительно к установлению фазювюгопревращения второго рода. На фиг, 4 представлена зависимость потока монохроматическюго у-излучения (1) от времени (т) приодностороннем отводе от образца тепла;65 на фиг, 5 - зависимость потока монохроматическаго у-излучения (1) от температуры (Т) в процессе изотермических выдержек в,иктервале температур, не превьшпающих фазово 1 го,превращения; на фиг, 6 - со)постановление зависимостей и установление температуры фазового тревращения.На фиг. 7 изображено уотройство для реализации способа,Устройство включает .в себя керамический "пнгель 1 с исследуемым образцом, нагреватель 2, источник З,монохро,матичесюго уизлучения; коллимамор 4 детектор 5 у-излучення, водоохлаждаемый холодильник 6 для создания односторо)ннвго отвода тепла от образца, пересчетный прибор 7, цнфропечатный прибор 8, записывающий прибор 9, крышку тигля 10.Способ позволяет повысить точность измерений температуры фазовых превращений как в исследовательских целях, так 1 и прн массововых производспвенных испытаниях. Его применение особенно эффективно для металлов и сплавов, имеющих высокие температуры плавления.Фор мула изобретения1. Способ определения температур фазовых превращений в материалах, например температур кристаллизации металлов н сплавов, включающий изменение температуры образца в исследуемом температурном инттервале путем .равномерного увеличения или уменьшения мощности,натревателцного элемента, пропускание сквозь образец потока монохроматического у-излучения и регистрацию его на выходе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения, изменеяие тем О пературы ооразца проводят при одпосто;роннем отводе от него тепла перпендикулярно направлению потока монохроматнческого у-излучения, осуществляют ряд изотермических выдержек образца в иоследуе мом температурном интервале при пропускании потока монохроматического у-,излучввия и регистрир 1 уют при этом поток у-излучения и температуру образца, а искомые величины определяют, сопоставляя значения потонов,монохроматического у-,излучения для обоих режимов изменения температуры обвавца. Источники информации, принятые во25 внимание при экспертизе: 1. Патент Фравции2181185, кл, 6 01 М 25/00, 1974. 2. Кармали 1 н Ю. А, и др, Заводская лаборатория,5, 1973, с. 55.