Способ обработки кристаллов l f

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 772223 А 9/1 5 Ц 5 С 30 ТЕН ЬСТВУ им. А.В;Шубтся к оптике анино, к оптическим идных кристаллов зовано при создаове центров окра- перестраиваемой ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВ(71) Институт кристаллографии никона(57) Использование; в оптике анизотропных сред при создании лазерных сред на основе центров окраски в ЩГК+ для лазеров с перестраиваемой длиной волны светового излучения, Сущность изобретения: облученные Изобретение относи зотропных сред, а имен свойствам щелочка-галло (ЩГК), Может быть испол нии лазерных сред на осн ски в ЩГК для лазеров с длиной волны. Известен радиационный способ получения центров окраски (ЦО) в кристаллах 11 Е, который заключается в том, что кристаллы облучают ионизирующим излучением, например гамма-квантами, до определенных доз этого излучения,Однако этим способом можно создавать ЦО с й-полосами поглощения (ПП) малой концентрации, которым соответствуют гамма-квантами до доз 10 -10 Р монокри 7 8сталлы ОЕ постадийно отжигают при температурах 280-290 С, 300-310 С, 146-1550 С с выдержкой не более 2-3 мин и скоростью нагрева 1-8 град/мин и с последующим естественным охлаждением этих кристаллов до комнатной температуры после каждой стадии, В результате этого в образцах со. здаются с максимальной концентрацией следующие типы центров окраски (ЦО); после первого отжига - ЦО с максимумами поглощения при 547,2 и 521,3 нм, после второго - при 511 и 530 нм, а после третьего - только при 511 нм. Тогда как после облучения в этих монокристаллах наводятся только ЦО с полосой максимума поглощения при 560 нм, Таким образом способ позволяет прогнозировать получение новых типов ЦО с максимальной концентрацией в интервале длины волн 510-560 нм. 4 ил,слабая полоса при 560 нм и очень слабая при 520 нм.Известен способ повышения концентрации ЦО с 1 ч-ПП при 560-550 нм путем сжатия облученных кристаллов 11 Е до деформации 5-10;.Этим способом можно повысить концентрацию ЦО с 1 ч-ПП при 550-560 нм, но нельзя создать новые ЦО в области й-полос спектра кристаллов 11 Е 510-560 нм. Кроме того кристаллы механически деформирутся, отчего ухудшается их состояние и качество.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения ЦО с полосами поглощения в диапазоне длин волн 550-560нм в кристаллэх е.1 Г, согласно которому образцы ОГ облучают гамма-квантами до доз 10-10 Р, а затем их отжига 1 от до определенных температур, например 220-250 С; При этом возрастает концентрация ЦО с К-ПП при 550-560 нм в 5-6 раз и наводится слабая полоса при 520 нм, Однако ЦО с иными К-ПП этим способом не сазда 1 отся и максимальная концентрация этих ЦО не до- СТИГдЕТСЯ.Целью данного изобретения является получение дополнительных К-центров акра. ски в диапазоне длин волн 510-550 нм.Эта цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения центаав окраски проводят последовательно три отжига аблученньх да доз 10 - 0 Р образцов7, 8ОР С последу 1 О цим их охлаждением да ком 11 гтной температуры после каждого отжига, Пеовый отжиг проводят при температуре 280-290 С, .второй - при 300-310 С, а третий при - 146-150"С, Причем каждь 1 Й отжи проводят с возрастанием температурь 1 образцов со скорасть 1 о в диапазоне 1-8 град /мин и Образец выде:ржива 1 ат при максимальной температуре ие более 2-3 ми 11,При этом после первого отжига при 280- 290 С вместо Одной ПП при 560 нм в К-части спектра 11 Г обраэу 1 отся две навь 1 е палась при 521,3 и 547,2 нм, интенсивность котсрых 9 10 и 1,2 10 см", соответственна.После второго отжиг 1 эо о образца при Т-. - .305 С вл есто вь 11 е 1 еописа 11 ных оос Образуются уже две новые ПП с максимумами погло 1 цения при 511 и 530 нм с интее 1 сив 11 Остью паглоецения 1,4 10и 2 10" .см1 аким образом, Цзнньй способ Обработки облученных кристаллов е.1,- дает вазможность создавать новые ЦО в К-части с 11 сктра с максимально возможной их ко 11" центраРией, т,е. максимальнОЙ и 1 пенсивнастью ПП.Ф г.1 изображает характеочый спек 1 р поглощения кристалла ОГ после его облучения га 11 ма-квантами до дозы 5 10 Р,где 1 - ПП при 250 нм (Р 1.=ЦО), 2 - ПП при 320 нм, 3 - ПП при 380 нм, 4 - ПП при 450 нм(Р 2=ЦО), 5 - ПЛ при 560 нлч ГК=ЦО).Фиг. 2 изображает кинетику изменения интенсивности ПГ 1 при 560 нм в пра Гессе нагревания кристалла. И- со скоростью 4 град/мин (поз. 6) и иэл",енение ингенсивности длинновалнового крыла этой полосы при охлаждении образца от максимально достигнутой температуры отжига, где 7-, 8-, 9-, 10- охлаждение образца от температур 230, 280, 290 и 295 С, соответственно, Фиг. 3 изображает кинетику изменения интенсивности ПП при 547,2 нм и 521,3 нм10 После облучения гамма-квантами источника Со кристаллов ОР, они имеют харак,бо 15 20 21 30 10 15 ,"0 поз, 11 и 12, соответственно) в процессе отжига образцаФиг, 4 изображает спектры поглощения образца е 41 Р в диапазоне длин волн 510-570 нм, где исходный после облучения спектр на поз, 13, 14 - после первого отжига до 285 С, 15 - после второго отжига до температуры 303 С, 16 - после третьего отжига до 150 С. терные оптические спектры поглощения,Пример такого спектра поглощения кристалла ЫР после его облучения до дозы 5107 Р показан на фиг,1, В спектре четко разделяются ПП при 250, 320, 380, 450 и 560 нм, которые на фиг, 1 соответственно обозначены 1,2,3,4 и 5.Основная задача изобретения состоит в получении новых ЦО, которым соответствуют ПП в так называемой К-части спектра кристал 1 ов ОГ в диапазоне длин волн 510- 560 нм. 3 кспериме 11 тально показано, чта такие ЦО можно создавать последовательным отжигом облученных кристаллов ОР со скоростями нагрева От 1 до 8 град/мин, Более низкие и более высокие скорости нагревания кристаллов приводят соответственно к отжигу с уменьшением концентрации палучаемьо; ЦО и к быстрому переходу К-ЦО из одно 1 а типа в другой, поэтому 11 ала вероятность фиксации определенного типа ЦО с их максимальной концентрацией. При достижении максимальной температуры (Т) атжи-а, например 285 С, температуру образцов с 1 вкают до комнатной естественным образам, т,е. Не контролируя скорость их Ох "аждения, При максимальной Т Об;1 аэцы выдерживались не более 2-3 мин, так как более длительная гыдержка Образцов при максимальной Т приводит к преобразовани 1 о К-ЦО и к снижению их концентрации,На фиг. 2 показан процесс преобразования К-ЦО с ПП при 560 нм в процессе нагревания образца со скоростью 4 град/мин и Г 1 ОСЛЕДУЮЩЕГО ЕГО ОХЛажДЕНИЯ ДО КОМНаТ- най температуры, Выдержка Оабразцг при максимальной Т не превышала 1,5 мин. Интеисивность ПП при 560 нм фиг.2, поэ. 6) при Т 170 С начинает возрастать, достигая максимального значения оптической плотности О"2,6 10 , в интервале температурПосле охлаждения образца от температур 230, 280, 290 и 2950 С ПП при 560 нм распадается на две новые ПП при 547,2 и 521,3 нм, т.е, фактически ПП при 560 нм смещается в кароткаволнаву;о область спектра 547,2 нм и на фиг, паз, 7, 8, 9 и 10 показывают интенсивности дли 11 новолна 1772223вого крыла смещаемых ПП, А на оси ординат показаны интенсивности в единицах 0 полосы при 547,2 нм после достижения образцом комнатной температуры, Видно, что максимальная интенсивность ПП при 547,2 нм достигается после нагревания образца до температур в интервале 280-290 С поз, 9, 10). При более низких Т; например 230 ОС, и более высоких, например 295 ОС, интенсивность ПП при 547,2 нм снижаются (см, поз.7-8), Аналогичная закономерность наблюдается и для ПП при 521,3 нм. Далее, при необходимости создать в облученном образце ОЕ ЦО с максимумами ПП при 530 и 511 нм этот образец отжигают вторично при Т=ЗООС со скоростью возрастания температуры в пределах вышеописанного интервала. Процесс изменения интенсивности ПП при 547,2 и 521,3 нм в процессе отжига показан на фиг. 3 (поэ. 11 и 12), При этом нагрев до температур ниже 300 ОС приводит к восстановлению ПП при 547,2 и 521,3 нм после охлаждения этого 20 Образца до комнатной температуры. А отжиг образца в интервале температур 300- 310 С приводит к появлению при его охлаждении до комнатной температуры новых ПП при 511 й 530 нм. При этом максимальная интенсивность этих полос 6 10 и 30 4 10, соответственно, достигается при температурах отжига в интервале от 300 до 310 С, Если увеличивать температуру отжига свыше 310 С, то интенсивность этих ПП после охлаждения образца падает, а при Т 330 С после охлаждения образца наблюдается лишь ПП при 511 нм.Далее, для получения в образцах ОЕ в й-области спектра только ЦО с максимумами ПП при 511 нм достаточно отжечь обра эец при температуре от 146 до 155 С, После охлаждения до комнатной Т в образцах присутствуют только ЦО с полосой при 511 нм и максимальной интенсивностью Оф 6,5 10 При этом интервал температур 146-155 С 45 является наиболее оптимальным, так как при Т 146 С в спектрах после охлаждения образца наблюдаются две вышеописанные ПП, а при Т 155 С интенсивности ПП при 511 нм снижаются.50Таким образом, способ получения центров окраски в облученных кристаллах ОЕ осуществляется следующим образом:1. берут облученные до доз 10 -0 Р кристаллы ОЕ(спектры такого образца показаны на фиг.1 и фиг,4. поэ. 13) и отжигают их до температуры 280-290 С со скоростью повышения температуры от 1 до 8 град/мин, выдерживают образцы при максимальной температуре не более 2-3 мин, а затем охлаждают образцы до комнатной температуры естественным образом без регулирования скорости охлаждения. После этих операций получают два новых типа ЦО с максимумами ПП при 547,2 и 521,3 нм. Спектр этого образца в й-области показан на фиг,4,5, поз, 14.2. Берут этот образец и отжигают его при тех же условиях до температуры 300-310 С, По. сле охлаждения до комнатной температуры в образцах получают два новых типа ЦО с максимумами поглощения при 511 и 530 нм. Спектр этого образца в й-области показан на фиг.4, поз. 15,3. Берут эти образцы и отжигают при тех же условиях до температуры 146-155 С. После охлаждения образцов до комнатной температуры в спектрах образцов остается одна ПП при 511 нм, т,е, один тип ЦО, спектр этих образцов в М-области показан на фиг.4, поэ, 16.Таким образом, данный способ позволяет получать в гамма-облученных кристаллах .1 Е заранее прогнозируемые типы й-ЦОс максимумами поглощения в диапазонедлин волн 510-560 нм. Получаемые ЦО явля- .ются достаточно устойчивыми и сохраняются по крайней мере в течении 5 месяцев привыдержке образцов при комнатной температуре. Наиболее оптимальный интервалдоз первоначально облученных кристалловОЕ составляет 0 -10 Р. При дозах ниже10 Р концентрация исходных ЦО с максимумами поглощения при 560 нм мала и поэтому концентрация получаемых по данномуспособу М-ЦО тоже незначительна, При дозах больше 10 Р в кристаллах образуютсяапредколлоидальные центры рассеяния,присутствие которых сказывается на эффектах преобразования И-ЦО при последовательных отжигах кристаллов. Поэтомуконцентрация получаемых М-ЦО при этихдозах также мала,Предлагаемый способ получения центров окраски в Облученных до доз 10 -10 Ркристаллах ОГ по сравнению со способомпрототипом позволяет получать новые ЦО смаксимумами их поглощения в интерваледлин волн волн 510-560 нм. Данный способобеспечивает их максимально возможнуюконцентрацию и воэможность прогнозирования типов получаемых ЦО,Формула изобретения Способ обработки кристаллов ОЕ, включающий облучение -квантами дозой 10- 10 Р и последующий отжиг, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью получения дополнительных И-центров окраски в диапазоне длинь 1 волн 510-560 нм, отжиг проводят по1772223 22 20 стадийно при температурах 280-290 С, 300- 310 С, 146-155 С с выдержкой не более 2-3 мин и скоростью нагрева 1-8 град/мин и последующим охлаждением до комнатнойтемпературы после каждой стадии,1772223 51 Корректор О. Кравцова дак Заказ 3817 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 а и 6 О соо аО И оТсф Составитель Е. ВасилТехред М.Моргентал