Способ получения заготовок из фторидного стекла

(19 СОЗ В 17/ ФОБРЕТЕНИЯУ ИСАН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ сных инф- эленых элей инстит ролева 8.ТОВОК И Рад ага тов ного тической и и м.б, исых оптичеИзобретение относится к оптической и электронной промышленности, а именно к способам получения фторидных стекол. ко- торые используются в широкоспектральных. оптических приборах, для создания инфракрасных окон, различных оптических дет- лей, инфракрасной волоконной оптики: лазерных элементов. стеклообразных суперионных проводников, нелинейных оптических элементов,Фторидные стекла имеют широкий диапазон спектрального пропускания от дальнего ультрафиолетового до среднего инфракрасного диапазона и обладают теоретическим ультранизким уровнем оптических потерь, который, в частности, для.) фтороцирконатных стекол составляет 10 - 10 дБ/км в области 2 - 4 мкм. Однако фторидные стекла склонны к кристаллизации, поэтому изготовить из них заготовки по классической технологии невозможно.Известен способ получения заготовок для вытяжки оптического волокна из фтоДь 6 д Сд ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАГОФТОРИДНОГО СТЕКЛА(57) Изобретение относится к оэлектронной промышленностипользовано в широкоспектраль ских приборах для создания инфракра окон, различных оптических деталей, ракрасных волокон оптики, лазерных ментов, стеклообразных суперион проводников, нелинейных оптических ментов, Выработку стекломассы про дят в разъемную форму, изготовленну материала с коэффициентом теплопро ности не менее 0,204 кал/см с отливочное пространство формы распо ют со стороны наибольшего размера заг ки, массу формы определяют из приведен в описании соотношения, 3 ил,ридного стекла путем выработки стекла в форме вертикальной пробирки, слива из центральной части формы стекла и выработки новей порции с повышенным показателем преломления.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения трубки для вытягивания оптичес.(ого волокна за счет выработки фторидного стекла в цилиндрическую литейную форму, слива части расплава стекла наружу и оставления части расплава внутри вращающейся вокруг центральной оси формы, После медленного охлаждения формы до температуры порядка 20 С из этой формы извлекают стеклянную трубку,Однако этим способом невозможно получить заготовки ьысокого оптического качества большого размера поскольку способ трудоемок (требует слива стекла из центральной части формы), не обеспечивает стабильную толщину остающегося пристенного слоя стекла, а также регулированиеконечной температуры охлаждения расплава в процессе получения заготовки из фторидных стекол, что приводит либо к кристаллизации и помутнению стекла, либо к растрескиванию заготовки. Кроме того, при выработке новой порции стекла-сердцевины в предварительно сформированную трубку из фторидного стекла в центральной части заготовки, помимо кристаллизации и помутнения стекла, образуется воронка и осевой шнур пузырей.Цель изобретения - повышение прозрачности стекла за счет увеличения однородности заготовки и снижения кристаллизации, увеличение размеров заготовки, снижение вероятности растрескивания и потерь стекло- массы в процессе выработки.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения заготовок из фторидных стекол, включающему плавление стекла в атмосфере инертного газа, выработку стекла в форму и охлаждение заготовки, операцию выработки стекло- массы производят в разъемную форму, изготовленную из материала, имеющего коэффициент теплопроводности не менее 0,204 кал/см с град, причем отливочное пространство формы ориентируют таким образом, что большие ее размеры всегда располагают горизонтально, при этом массу формы определяют из соотношенияСст.Ост./заг.(Т Тотж.)ПфСф(Тотж. - Тф)где Сст- теплоемкость стекла;дст - плотность стекла;Чзаг - объем получаемой заготовки;Тр - температура расплава стекла, при которой производится выработка;Тотж - температура отжига;Сф - теплоемкость материала формы: Тф - температура формы,При получении крупногабаритного штабика для вытяжки оптического волокна, выработку стекломассы целесообразно производить в форму, представляющую собой разъемный цилиндр, по образующей которого прорезана отливочная щель, ширина раскрытия которой составляет 3 - 5 мм, а форму снабжают компенсатором термического расширения в виде подпружиненного подвижного вкладыша, расположенного параллельно меньшей стенки формы по крайней мере на одном торце цилиндра,Применение разъемных форм уменьшает вероятность растрескивания заготовок и облегчает изъятие их из формы после отжига и охлаждения, Скорость охлаждения расплава может регулироваться теплопроводностью и первоначальной температурой 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 формы, причем это важно при получениисильнокристаллизующихся фторидных стекол, Чем выше склонность фторидного стекла и кристаллизации, тем выше должна бытьтеплопроводность материала формы и нижепервоначальная температура формы. Проведенные эксперименты показали, что для наименее кристалл изующихся составовфтороцирконатных стекол приемлемым материалом является латунь, имеющая коэффициент теплопроводности 0;204 кал/см сград. Для более кристаллизующихся составовфторидных стекол необходимо применениематериалов с большими коэффициентамитеплопроводности, Однородность заготовки и равномерность перехода расплавастекломассы в твердое состояние обеспечивается за счет равномерного охлаждениярасплава, что достигается увеличением горизонтальных размеров формы.Расчет массы формы производят из условия равенства количества теплоты, получаемого формой (Оф), количеству теплоты,отдаваемому расплавом стекломассы (Ост)при охлаждении расплава стекломассы дотемпературы отжига стекла, т,е. из выракенияОф = СфГпф(Тотж Тф) = Ост =Сст.Сост.Чзаг.Тр - Тотж)ОтсюдаСст бст /заг Гр Тож(1)Сф(Готж. 1 ф)Применение форм с определенной таким образом массой позволяет провести охлаждение стекломассы от заданнойтемпературы расплава до температуры отжига стекла с учетом размеров получаемойзаготовки и первоначальной температурыприменяемой формы. Это позволяет охлаждать расплав фторидного стекла точно дотемпературы отжига, а следовательно получать заготовки с повышенной прозрачностью за счет увеличения однородности иуменьшения кристаллизации, без признаков растрескивания и потерь стекломассы впроцессе выработки,При получении заготовок из фторидныхстекол в виде штабиков обычно формы ориентируют вертикально, При этом во времявыработки расплава в центральной частизаготовки образуется осевой шнур пузырей,из-за неравномерности охлаждения увеличивается склонность расплава к кристаллизации и образуется воронка, Эти недостаткиустраняются при горизонтальном расположении формы для выработки стекломассы,представляющей собой цилиндр. по образующей которого прорезана щель, ширинараскрытия которой составляет 3 - 5 мм и5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 определяется возможностью выработки стекломассы внутрь формы. При использовании такой формы происходит равномерное охлаждение расплава и образующиеся в процессе выработки пузыри сосредотачиваются вне размеров образующегося штабика, концентрируются в пространстве щели и могут быть легко удалены при полировке полученного штабика, Фторидные стекла имеют высокие значения температурного коэффициента линейного расширения, в результате чего в процессе получения и отжига штабиков увеличенного размера часто происходит растрескивание заготовок. Крупногабаритные штабики со стопроцентным выходом можно получить применив компенсатор термического расширения в виде подпружиненного подвижного вкладыша, который компенсирует возникающие деформации в процессе выработки.стекломассы, затвердевания расплава и отжига получаемых заготовок,На фиг,1 приведена форма для получения заготовки из фтороцирконатного стекла в виде диска; на фиг.2 - то же, в виде трубки; на фиг.3 - форма с компенсатором термического расширения для получения заготовок из фторидных стекол в виде штабика,Позицией 1 обозначена разъемная форма, позицией 2 - щель для выработки стекломассы, позицией 3 - компенсатор термического расширения, позицией 4 - пружина,П р и м е р 1, Получение заготовки из фтороцирконатного стекла в виде диска диаметром 30 мм, толщиной 8 мм, которая может быть использована, например, для изготовления линзы для микрооптики.В качестве материала формы используют латунь, имеющую коэффициент теплопроводности 0,204 кал/см с град, теплоемкость (Сф) - 0,385 кДж/кг град, плотность (бф) - 8,4 10 кг/м . Фтороцирзконатное стекло имеег следующие характеристики: Сст = 630 Дж/кгК бст = 4,60910з кг/м, Расплав стекла при выработке имеетзтемпературу 600 С, температура отжига стекла составляет 300 С. Температура формы перед выработкой расплава составляет 20 С. Массу формы определяют с учетом приведенных характеристик материала формы и стекла из соотношения (1) и она равна 0,046 кг. Объем формы Чф = гпф/бф = =0,046/8,4 10 = 5,48 10 м, С учетом необходимости ориентации отливочного пространства формы так, чтобы ее большие размеры были расположены горизонтально, а сама форма была разъемной, определяют размеры формы для получения диска из фтороцирконатного стекла, которые показаны на фиг,1.Предлагаемая конструкция формы позволяет увеличить однородность заготовок, снизить кристаллизацию и увеличить до 100 О/ количество образцов без трещин после операций выработки стекломассы и отжига стекла,П р и м е р 2, Получение трубки для вытяжки оптического волокна из фтороцирконатного стекла по методу "штабик -трубка", имеющую наружный диаметр 20 мм, внутренний диаметр 10 мм и длинуз 190 мм, Объем такой заготовки 4,48 10 м, В качестве материала формы используют латунь,имеющую коэффициент теплопроводности 0,204 кал/см с град, теплоемкость Сф = =0,385 кДж/кг град, плотность бф = 8,4 10зкг/м . Фтороцирконатное стекло имело те же характеристики, что и в примере 1, Таким образом, масса формы цавна 0,362 кг, Объем формы Чф = 4,31 10 м . С учетом необзходимости ориентации отливочного пространства формы так, чтобы ее большие размеры были расположены горизонтально,а сама форма была разъемной имела дно и крышку. определяют размеры формы для получения трубки из фтороцирконатного стекла, которые показаны на фиг.2. В форму вырабатывают расплав стекломассы, полученный из 200 г шихты, необходимый для получения заготовки в виде трубки указанных размеров. Форму, находящуюся в специальном устройстве, приводят во вращение вокруг центральной оси, После отжига и охлаждения до комнатной температуры, форму разбирают и извлекают пол. - ученную трубку. Применение расчетной формы позволило увеличить выход годных заготовок до 100%,П р и м е р 3, получаемые заготовки из фтороцирконатного стекла в виде штабика для вытяжки оптического волокна диаметром 12 мм и длиной 100 мм,В качестве материала формы используют алюминий, имеющий коэффициент теплопроводности 0,504 кал/см.с.град, теплоемкость Сф = 0,896 кДж/кг град, плотность бф = 2,9 193 кг/м, Фтороцирконатное стекло имеет те же характеристики, что и в примере 1, Масса формы равна 0,039 кг. Объем формы Чф = 1,34 10м, С учетом необходимости ориентации отливочного пространства формы так, чтобы ее большие размеры были расположены горизонтально, а сама форма была разъемной и для повышения оптического качества заготовки форма имела щель для выработки стекломассы, расположенную по образующей формы, и.Гагарина, 101 Производственно льский комбинат "Патент", г. Ужго каз 2046 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета 113035, Москва, ЖПодписнсео изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 5, Раушская наб 4/5