Устройство для пламенного атомно-абсорбционного анализа микропримесей

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК 73 191 21/72 ЫЙ КОМИТЕТЯМ И ОТКРЫТИЯМ ОСУДАРСТНЕ 1 О ИЗОБРЕТЕ ПРИ ГКНТ ССС", л НИЯ ИСАНИЕ И БРЕ ВТ 01.С КО ВИДЕТЕЛЬСТВУ предназначено для определения микропрц. месей металлов в бенэинах, Изобретение позволяет снизить предел обнаружения за счет расширения аналитической зоны и ее двумерного сканирования вдоль факела Устройство содержит источник излучения, горелку в виде перфорированного желоба с плоским дном шириной О = (1,9-2,1)т 1, где Ь - высота сталитической эоны используемого пламени, и стенками высотой (1 - 1,51 т 1, образующими с дном желоба угол (90-120)", и расположенных с обоих концов горелки по два ряда зеркал на высоте Ь один над дрчгим, где Ь - ширина луча, в положениях, обеспечивающих контактное заполнение лучом аналитической эоны, при этом максимальное число дополнительных зеркал равно 40/Ь - 2, где О/Ь - целая часть отношения величин. 5 ил 1 табл. юл. 1 Ф 32технической теплофизик иненко, М,И,Файнголь 8.8)(54) УСТРОЙ АТОМНО-АБ МИКРОПРИМ (57) Изобрете менного атом СТВО ДЛЯ ПЛАМЕННОГОСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗЕСЕЙние относится к области пла абсорбционного анализаеевай Изобретение отн атомно-абсорбционн назначено для опре микропримесей в бен осится к плаому анализуделения содзинах. нному пред- жания содержит источник излуче зеркала 2 дополнительные о яруса 3 и нижнего яруса 4, елку 5 с перфорированнымиК) и стенками 7. ф ъ1 МьР рабочем состоянии (фиг.3) ть основную аналитическую щую к дну, и две добавочлегающие к перфорирован аА Целью изобретения пределов обнаружения з аналитической зоны фак ниях и ее двумерного скНа фиг.1 показан оп релки, общий вид; на фи речи ый разрез; на фиг.3 состояния со схемой об ренной аналитической разрез; фиг.4 - схема фиг.5 ход лучей в одной плоскостей,ие ия ом При включении горелки над перфорированным дном образуется основная аналитическая зона 8, высота которой и зависит от вида используемой горючей смеси. Помимо этого благодаря наличию перфорированных(56) Львов Вспектральныс. 152,АвторскоеМ 1120811, кл является снижен а счет расширен ела в двух измеренирования.тический узел и го- .2 - горелка, попе- горелка в рабочем разования расшиэоны, поперечный ее сканирования: из горизонтальных Устройство ния 1,основные зеркала вархнег желобковую гор плоским дном 6У горелки в следует раэлича зону 8 прилегаю ные зоны 9, при ным стенкам.Устройство отает следующим обра(3) 55 стенок в прилегающих к ним областях возникают два дополнительных аналитических слоя 9, толщина которых также равна й, а высота зависит от высоты стенок. При выбранной ширине дна желоба расстояние между стенками близко к 2 п и, следовательно, их аналитические слои смыкаются, образуя сплошную зону, Восходящий поток газов смещает ее кверху, вследствие чего над первичной зоной 8 образуется вторичный горячий слой (фиг.З). В результате высота общей аналитической зоны факела, при выбранной высоте стенок, увеличивается до Ь= (1,5 - 2)п. Это позволяет осуществлять эффективное просвечивание пламени в двух ярусах, т.е, перейти от одномерного к двумерному его сканированию (фиг.4), Двумерное сканирование осуществляется с помощью оптического узла, показанного на фиг.1. Расположение дополнительных зеркал в рядах и ярусах обеспечивает компактное заполнение оптического тракта зондирующим излучением и его совмещение с расширенной аналитической зоной огневого канала, Число дополнительных зеркал зависит от числа прохождений луча через пламя. Максимальное число результативных прохождений лимитируется сечением аналитической зоны. В пределах каждого яруса это число зависит от соотношения между ширинами луча и дна желоба. При максимально компактном заполнении оптического тракта, которое обеспечивается поперечным смещением луча на свою ширину после каждого прохождения вдоль желоба в прямом и обратном направлении (фиг,5), полное число прохождений в ярусе равно где (х означает целую часть х. Для двухярусов с учетом одного наклонного прохождения между ними получаем пмакс = 2 пар+ 1 = 4( - - 1Об(2) На каждое новое после первого прохождение требуется дополнительное зеркало. Поэтому максимальное число дополнительных зеркал в оптическом узле определяется формулой ОМмакс = пмакс - 1 = 4 -- 2б Плоское дно желоба необходимо для обеспечения сканирования факела в горизонтальной плоскости с равными для всех прохождений. Перфорированные стенки 25 30 35 40 45 50 высотой Н = (1-1,5)п необходимы для формирования второго аналитического слоя над первым, т.е. для увеличения высоты аналитической зоны от и до йо= (1,5-2)п,При этом нижней границы высоты стенок(Н = по) соответствует высота расширенной аналитической эоны й 0= 1,5 п, а верхней границе (Н = 1,5 Ь) соответствует высота аналитической зоны йс - 2 п. Расширенная аналитическая зона оказывается выше стенок вследствие того, что пристеночные аналитические зоны 9 (фиг.З) смещаются кверху восходящим потоком от дна горелки.При высоте стенок, большей 1,5 Ь. возможен перегрев. Ширина дна О = (1.9-2,1)й 0 дает такое расстояние между перфорированными стенками, которое обеспечивает смыкание пристенных аналитических слоев, и тем самым - сплошность расширенной эоны. Это же требование смыкания ограничивает угол наклона стенок величиной 1200, что подтверждается данными таблицы.Горизонтальные ряды зеркал, расположенные перпендикулярно оптической оси по обе стороны горелки в два яруса на расстоянии один над другим, обеспечивают двумерное сканирование по всему сечению огневого канала,Сочетание всех указанных признаков позволяет осуществлять многократное продольное оптическое зондирование факела желобковой горелки. При этом максимальное число эффективных прохождений луча, при указанных габаритах горелки, более чем удваивается за счет двумерного сканирования.Отличительные признаки устройства, как видно из описания и чертежей, обеспечивают равные (оптимальные) условия прохождения для всех лучей, поэтому при и прохождениях максимальный полезный сигнал увеличивается, по сравнению с прототипом, в п раз, Обусловленная шумами пламени среднеквадратичная флуктуация сигнала возрастает в (п раз, Если ЬОз, Л Ог и ЬОя - флуктуации в источнике излучения, пламени (при одном прохождении) и регистрирующем устройстве, то полный уровень шумов возрастет в отношении г г г1673930 Соответствующее число дополнительных зеркал по формуле (3), Ммакс = 42 - 2 = = 6 (по 3 в каждом ярусе). Теоретически возможное увеличение полезного сигнала достигает 7, соответствующее снижение предела обнаружения - в 6,5 раза.Практически реализуемое увеличение сигнала, из-за увеличения шумов пламени. потерь светового потока на дополнительных зеркалах и т.ддостигает 5-6, снижение поедела обнаружения в 4,5-5 раэ. Формула изобретения 35 Отсюда максимальное число прохождений по формуле (2) пмакс = 42 - 1 = 7 (3 в верхнем ярусе, 3 в нижнем, одно наклонное). 40 Минимальный предел обнаружения /ПО/ свинца в зависимости от угла наклона а стенок желоба при трех прохождениях луча в верхнем ярусегдеозначает операцию усреднения. Поскольку пламя желобковой горелки высоко- стабильно, основной вклад в шум дают флуктуации Л Оз и Ь Оя и, следовательно, величина(4) лишь немногим больше 1, Поэ тому полный уровень шумов возрастает незначительно и, следовательно, отношение сигнал-шум также увеличивается почти в и раз, Соответственно во столько же раз снижается предел обнаружения, 10Реализуемое в устройстве двумерное сканирование пламени позволяет повышать полезный сигнал, не увеличивая габаритов горелки и прибора. т.е, объединяет достоинства вертикальной и горизонталь ной схем зондирования.В конкретном выполнении устройство реализовано на базе стандартного спектрофотометра Сс источником излучения - спектральной лампой ЛПК,2, 20 Средняя ширина луча из лампы составила на срезе горелки 1,4 см. Высота первичной аналитической эоны используемого пламени (газифицированного бензина), по данным лабораторных измерений, равна 25 1,5 см. Поэтому. согласно описанию, ширина плоского дна желоба выбрана равной О2 Ь 30 - 31 мм. высота перфорированных стенок(по нижнему пределу) Н = й = = 15 мм, угол наклона а = 20. Целая часть 30 отношения Устройство для пламенно о атомно-абсорбционного анализа микропримесей, содержащее источник излучения, пламенную горелку в виде перфорированного желоба и оптическую систему для пропускания излучениячерезпламя,отличающееся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения эа счет расширения аналитической эоны факела в двух измерениях и ее двумерного сканирования. желоб имеет плоское дно шириной О = (1,9 - 2,1)й, и перфорированные стенки высотой (1-1,5)Ь, где й - высота аналитической зоны, причем стенки образуют с дном желоба угол 90- 120, а оптическая система содержит с обоих концов горелки по два ряда зеркал на высоте 0 один над другим, где б - ширина луча, в положении, обеспечивающем компактное заполнение лучом аналитической зоны, при этом максимальное число зеркалО Оравно 4 ( -- 2, где -- целая часть отОботношения величин.1673930 Составитель В.БеляевТехред М.Моргентал Корректор, М.Демчик Редактор Н.Горват Заказ 2913 Тираж 386 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям.и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101