Криостат для оптических исследований материалов

)5 Р 25 О 3/10 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградский электротехнический институт им, В.И.Ульянова ( Ленина)(56) Авторское свидетельство СССРМ 437893, кл. Р 25 О 3/10. 1974Авторское свидетельство СССР М 724895, кл. Р 25 О 3/10, 1980(54) КРИОСТАТ ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к технике физического эксперимента и может быть использовано для оптических исследований материалов, в том числе полупроводниковых. в широком диапазоне температур, Целью изобретения является повышение удобства эксплуатации и снижение расхода криоагента. Шток 9, на нижнем конце которого закреплен держатель 10 образца, надежно фиксируется благодаря разрежению, созданному в полости 15 верхней детали 12 съемного распределительного приспособления за счет откачки воздуха полости 15 через штуцер 19. При этом удаляется воздух из канала, по которому проходит оптическое излучение, за счет сообщения полости 15 с горизонтальным участком 21 световодного канала через зазор между штоком 9 и центральным каналом в корпусе распределительного приспособления. Гвэ иэ полости штока 9 откачивается через отверстие в стенке штока 9, выполненное на уровне входа участка 21 световодного канала. Создание разрежения в полости 15 позволяет осуществить две функции: фиксацию штока 9 в нужном положении и создание оптически прозрачного световодного канала. Для понижения температуры образца до 2,2 К создают разрежение в полости 16 и под поверхностью жидкого гелия в сосуде 1, сообщенном с полостью 16, Происходит более интенсивное испарение жидкого гелия, в результате чего понижается температура образца, Для смены образца прекращают откачку воздуха иэ полости 15. напускают газообразный гелий и вынимают эа ручку 28 шток 9 с образцом. 2 ил.Изобретение относится к технике физического эксперимента и может быть использовано для оптических исследований материалов, в том числе полупроводниковых, в широком диапазоне температур.Целью изобретения является повышение удобства эксплуатации и снижение расхода криоагента.На фиг.1 схематично изображен криостат, разрез; на фиг.2 - конструкция штока.Криостат для оптических исследований материалов содержит сосуд 1 Дьюара с внутренним (гелиевым) сосудом, помещенным в экран 2. Сосуд 1 и экран 2 размещены в кожухе 3. Между кожухом 3 и экраном 2 установлен теплоизолятор 4. Над экраном 2 имеется внешний (азотный) сосуд 5.В горловине 6 сосуда Дьюара укреплена цилиндрическая обечайка 7, при этом между горловиной 6 и обечайкой 7 образован зазор. Нижний конец обечайки 7 размещен в сосуде Дьюара ниже предполагаемого уровня криоагента в нем. На этом конце обечайки 7 установлен приемник 8 оптического излучения, например болометр, который имеет герметичное соединение с цилиндрической обечайкой 7.Внутри цилиндрической обечайки 7 расположен полый шток 9, имеющий нижний участок, расположенный в сосуде 1 Дьюара, и верхний участок, расположенный вне сосуда 1. На нижнем конце нижнего участка укреплен держатель 10 образца. Шток 9 выполнен в виде трубки, Криостат имеет световодный канал, и внутренняя поверхность штока 9 образует вертикальный участок 11 этого световодного канала.Криостат снабжен укрепленным на горловине 6 срсуда Дьюара съемным распределительным приспособлением, содержащим разъемный корпус с центральным каналом в верхней части, выполненный иэ двух герметично соединенных деталей 12 и 13, установленных одна над другой, Герметизация осуществляется, например, при помощи прокладки 14, а детали 12 и 13 стягиваются одна с другой болтами (не показано). В каждой из деталей 12, 13 вдоль вертикальной оси выполнена полость 15, 16 соответственно. Полость 16 в нижней детали сообщена с полостью гелиевого сосуда 1 Дьюара благодаря наличию зазора, образованного между горловиной 6 и цилиндрической обечайкой 7.Этот же зазор используется для осуществления электрических соединений между приемником 8 оптического излучения и электрическим разъемом 17.Полость 16 детали 13 сообщена также со штуцером 18 для откачки газа и понижения давления в сосуде Дьюара, 5Ф 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Цилиндрическая обечайка 7 закреплена в детали 13 распределительного узла и имеет с ней герметичное соединение по периметру так, что полость 15 не сообщена с полостью 16.Полость 15 в верхней детали 12 сообщена с вторым штуцером 19 для откачки газа и с полостью цилиндрической обечайки 7 посредством канала 20, образованного между штоком 9 и центральным каналом в верхней части корпуса (в детали 12), Канал 20 расположен между полостью 16 и торцовой стенкой детали 13.В детали 12 разъемного узла выполнен горизонтальный участок 21 световодного канала, расположенный под углом к каналу 20 (на фиг.1 под углом 90), Участок 21 световодного канала соединен с патрубком 22.Патрубок 22, представляющий .собой вход световодного канала, снабжен переходной муфтой 23, обеспечивающей герметизацию внутренней полости патрубка 22 и вместе с тем позволяющей прохождение оптического излучения. Муфта 23 служит для соединения криостата с источником оптического излучения. Конструкция переходной муфты может быть различной. Муфта 23 состоит из двух детелей кольцеобразной формы, между которыми зажата синтетическая пленка 24, например лавсановая, толщиной 3 мкм при проведении измерений в диапазоне длин волн от 50 до 650 см , В этом диапазоне лаесановая пленка указанной толщины достаточно хорошо пропускает оптическое излучение и легко выдерживает перепад давления в 1 атм (при диаметре канала 9 мм).Верхний конец штока 9, размещенный в полостях 15 и 16 и центральном канала корпуса распределительного приспособле. ния, имеет отверстие 25 (фиг,2), которое выполнено в стенке на уровне входе световодного горизонтального участка 2 световодного канала. В верхней зоне шток 9 снабжен вставкой 26, соединенной с крышкой 27 с ручкой 28. Торцовый конец вставки 26, расположенный на уровне горизонтального участка 21 световодного канала в верхней детали 12, имеет зеркальную поверхность, выполненную под углом к вертикальной оси. Зеркальная поверхность может быть выполнена посредством полирования ее и покрытия тонким слоем серебра. Внутренние поверхности трубки штока 9, а также канала 21 и патрубка 22 тщательно отполированы и покрыты серебром,Держатель 10 образца выполнен в виде технологической вставки, которая имеет внутреннее отверстие в виде конуса, сходя50 55 щегося к образцу. При необходимости надержателе 1 О может быть установлена электрическая печь (не показана),В данной конструкции криостата в качестве сосуда Дьюара может быть использован практически любой транспортный сосудДьюара.Цилиндрическую обечайку 7 и шток 9целесообразно выполнять иэ материала снизкой теплопроводностью. Это позволяет снизить расход жидкого хладагента(уменьшить потери). В качестве материаламожно использовать латунные трубки илитрубки из нержавеющей стали.Составные части распределительногоузла, а также вставку 26 имеет смысл (по тойже причине) изготавливать иэ латуни илинержавеющей стали, Прокладка 14 можетбыть изготовлена, например, из тефлона,Устройство работает следующим образом.Перед началом экспериментальных работ на горловину 6 транспортного сосуда.Дьюара закрепляют съемное распределительное приспособление, при этом цилиндрическую обечайку 7 с приемником 8оптического излучения помещают во внутреннюю полость сосуда 1, в котором находится хладагент, например гелий. Шток 9пока можно не помещать во внутреннюю полость цилиндрической обечайки.С помощью переходной муфты 23 осуществляют соединение с выходом горизонтального участка 21 с истоЧникомоптического излучения. Благодаря наличию муфты 23 обеспечивается независимость состояний вакуумных полостей источника излучения и криостата. Это имеет немаловажное значение при проведени экспериментальных работ, поскольку время, необходимое для откачки источника излучения, значительно превышает время на откачку полости световодного канала криостата (вследствие существенного различия объемов), Такое решение позволило сократить не менее чем на порядок время подготовки эксперемента.Разъем 17 подключают к приемнику 8, штуцеры 18 и 19 соединяют с вакуумными насосами (через вентиль или клапаны). Контроль давления в каналах осуществляют вакуумметрами (не показаны),Исследуемый образец устанавливают на держатель 1 О, так, что отверстие в нем перекрывается. При этом технологическая втсавка 29 может быть снята со штока 9 (для удобства манипуляции),Держатель 10 может быть сменным и иметь различные (в зависимости от целей эксперимента) конструкцию и оснащение,5 10 15 20 2530354045 Представленный на фиг.2 держатель 10и редназначен для исследования оптического пропускания. Расходимость конуса и выходное отверстие в нем могутварьироваться.После установки исследуемого образцана держателе 10 и закрепления его на концештока 9 последний помещают через отверстие в верхней детали 12 распределительного узла в цилиндрическую обечайку 7,Внешний диаметр трубки штока 9 подобрантак, что шток 9 с,небольшим зазором входитв полость цилиндрической обечайки 7,При введении штока 9 в цилиндрическую обечайку 7 шток 9 ориентируется (пометке или по направляющей) так, чтобы отверстие 25 в штоке 9 совпало с отверстиемгоризонтального участка 21 световодногоканала. Тогда торцовая поверхность вставки 26 оказывается обращенной к входу горизонтального участка 21 световодногоканала. Далее шток 9 фиксируется, например, при помощи болтов, прижимающихкрышку 27 к детали 12 распределительногоузла (болты на фиг.2 не показаны). Под.крышку 27 подкладывают герметизирующую прокладку,Конструкция данного криостата позволяет не производить фиксацию крышки 27(соответственно, штока 9) при помощи дополнительных средств (болтов и т.п.). Шток9 надежно фиксируется благодаря разрежению в полости 15, возникающему при открытии вентиля (клапана) насоса,подключенного к штуцеру 19. При этом перепад давления (около 1 атм) между полостью 15 и окружающей средой(атмосферой)создает усилие, действующее на крышку 27,которая прижимается к детали 12 распределительного приспособления. Отсутствие необходимости в специальных средствахкрепления и фиксации штока 9 повышаетудобство эксплуатации, упрощает работу скриостатом, а также сокращает время насмену образцов. После установки штока 9 вцилиндрической обечайке 7 производитсяоткачка воздуха из полости 15. Это делаетсяне только для того, чтобы осуществить фиксацию штока 9 (прижатием крышки 27), нои для того. чтобы обеэгазить канал. по которому проходит оптическое излучение. От источника излучения оптическое излучениечерез муфту 23 проходит по патрубку 22,участку 21 световодного канала, отражаетсяот торцовой поверхности втсавки 26 и попадает во внутреннюю полость штока 9, т.е.световодного канала штока 9, проходит понему, концентрируется конусом держателя10 и через отверстие в нем поступает наисследуемый образец, 1666889Обезгаживание оптического канала позволяет повысить точность измерений.Таким образом, создание разрежения (вакуума) в полости 15 и, соответственно, в прилегающих и сообщающихся с ней полостях одновременно позволяет осуществить две функции: фиксацию штока в нужном положении и создание оптически прозрачного канала от источника оптического излучения (прибора) к исследуемому образцу.Оптическое излучение, прошедшее через исследуемый образец, регистрируется приемником 8. Экспериментальные исследования образцов материалов при использовании предлагаемого криостата могут проводиться при различных температурах. Так, если в сосуде 1 находится гелий (в сосуде 5, соответственно, азот), то без подогрева образца и при атмосферном давлении в полости 16 температура образца будет практически равна температуре жидкого гелия, т,е 4,2 К.Если требуется повысить температуру, то включают электрическую печь на держателе 10,В криостате данной конструкции температуру образца можно понизить до 2,2 К, Для этого открывают клапан (или вентиль), соединяющий воздушный канал от штуцера 18 к вакуумному насосу, В полости 16 и, соответственно, над поверхностью жидкого гелия создается разрежение, происходит более интенсивное испарение жидкого гелия, в результате чего понижается его температура, а вместе с ней и температура исследуемого образца. Чем больше скорость откачки, тем ниже температура. Контроль температуры можно осуществлять по давлению насыщенного пара или с помощью термозлемента, установленного вблизи исследуемого образца.С помощью данного криостата можно исследовать не только спектры пропускания материалов, но и, например, спектры фотопроводимости. В этом случае сигнал на преобразователь снимается не с приемника 8 оптического излучения, а непосредственно с исследуемого образца,Для смены образца перкращают откачку полости 15, напускают газообразный гелий и вынимают за ручку 28 шток 9 с образцом. При этом нэпуск гелия в полость 15 и смежную с нейполость обечайки 1 не приводит к непроизводительноому расходу криоагента, Для смены обрээца при использовании данного криостата достаточно 3-5 мин. Если же имеется несколько держателей 10 и образцы заранее установлены на них, то время еще бдлее сокращается. А при10 15 полый шток, имеющий участок, расположенный в сосуде Дьюара, и участок с ручкой, расположенный под крышкой, держатель образца, приемник оптического излучения, световодный канал, штуцеры для откачки газа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения удобства в эксплуатации и снижения расхода криоагента, криостат снабжен укрепленным на горловине сосуда Дьюара съемным распределительным приспособлением, содержащим разъемный корпус с центральным каналом в верхней части, состоящий из двух герметично соединенных деталей, установленных одна над другой, в каждой иэ которых вдоль вертикальной оси выполнена полость, а в верхней детали - горизонтальный участок световодного канала, при этом полость в нижней детали сообщена с полостью сосуда Дьюара и с одним штуцером для понижения давления в сосуде, а полость в верхней детали сообщена с вторым штуцером и с полостью цилиндрической обечайки, причем последняя герметично укреплена в нижней части корпуса распределительного приспособления, а нижний конец обечайки размещен в сосуде Дьюара ниже предлагаемого уровня криоагента в нем и приемник оптического излучения укреплен на этом конце обечайки, а держатель образца - на нижнем конце штока, причем верхний конец штока размещен в полостях и центральном канале корпуса распределительного приспособления, снабжен в верхней зоне соединенной с крышкой вставкой, торцовый конец которой расположен на уровне горизонтального участка световодного канала в верхней детали, имеет зеркальную поверхность, выполненную под углом к вертикальной оси, э в стенке штока выполнено отверстие, расположенное на уровне горизонтального участка световодного канала, и последний имеет вертикальный участок, образованный внутренней поверхностью штока. 20 25 30 35 40 45 50 55 использовании двух штоков 9 время, необходимое на смену образца (вместе со штоком), сокращается до 1 мин. В результате повышается производительность при работе с уствройством.Сокращение расхода хладагента обеспечивается не только за счет уменьшения потерь при смене образцов, но и за счет исключения операции переливания гелия иэ транспортного сосуда Дьюара в рабочийобъем сосуда 1.Формула изобретения Криостат для оптических исследований материалов, содержащий сосуд Дьюара, укрепленну в его горловине цилиндрическую обечайку, крышку, размещенный в обечайке1666889 Составитель И.Шабалиедактор А.Маковская Техред М,Моргентал рректор М, Максимиш оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 Заказ 2516 8 НИИПИ Госуд Тираж 326 Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5