Способ получения пентакарбонила железа и устройство для его осуществления

(71) Государственный проектный инаучно-исследовательскийинститутГипроникель и Государственныйнаучно-исследовательский институтхимии и технологии элементоорганических соединений(54) СПОСЖЕЛЕЗА ИВЛЕНИЯ ПЕНТАКАРБ ОБ ПОЛУЧ УСТРОЙСТ осится к области металлов, широерной и цветной в химической .(5) Изо получени ко. приме металлур ретение от карбонилояющихся в ии, а так обам широ тной Изобретение получения карбо ко применяющихс металлургии, а промьппленности тезе пентакарбо лучения порошко железа,носит произвства.П р лло нил и ч реактор объем металлизованнь имер мещают 1 й, соде 0,01 ма е в химиче астности п коии си такж 2 о жащих углерод в ко .Ж. Содержание мет а 957 ка о елеэ нила вого честв льног кар еского жел ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ.ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ А ВТОРСКОМУ СВИ 2промышленности, в чаСтности при синтезе пентакарбонила железа для получения порошкового карбонильного железа, Целью изобретения является повышение надежности и производительности процесса. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве железосодержащего материала используют металлизованные окатыши с содержанием углерода от 0,01 до 0,5 мас.Е и окись углерода подают в реактор в объеме 10-15 м /ч на 1 т загруэ 3ки окатышей. Устройство состоит из реактора, соединенного трубопроводами по крайней мере с двумя загрузочными и разгрузочными бункерами. На соединяющих трубопроводах имеются отсекающие устройства, выполненные из электромагнитных заслонок и запорных вентилей, в корпусе которых сделаны кольцевые щели для подачи сжатого газа. Использование указанных окатышей повышает производительность процесса примерно на 253, а рассмотренное устройство позволяет вести процесс непрерывно, 2 с.п, ф-лы, 2 табл. 3 ил. изобретения - повышениеительности процесса и усСинтез осуществляют при 180 Си давлении до 200 кгс/смв течение2,5 ч. Скорость подачи сжатой окисиуглерода составляет 2 м/мин,П р и м е р 2, Получение пентакарбонила железа (ПКЖ) проводят по примеру 1, содержание углерода 0,05 мас. ЖСкорость подачи сжатого монооксидауглерода 2,5 м/мин, что соответству-ет 10 м /ч на 1 т загрузки, гремякарбонилирования 2,0 ч,П р и м е р 3, Получение ПКЖведут по примеру 1, Содержание углерода в окатышах 0,1 мас,7,скоростьпс 1 дачи монооксида углерода 3,8 м/мин(15 м /ч на 1 т загрузки), Время кар 3бонилирования 1,5 ч,П р и м е р 4, Получение ПКЖ ерово.дят по примеру 1, Содержание углерода .в окатышах составляет 0,5 мас.7.Скорость подачи монооксида углерода3,5 м/мин, Время карбонирования 1,5 ч.П р и м е р 5. Получение ПКЖ проводят по примеру 1. Содержание углерода 25в окатышах 0,6 мас.7, Скорость подачи монооксида углерода 3,8 м/мин(15 м/ч на 1 т загрузки).В табл,1 дана сравнительная характеристика способов получения пентакар бонила железа по предлагаемому способу и по прототипу,Как видно из табл,1 использованиеокатьппей с содержанием углерода 0,0,10,5 мас,Е позволяет повысить производительность процесса примерно на 257и снизить скорость подачи окиси углерода до 2,5-3,8 м/мин (10-15 мэ/чна 1 т загрузки).В табл,2 приведены примеры осуществления предложенного способа. в промышленном масштабе,Из табл,2 следует, что снижениерасхода моноокиси углерода ниже10 м/ч на 1 т металлизонанных окатышей снижает производительность процесса, повышение расхода свьше15 м/ч нецелесообразно, Использова-.ние окатышей, имеющих содержание угле 50рода менее 0,01 мас,Е, нецелесообразно из-за их высокой стоимости, Использование окатышей, содержащих более 0,5 мас.% углерода, как следуетиз таблицы, ведет к снижению производительности процесса,55Процесс синтеза пентакарбонилажелеза осуществляли в устройстве,(фиг,1-3),На фиг. 1 изображено устройство,общий вид; на фиг,2 - запорный вентиль; на фиг.3 - электромагнитнаязаслонка.Устройство содержит загрузочныебункера 1, разгрузочные бункера 2,отсекающие устройства 3, реактор 4,транспортирующий шнек 5. Отсекающиеустройства включают запорные вентили6 высокого давления (фиг.2) и электромагнитные заслонки 7 (фиг.3), расположенные сверху над вентилями.Запорный вентиль состоит иэ цилиндрического корпуса 8 и сферического вкладыша 9 с проходным отверстием диаметром 80-100 мм. Вкладышповорачивается в корпусе с помощьюштока 10, Прижимные фланцы 11 и 12через прокладку 13 уплотняют сферический вкладыш в корпусе вентиля.Для подачи сжатого газа с цельюочистки уплотнительных поверхностейв верхнем фланце 14 выполнены канал15 и кольцевая щель 14. Электромагнитная заслонка состоит из магнитопровода 16 и полюсных наконечников 17.На наконечники надеты катушки 18 намагничивания, включенные межцу собойпоследовательно. В межполюсное пространство электромагнита введена труба19, изготовленная из немагнитнойстали,1Исходные окатьппи загружают в реактор и загрузочные бункера,Положение отсекающих устройств левой системы бункеров .открыто, правой - закрыто, В реактор подают окисьуглерода при давлении до 200 кгс/сми температуре 150-200 С и осуществляют реакцию карбонилирования,1 о мере выработки материала транспортирующим шнеком выгружают остаткисинтеза в левый разгрузочный бункер.При этом в реактор самотеком поступают исходные окатыши из левогозагрузочного бункера.После полного опорожнения загрузочного бункера включают отсекающиеустройства, установленные на трубопроводах, соединяющих реактор с левойсистемой .бункеров, Поц действиеммагнитных сил, создаваемых в электромагнитных заслонках, движение окаты-шей, являющихся ферромагнитным материалом, по трубопроводам прекращают, По подводящим каналам в кольцевые щели запорных вентилей подаютокись углерода нри давлении, превы,5 ,6 Прототил 8 95 789 ца 2 а б Прочность,кгс/ок РасходсжатойСО на1 т загПодачасжатойСО,м /ч Скоростьокиси углерода вреакторе,м/мин Загрузка окаПроизводителььсинтеза,кг/ч ержание углеышеи,рода вокатыша узки,/ч 00 140 141, 75 204,40 210,00 208,75 22,5 30,0 45,0 60,0 0,01 0,01 0,01 0,01 3,0 3,0 3,0 3,0 7,510,015,020,0 2;55 3,83 5,10 5 15816 шающем давление в системе. Уплотнительные поверхности вентилей отдувают. Запорные вентили левой системы бункеров закрывают, а правой - открывают.5Выполнив переключение реактора на правую систему бункеров, в Левых загрузочных и разгрузочных бункерах сбрасывают давление. Остатки синтеза отдувают азотом и выгружают, В загрузочный бункер засыпают окатыши до полного заполнения. После выработки окатышей из правого разгрузочного бункера операциипо переводу реактора на левую систему бункеров повторяютМеняя поочередно включение левых и правых бункеров,процесс карбонилирования окатышей осуществляют в реакторе непрерывно,Применение предлагаемого устройства позволяет осуществлять получение пентакарбонила железа в непрерывном режиме работы реактора, что повышает производительность синтеза эа счет сокращения времени подготовительных операций, связанных с загрузкой, отдувкой, разогревом и руэгрузкой реак тора. 96сФормула изобретения 1. Способ получения пентакарбонила железа, включающий обработку металлизованных окатышей монооксидомуглерода при 150-200 С и давлениидо 200 кгс/см , о т л и ч а ю щ и й -2с я тем, что, с целью повышения произвОдительности процесса, на стадиюобработки подают металлиэованныеокатыши с содержанием углерода 0,010,5 мас.7., а монооксид углерода подают в реактор в количестве 1015 мЗ/ч на 1 т металлиэованных окатышей,2, Устройство для получения пентакарбонила железа, включающее в реактор, загрузочные и разгрузочныебункера, отсекающие устройства, установленные на соединительных трубопроводах, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что, с целью повышения производительности устройства, реактор соединентрубопроводами по крайней мере с двумя загрузочными и разгрузочными бункерами, а отсекающие устройства выполнены из электромагнитных заслонок иэапорных вентилей, в корпусе которыхрасположены кольцевые щели для подачи сжатого газа,Таблица 11501696 аг Составитель Е. КазначеевТехред Л.Олийнык едактор М. Келеме Корректор И одп о при ГКНТ Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10 Заказ 2065 Тираж 407. ВНИИПИ Государственного комитета о и 113035, Москва, Ж, зобретенияРаушская и открытия б., д. 4/5