Способ кристаллизации из растворов и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСКИХМИЧКУКеесиииРЕСПУБЛИК 093 .(И)И 1)5 В 01 0 9/02 340 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2лях народного хозяйства. Цель изобретения - повышение эффективности теплообмена и получение однородных кристаллов за счет создания псевдоожиженного споя, равномерно распределенного во всем объеме раствора. Способ осуществляют в устройстве, в котором предусмотрена свободно размещенная на дне газораспределительная решетка, в котором газораспределительные трубки имеют равномерно расположенные отверстия на нижней стороне. Сжатый-26 аненко во СССР опублик. и аппара Агро ИЗ РАСТОСУЩЕСТВвоздух для охл распределител тающими сксро расходом от О вор охлаждают ющего воздуха выводят из ве ую решетку сями от бддо 1,8 нмо температи готовые о 25 м/с и /мин. Раст уры окружа- кристаллы т к технике растворов в химичесхней части А-лы, 3 и исталлиугих от тора. 2 с. горизонтальным дном 2, крынкой 3 и воздухораспределительную решетку 4, размещенную свободно на горизонтальном дне 2.Камера 1 имеет верхнее переливное отверстие со штуцером 5 для непрерывного слива смеси охлажденного раствора и кристаллов, расположенное в верх ней части стенки охлажденного конца кристаллизатора-камеры 1Крышка 3 имеет отверстия 6 и 7 для залива горячего раствора и вывода отходящих паров и газов, а также отверстия 8 и 9 для прохода воздухоподающих труб 10 газораспределительной решетки 4Газораспределительная решетка 4 включает горизонтальные трубы 11,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(5) Изобретение относитсякристаллизации веществ изи может быть использованокой, металлургической и др Изобретение относится к технике кристаллизации веществ иэ растворов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях народного хозяйства.Цель изобретения - повышение эффективности теплообмена и получение однородных кристаллов за счет создания псевдоожиженного газожидкостного слоя, равномерно распределенного во всем объеме раствора.На фиг.1 изображено устройство, продольный разрез; на фиг.2 - то же, в плане; на фиг.3 - воздухораспреде.лительная трубка с отверстиями, поперечный разрез.Устройство для кристаллизации включает прямоугольную камеру 1 с аждения подают в газон возрас 1581340скрепленные между собой центральнойгоризонтальной газораспределительнойтрубой 12,.соединенной с центральнойвоздухоподающей вертикальной трубой10,и боковыми воздухораспределитель 5ными трубами 13.Центральные трубы 10 крепятсясоответственно к патрубкам отверстий9 и 8 крышки 3 сланцевым разъемносжимным патрубком (не показан) илидругим приспособлением, удерживающимдиспергатор на дне кристаллизатораот подъема вверх. Горизонтальныетрубы 11 имеют нижние отверстия 14 ибоковые, отверстия 15, равномерно распределенные по нижнему. полупериметруокружности труб и всей их длине в виде нижних и боковых рядов отверстийдля равномерно распределительногоистечения сжатого воздуха.Сжатый воздух в центральные трубы10.подается автономно через регулируемые задвижки 16 и 17. По мере охлаждения раствора сжатого воздуха наохлаждение и перемешивание увеличивается от 0,2 до 1,8 нмЗ/мин на 1 мохлаждаемого раствора,При подаче сжатого воздуха с расходом менее 0,2 м /мин, растущие3кристаллы будут оседать на дно, что30нарушит процесс кристаллизации, аболее 1,8 мз/мин, приводит к выносубрызг, что также нарушает процесскристаллизации,При пуске пустого устройства внепрерывную работу вначале упаренныйгорячий раствор с температурой 105110 С, содержащий, например, хлорокись циркония, непрерывно заливаютв камеру 1 через штуцер б до. уровняпереливного отверстия 5,Одновременно через регулируемыезадвижки 16 и 17 подается сжатыйвоздух по газораспределительным трубам 10 и газораспределительной решет-ке 4 для охлаждения раствора до окружающей, комнатной температуры, наопример, 18 С. По мере охлаждения,раствора в режиме работы устройстваопериодического действия до 18 Своэобновляется непрерывная подача горячего раствора и устройство переводится на режим непрерывной работы.Горячий раствор через штуцер 6непрерывно заливают в камеру 1 в 55заданном по производительности количестве. Па первую и вторую стадииохлаждения устанавливают с помощью задвижек 16 и 17 постоянные расходы сжатого воздуха, который поступает в газораспределительную решетку 4.Равномерно распределенный в газо- распределительной решетке 4 сжатый воздух через. нижние 14 и боковые 15 отверстия, соответственно размером 3 и 2 мм, истекает со скоростью 6 25 м/с в раствор, разбиваясь на мелкие пузырьки за счет сопротивления среды, соударения встречных струй между собой и о поверхность дна кристаллизатора. Выбранный интервал скоростей обеспечивает интенсивное ведение процесса кристаллизации в псевдоожиженном слое раствора, позволяет вести равномерное перемешивание и охлаждение раствора во всем объеме камеры 1 в режиме "кипения" и иметь в каждом поперечном сечении камеры одинаковые условия роста кристаллов, находящихся в постоянно взвешенном хаотично-подвижном состоянии при горизонтальном потоке раствора и кристаллов. в сторону прохождения всех стадий охлаждения. По мере залива горячего раствора и его охлаждения до 16-20 С смесь раствора и кристаллов за счет подпора непрерывно загружаемого раствора и кипения непрерывно самотеком выгружается через переливное отверстие на дальнейшую обработку, например Фильтрацию, промывку и осушку кристаллов с получением готового продукта кристаллов восьмиводной хлорокиси циркония. эОтходяшие пары-газы растворителей и нагретый воздух отсасываются через отверстие 7, расположенное в крьппке камеры.П р и м е р 1. Способ кристаллизации хлорокиси циркония с периодической выгрузкой смеси охлажденных раствора и кристаллов.Предварительно упаренный горячий раствор с температурой, например 105 С, имеющий температуру начала выпадения зародьппей кристаллов, например, 90 С, заливают в камеру кристаллизатора до уровня перелив- ного отверстия 5. Одновременно с. заливом раствора непрерывно подают сжатый воздух через газораспределительные решетки 4 из расчета по 0,2 нмЗ/мин на 1 м охлаждаемого раствора в первую стадию кристаллиэа-. циие1340 Формула 50 55 158В заполненном таким образом кристаллизаторе с высотой слабокипящегораствора в три метра ведут первуюстадию кристаллизации, с интенсивным 1испарением растворителя, со среднейскоростью охлаждения смеси раствораи растущих кристаллов 10 С в час вотечение трех часов, до охлаждениясмеси до 75 С. Затем ведут вторуюстадию кристаллизации до заданной,температуры охлаждения смеси, каприомер, с 75 до 35 С, при расходе воздуха 0,6 нм/мин на 1 мэ охлаждаемойсмеси, со средней скоростью охлаждения 5 С в час, в течение 8 ч. Третьюстадию ведут с охлаждением смеси со35 до 17 С, до температуры окружающейсреды помещения, при расходе воздуха1,4 нм /мин на 1 м охлаждаемой смесии средней скоростью охлаждения 3 Св час в течение 6 ч. При этом смесьраствора и кристаллов кипит и перемешивается во всем внутреннем объемекристаллизатора, равномерно в объеме,охлаждая раствор и равномерно наращивая все кристаллы веществом раствора,при этом кристаллы растут в постоянновзвешенном хаотично-подвижном состоянии, что обеспечивает им одинаковыеусловия роста и получения однородныходинаковых по размеру и качеству кристаллов. Расширение псевдоожиженногослоя раствора и кристаллов, в зависимости от степени диспергированиясжатого воздуха и его расхода колеблется в пределах 10-207,. Охлажденнаядо 17 О С смесь сливается на фильтрацию, промывку и осушку кристаллов.Слив осуществляют через нижний штуцер (не показан) или сифоном, По мереслива расход воздуха снижается, например, до 0,3 нм /мин на 1 м смеси. Смесь сливается до уровня 0,30,5 м. После слива новый цикл процесса продолжается и заливается/новая порция горячего раствора и т.д.П р и м е р 2. Осуществление способа с непрерывной выгрузкой кристаллов.Упаренный раствор при 105 С заливают в кристаллизатор и охлаждаюткак в примере 1,Одновременно с непрерывным заливомгорячего раствора, с помощью задвижки 16 устанавливают расход сжатоговоздуха на газораспределительную решетку 4, например, по заданию в количестве 0,25 нмэ/мин на 1 мэ охлаждае 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 мой смеси, В установившемся равновесии, раствор в первой стадии охлаждается вместе с растущими кристалламис 75 до 35 С (на 40 С). Горячий раствор заливается на кипящую поверхность предварительно охлажденнойдо 75 С (в равновесии) смеси раствора и растущих кристаллов. Горячийраствор с температурой 105 С, засчет испарения растворителя охлаждается, попадая на поверхность и одновременно перемешиваясь со смесью иохлаждаемым воздухом приобретаетравновесную температуру смеси с отдачей вещества в основном на роствсех омывающих кристаллов. Так жеустанавливается расход сжатого воздуха регулировкой задвижки 17 навторую стадию кристаллизации, с подачей его в газораспределительную решетку 4, в количестве, например,1,5 м /мин.В результате установившегося равновесия, смесь раствора и растущихкристаллов охлаждается с температуры 35 С до 17 С, до температуры воздуха помещения,Во второй стадии также продолжается процесс кристаллизации с равномерным ростом всех кристаллов во всемобъеме кристаллизатора над газораспределительной решеткой 4, в постоянно взвешенном хаотично-подвижном состоянии с одновременным поступательным движечием (потоком) слоя в сторону слива.Охлажденную смесьраствора и крисоталлов до 17 С выгружают из верхнегопереливного отверстия 5, за счет подпора и вытеснения загружаемым раствором со скоростью 1,6 мз/ч.Смесь непрерывно фильтруют, промы"вают и отжимают кристаллы. Полученныеоднородные, одинаковые по размеру икачеству кристаллы восьмиводной хлорокиси циркония упаковывают как готовый продукт потребителю. изобретения а /1. Способ кристаллизации из растворов, включающий подачу исходного раствора и сжатого воздуха для охлаждения раствора, выращивание кристаллов и их выгрузку из кристаллиза"тора, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения эффективноститеплообмена и получения однородныхкристаллов за счет создания псевдоожиженного газожидкостного слоя, равномерно распределенного во всем объеме раствора, сжатый воздух по" дают по всей поверхности придонного слоя с возрастающими скоростью от б до 25 м/с и расходом от 0,2 до 1,8 нм/мин на 1 мз охлаждаемой смеси, при этом раствор охлаждают до температуры окружающего воздуха, а кристаллы вьтружают из верхней части кристаллизатора.2, Устройство для кристаллизации из растворов, включающее корпус с патрубками подачи и выгрузки раствора и готовых кристаллов и газораспределительную решетку с газораспределительными трубками, о т л и ч а -ю щ е е с я тем, что, с целью получения однородных кристаллов за счетсоздания псевдоожиженного газожидкостного слоя, равномерно распределенногово всем объеме раствора, гаэораспределительная решетка свободно размещена на дне корпуса, при этом газораспределительные трубки имеют отверстия,расположенные равномерно на их нижнейповерхности.иям при ГКНТ СССР