Сорбционный гамма-резонансный детектор

СОЮЗ СО 8 ЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 34 19) Ц 1). 6 01 Т 1/28 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕА 8 ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ альный1810,области приспользованиеми, в частности,рас Од ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится ккл адно й ядерной физики с игамма-резонансных детекторов Изобретение относится к прикладной ядерной физике, точнее, к гамма-резонансным детекторам и спектральным исследованиям газовых смесей, и предназначено для идентификации и количественного определения продуктов взаимодействия различных компонентов газовой смеси, вступающих в химическую реакцию в процессе химико- термической обработки образца в самостоятельном газовом разряде, а также в качестве различных модификаций газоразрядных детекторов электронов с возможностью одновременной регистрации первичного 7-излучения, характеристического рентгеновского изб лучения для гамма-резонансной спектроско. пии применительно к лабораторному и промышленному газовому анализу в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности. 2может быть использовано в качестве различных модификаций газоразрядных детекторов электронов с возможностью одновременной регистрации первичного гамма-излучения и характеристического рентгеновского излучения, Цель - повышение чувствительности и экспрессности определения химического состава газа, а также расширение функциональных возможностей сорбционного гамма-резонансного детектора. В газоразрядном детекторе на основе двух плоских электродов анод-катод катод снабжен нагревателем, причем поверхность катода выполнена в виде тонкой металлической пластины, содержащей резонансные к излучению ядра, а анод выполнен в виде тонкой пластины из берилия или алюминия. Это позволяет в одном газовом объеме между двумя электродами вести измерения и плазменную обработку катода, при повышенной температуре, что интенсифицирует процесс н повышает чувствительность детектора. 3 з.п. ф-лы, 3 ил. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности определения химического состава газа, а также расширение функциональных возможностей сорбционного гамма-резонансного детектора.На фиг. 1 представлен сорбционный гамма-резонансный детектор, вертикальное сечение; на фиг. 2 - нагревательный элемент; на фиг. 3 - Я Р-спектры тонких пленок железана алюминиевой фольге.Сорбционный гамма-резонансный детектор содержит реакционную камеру (фиг. 1), корпус которой 1 выполнен в виде цилиндра, внутренние стенки покрыты специальным высокотемпературным изоляционным покрытием. Корпус закрывается крышкой 2 с помощью четырех винтов 3. По образуюгцей наруж ной стенке камеры положены штуцер 4 и три окна.154кия возникает кратковременный импульс тока, на сопротивлении нагрузки выделяется импульс напряжения, соответствующий акту регистрации электрона. Внутренние стенки камеры 1 из сплава алюминия покрыты изоляционным высокотемпературным покрытием для уменьшения фона фотоэлектронов, образованных гамма- и характеристическим излучениями в стенках камеры. Перед анализом газовой смеси необходимо получить исходный спектр резонансного поглотителя. Давление рабочего газа в камере при регистрации электронов конверсии -410 Па.Затем рабочий газ откачивают и реакционную камеру заполняют анализируемой газовой смесью через штуцер 4 до давления (400 в 100)10 Па. В межэлектродном пространстве создают самостоятельный разряд и одновременно воздействуют у-квантами. При этом резонансный поглотитель 20 подогревают с помощью нагревательного элемента 15 с целью интенсификации физико- химических процессов на поверхности резонансного поглотителя, взаимодействующего с анализируемым газом, После этого удаляют анализируемый газ из камеры и напускают рабочий газ. Получают спектр обработанного газом резонансного поглотителя и по изменениям в спектре судят о составе газа.Благодаря системе штырей, на которые можно нанизывать электроды любой формы, а также в результате наличия двух окон из оргстекла на стенке камеры, расположенных под углом 90 к штуцерам для ввода 4 и вывода газа, детектор, изменив боковое положение, можно использовать для одновременной регистрации конверсионных электронов и регистрации первичного гамма- излучения, прошедшего через образец.Сорбционный гамма-резонансный детектор можно применять для исследования поверхности адсорбентов мессбауэровской спектроскопией с регистрацией характеристического рентгеновского излучения, Для этого одно окно, находящееся под углом 90 к окну из люсита, заменяют майларом или бериллием. Все окна в камере имеют возможность замены благодаря съемным фланцам 7, С внешней стороны к окну из бериллия ставится счетчик рентгеновского излучения, второе окно находится на пути гамма-квантов, испускаемых источником. Гамма-кванты, попадая в камеру, падают под углом 45 на укрепленный на штырях 9 гамма-резонансный сорбент, взаимодействуют с ним и возникшее рассеянное рентгеновское характеристическое излучение, прошедшее через бериллиевое окно, регистрируются счетчиком рентгеновского излучения. 14834 50 3но окно 5 расположено симметрично штуцеру, а два других (не показаны) под углом 90 к нему симметрично друг другу. На верхнем основании цилиндра находится окно 6 из оргстекла, закрепленное с помощью фланца 7. В центре крышки камеры установлен высоковольтный разъем 8. Вокруг разъема по углам квадрата в крышке расположены четыре штыря 9 с винтовой резьбой, размером на 5 мм меньше глубины корпуса камеры так, что не закрывают излучение, проходящее через окна камеры. Являясь токовводами, они имеют выводы из камеры через изоляторы 10.На систему штырей надеваются посредством изолирующих керамических муфточек 11 ультрфарфоровый держатель 12 анода 13 - круглой пластинки из бериллия. Напряжение на анод подается через контакт 14 электрически соединенным проводом с высоковольтным разъемом 8. На систему штырей также насаживается нагревательный элемент 15, который одновременно выполняет функцию держателя резонансного поглотителя - катода.Нагревательный элемент 15 (фиг. 2) состоит из ультрафарфоровой основы 16, к которой на заклепках 7 прикреплены четыре медных ушка 18 с круглыми отверстиями для насадки на штыри 9. К двум ушкам, электрически связанным с двумя штырями, приварена нихромовая проволока 19, которая протянута в параллельных отверстиях ультрафарфоровой основы нагревателя в виде спирали, что обеспечивает равномерный нагрев поверхности нагревательного элемента, на котором помещен резонансный поглотитель 20, прижатый двумя пружинами 21, вставленными в пазы 22 и обеспечивающими заземление резонансного поглотителя - катода посредством приваренного к ним заземляющего провода 23. В основе 16 нагревательного элемента 15 предусмотрено отверстие 24 для термопары. Электроды, муфточки, насаженные на . штыри, прижаты завинчивающимися колпачками и представляют собой жесткую конструкцию.Сорбционный гамма-резонансный детектор функционирует в схеме установки для гамма-резонансных исследований образцов в режиме детектора конверсионных электронов и работает следующим образом. Гамма-кванты от источника излучения, проходя через окно 6, резонансно поглошаются на поглотителе 20, что сопровождается рассеянием электронов внутренней конверсии, вызывающих первичную ионизацию в реакционной камере между анодом 13 и чувствительным элементом катодом 20, что в сильном электрическом поле чувствительного объема приводит к образованию электронно-ионной лавины. Вследствие этого в замкнутой цепи детектор-источник напряже 10 15 20 25 30 35 40 45 Пример. Гамма-кванты от источника излучения Со" (Сг) проходят сквозь окно 6 и бериллиевую пластинку 13 толщиной 0,1 - 0,3 мм и резонансно поглощаются на14834 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 5поглотителе 20, представляющем собой фольгу из алюминия с напыленной на нее тонкой пленкой Ре" Это сопровождается рассеянием электронов внутренней конверсии; вызывающих первичную ионизацию в реакционной камере. Камера заполнена метаном при давлении -4 кПа. В сильном электрическом поле чувствительного объема между анодом 13 и чувствительным элементом - катодом 20 возникшая ионизация приводит к образованию электронно-ионной лавины. Вследствие этого в замкнутой цепи детектор в источн напряжения возникает кратковременный импульс тока, а на сопротивлении нагрузки выделяется импульс напряжения, соответствуюсций акту регистрации электрона. Затем импульсы, усиливаясь на предусилителе попадают в анализатор 1.Р. Получают ЯГР-спектр, представляющий собой хорошо разрешенные линии магнитной сверхтонкой структуры (рис, За).Затем рабочиЙ газ откачивают и реакционную камеру заполняют анализируемой газовой смесью (например, парами гидразина) через штуцер 4 до давления 50 10 Па. Создают однородное электрическое поле, направленное перпендикулярно поверхности активного вещества 20, путем подачи разности потенциалов на активное вещество и бериллиевый электрод 13. Разность потенциалов составляет - 1200 В. Активное ве.сцество при этом находится в поле излучения источника, так как бериллиевая пластинка почти не задерживает гамма-излучения источника Со" (Сг). При этом резонансный поглотитель 20 подогревают с помощью нагревательного элемента 15 до 100 С, 1 1 нагр.=5 В, Книхр.проволоки=300 Ом. Температуру измеряют термопарой 24. Нагрев осуществляют с целью интенсификации физико-химических процессов, происходящих на границе резонансного поглотителя и анализируемого газа. При указанных условиях разряд поддерживают в течение 30 - 40 мин.Затем удаляют анализируемый газ, впускают СН 4 при давлении -4 кПа и повторяют первую операцию. Получают ЯГР- спектр (рис. Зб) обработанного газом резонансного поглотителя и по изменениям в спектре по сравнению с исходным спектром, судят о составе газа.Напряжение на катод и анод подается через высоковольтный разъем 8, а напряжение на нагреватель 15 - через два изолятора 10 по токопроводящим штырям 9,Поскольку для исследования различных газов, состав которых не известен, трудно рассчитать необходимые для обработки значения давления и тока, зажигание разряда можно проконтролировать визуально, благодаря окну 5.С целью расширения функциональных возможностей детектора, предусмотрена замена окна 5 благодаря съемным фланцам 7 156на штуцер. В этом случае детектор может работать как пропорциональный счетчик в проточном режиме газа. При этом плоский электрод необходимо заменить нитевидным, что легко осуществляется путем нанизывания электродов на четыре штыря 9 посредством изоляционных муфточек 11.Нагревательный элемент также можно ис. пользовать для мессбауэровских экспериментов, для получения ЯГР-спектров с регистрацией конверсионных и Оже-электронов при нагреве образца (при использовании резиновых прокладок до 300 С).Сорбционный гамма-резонансный детектор во время получения ЯГР-спектров работает в режиме лавинного детектора электронов и имеет такие же рабочие характеристики.Преимущество предлагаемого сорбционного гамма-резонансного детектора по сравнению с известным заключается в том, что он обладает большей чувствительностью и экспрессностью при анализе газа за счет возможности воздействовать анализируемым газом на нагреваемый резонансный поглотитель путем создания самостоятельного разряда. В данном детекторе реализуются все методики мессбауэровского излучения, можно одновременно получить спектры на пропускание, рассеяние с регистрацией характеристического рентгеновского излучения и электронов конверсии. Предлагаемый детектор можно использовать как универсальный лабораторный прибор для различных исследований в областях физики и химии.Формула изобретения1. Сорбционный гамма-резонансный детектор, содержащий герметичную реакционную камеру, состоящую из крышки и корпуса с каналом ввода газовой смеси и окном для пропускания излучения, приемник излучения, выполненный в виде электродной системы анод в кат, расположенной соосно с окном для пропускаиия излучения с возможностью перемещения анода относительно катода, являющегося резонансным поглотителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности анализа газа, детектор снабжен нагревательным элементом и токопроводящими изолированными штырями с резьбой, вмонтированными в крышку камеры, на которые насажены съемные нагревательный элемент, электрически связанный со штырями и являющийся подложкой катода, который выполнен в виде тонкой металлической пластины, содержащей резонансные ядра, и анод, выполненный в виде плоской пластины из бериллия или алюминия, закрепленной в изолированном держателе, который расположен над катодом параллельно ему.2. Детектор по ч. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных1483415 б 7 возможностеи, на стенке камеры напротив канала ввода газа выполнено съемное окно для визуального наблюдения разряда или для съемного штуцера канала для вывода газа. 3. Детектор по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, камера снабжена дополнительно двумя окнами, расположенными на стенке камеры симметрично относительно оси корпуса и под прямыми углами к каналам ввода и вывода газовой смеси.4. Детектор по п. 1, отличающийся тем,что нагревательный элемент выполнен в виде пластинчатой ультрафарфоровой основы с каналами и пазами, параллельными поверхности пластины, в пазы которой закреплены ушки с отверстиями и установлены пружинки, а через каналы проходит нагревательная спираль, концы которой приваре ны к двум ушкам.1483415 1 б Р мм/с 2 СоставиТехредТираж ктор И. Мускисное ета ло и Ж - 3 мбин едактор Л. Пчолинска аказ 2829/44 НИИПИ Государственного ком 113035, Москв Производственно-издательский