Способ управления процессом синтеза цеолитов при перемешивании

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА ЦЕОЛИТОВ ПРИ ПЕРЕМЕШИВАНИИ(57) Изобретение относится к автоматическому управлению процессом синтеза цеолитов и позволяет повыситькачество целевого продукта путемточного определения момента окончания реакции. Способ управления процессом синтеза цеолитов заключаетсяв проведении перемешивания в диапазоне критерия Рейнольдса Ке 1,5 10 -2"10 , измерении величины поглощенияпроходящих ультразвуковых колебанийдатчиком с базой 0,1-0,15 м в импульсном режиме излучения с амплитудой зондирующего импульса 500-800 Вна фиксированной частоте излученияв диапазоне 0,6-1 мГц, расчете первой производной относительного изменения величины поглощения и останове процесса при повторном достижениивеличины втой производной нулевогозначения. 4 ил.Изобретение относится к автоматическому управлению процессами химической технологии, в частности к системам управления процессами синтеза цеолитов, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.Целью изобретения является повышение качества получаемых цеолитов 10 путем точного определения момента окончания реакции,На фиг. 1 представлена блок-схема установки для реализации способа управления процесса синтеза цеолитов; 15 на фиг. 2 - блок-схема измерительного прибора, на фиг. 3 - кривые измерения поглощения ультразвука (с) и первой производной (о) во времени; на фиг. 4 - временные диаграммы 20 измерения уровня сигнала на выходе зондирующего генератора (диаграмма а), датчика (диаграмма б), синхронизатора (диаграмма в), аналогового ключа (диаграмма г) и пикового детек тора (диаграмма д).Установка содержит технологический аппарат 1, в котором находится реакционная масса, мешалку 2 ультразвуковой датчик 3 и измерительный ЗО прибор 4, вычислительное устройство 5 и клапан 6 для слива готового продукта. Измерительный прибор 4 включает (фиг. 2) ультразвуковой датчик 7, зондирующий генератор 8, усилитель 9, синхронизатор 10, аналоговый ключ 11 и пиковый детектор 12.Установка работает следующим образом.В технологическом аппарате 1 с 40 помощью мешалки 2 устанавливается режим перемешивания Ке 1,5 10 -2 106 Величина этого критерия определяется исходя из условия обеспечения равномерного распределения частиц твердой фазы по всему объему реакционной массы (нижняя граница) и недопущения турбулентного режима, когда возникает дополнительная погрешность из-за увеличения поглощения ультразвука (раэрывы струи, увеличение газовых включений), что резко уменьшает точность самого определения.Далее посредством зондирующего генератора 8 (фиг. 2), входящего в состав измерительного прибора 4, вырабатываются высоковольтные импульсы (фиг. 4, диаграмма а), возбуждающие ультразвуковой датчик 7, состоящий из излучателя и приемника, расстояние между которыми выбирается в пределах 0,1-0,15 м. Излучатель датчика 7 настроен на резонансную частоту0,6-1 мм. Прошедшие среду ультразвуковые волны принимаются приемникомдатчика 7, преобраэуЬтся в электрический сигнал (фиг. 4, диаграмма б),который усиливается усилителем 9 ипоступает в аналоговый ключ 11, вкотором происходит выбор отраженногоимпульса из серии переотраженных изондирующего импульсов (фиг, 4, диаграмма в). Детектор 12 запоминает амплитуду импульса (фиг. 4, диаграммад) и выдает ее в вычислительное устройство 5. Синхронизатор 10 синхронизирует работу измерительного прибора 4. При изменении амплитуды сигнала с ультразвукового датчика 7 изменяется уровень выходного сигналас пикового детектора 12. Вычислительное устройство 5 непрерьГвно производит расчет первой производной относительно изменения величины поглощения и в момент, когда первая производная второй раз равна нулю, даеткоманду клапану 6 на слив реакционной массы.Измерение величины поглощенияультразвукового сигнала датчика срасстоянием между излучателем и приемником, равным О, 1-0,15 м, объясняется следующими причинами. При баземеньше 0,1 м относительное изменениепоглощения ультразвука вследствиесинтеза невелико, что снижает точность определения момента окончанияреакции. Если увеличить базу более0,15 м, то сигнал при указанной амплитуде зондирующего импульса поглощается практически полностью, Пределы, в которых удается получить информацию о ходе процесса с необходимойточностью, установлены опытным путем.Измерение поглощения ультразвукав реакционной массе в импульсном режиме излучения позволяет значительноповысить мощность сигнала по сравнению с непрерывным излучением ультразвука, что особенно важно для процесса синтеза цеолитов, при этом не возникает дополнительная: погрешностьиз-эа кавитации на излучающей мембране,Использование импульсного режима позволяет повысить амплитуду зондирующего импульса до 500-800 В. Увели 1347003чение мощности сигнала (амплитуда импульса свыше 500 В) позволяет прозвучить суспензию цеолита и использовать датчик с базой, обеспечиваюшей достаточные точность и чувствительность, Чрезмерно большая амплитуда (свыше 800 В) создает трудности из-за появления помех вследствие чересчур мощного сигнала и трудностей с 10 демпфированием.Использование фиксированной частоты в диапазэне 0,6-1,0 МГц также позволяет повысить точность определения момента окончания реакции. В суспензиях поглощение зависит от частоты излучения поэтому изменение частоты вызываетизменение абсолютной величины поглощения ультразвука и, как следствие, приводит к дополнительной погрешности. Сам диапазон 0,6-1,0 МГц определен для данной реакционной массы опытным путем как позволяющий получить максимальные точность и чувствительность. 25Рассчитывая первую производную относительного изменения величиныпоглощения ультразвука заканчивают процесс в момент времени, когда ее величина второй раз равна нулю. При наблюдении за изменением поглощения ультразвука в процессе синтеза цеолита можно отметить две точки, в которых величина первой производной равна нулю (фиг, 3 кривая сс ), Первая точка характеризует начало образования кристаллов цеолита из исходного гелия, что приводит к росту поглощения ультразвука (фиг. 3, кривая А ). В момент окончания процесса синтеза поглощение стабилизируется, при этом величина первой производной равна нулю второй раз. Продолжение процесса кристаллизации после прекращения роста кристаллов приводит к перекристаллизации, образованию цеолитов другого структурного типа, ухудшению качества продукта и неэффективному использованию оборудования.Формула изобретенияСйособ управления процессом синтеза цеолитов при перемешивании путем пропускания ультразвуковых колебаний и определения момента окончания син" теза по величине поглощения ультразвука в реакционной массе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества получаемых цеолитов путем точного определения момента окончания процесса, перемешивание производят в диапазоне критерия Рейнольдса Ке 1,5 10 -2 10 , измеряют величину поглощения проходящего ультразвукового сигнала датчиком с базой датчика О, 1-0,15 м в импульсном режиме излучения с амплитудой зондирующего импульса 500-800 В на фиксированной частоте излучения в диапазоне 0,6-1 МГц, рассчитывают первую производную относительного изменения величины поглощения, фиксируют двухкратно достижение этой производной нулевого значения и процесс синтеза заканчивают при достижении этой производной второй раз.