Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБ ЛИК 119) И 1) 7 ЗОБРЕТЕН ПИСА ЯЧ 1;(НПАВ), и модля койтроля абочих расточищенных ения чувстви л(57) Изобретениской химии, в чного определени ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Тульский Аилиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (72) Л.К.Щербик, О.А.Рыбина, М.ф.Власова, Л.В.Целовальниковаи В,Д.Давыдов(56) Авторское свидетельство СССР У 900176, кл. С 01 И 21/78, 1982.Мартынов А.П., Новак В.П., Резник Б,Е. Фотоколориметрическое определение водорастворимых неионогенных ПАВ типа полиоксиэтилированных продуктов. - Материалы семинара Атомно-абсорбционный анализ промышленных материалов и сырья. М.: ЩНТП, 1976, с183-185. ДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ИВНЫХ ВЕШЕСТВкасается аналитичестности количественнеионогенных поверхностно-активных веществ может быть использовано исходных продуктов, их р воров. анализа природных и сточных вод.Для повыш тельности способа проводят предварительную обработку исходных НПАВ. Оп" ределение ведут концентрированием НПАВ путем пропускания пробы через сильноосновной анионит. Далее определение ведут последовательным добавением к ацетатно-аммиачному буйеру с рН 6-7 водно-органического (5-35 об.%) пропанольного ацетонитрильного, ацетонового хромазурола 8, раствора соли Ге (3+) и концентрированной анализируемой пробы. Полученный раствор подвергают спектрофотометрированию. Использование водно-органического раствора обеспечивает максимальную окраску и прозрачность растворов. Способ позволяет повысить чувствительность анализа с 0,5-0,6 до 0,05 О, 1 мг/л НПАВ смесей сложного состава: синтетических моющих средств,очищаемых сточных вод. 2 табл.131Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) при контроле качества исходных продуктов, их рабочих растворов анализа природных, очищенных и сточных вод.Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1. Построение градуировочного графика,В ряд мерных колб вместимостью50 см вносят 5 см ацетатно-аммиач 3 3Эного буферного раствора рН 7,7 см0,5 г/л водно-органического раствора хромаэурола 8, например водно-ацетонового, водно-пропанольного, водно-ацетонитрильного и т,д через2 мин - 0,8 см 0,000625 М раствораЭжелезо-аммонийных квасцов или хлорного железа, раствор НПАВ, содержащий от 20 до 1000 мкг НПАВ. Растворв колбах доводят до метки дистиллированной водой, переносят в кюветытолщиной 1 см и измеряют оптическуюплотность относительно холостой пробы на спектрофотометре при 660 нм.Холостую пробу готовят,как указановыше, используя дистиллированную воду вместо раствора НПАВ, По полученным данным строят градуировочные графики для НПАВ, таких, например,каксинтанол ДС(смесь полиоксиэтилецгликолевых эфиров синтетическихпервичных спиртов фракций Со -С,8,содержащих 1 О молей окиси этилена),ОП, ОПи ОП(смесь полиэтиленгликолевых эфиров моно- и диоктилфенолов, содежращих 3-4, 7 и 10молей окиси этилена соответственно),ОС(смесь полиэтиленгликолевыхэфиров высших жирных спиртов, содер-.жащих 20 молей окиси этилена), синтамид 5 (оксиэтилированный амид с5 молями окиси этилена), оксиэтилированные кислоты, оксиэтилированныеамиды оксипропилированные спирты,и тедеНаиболее подходящим в качествеэталона является ОП. При определении малых количеств НПАВ можетбыть использована серия эталонныхрастворов для визуальной оценки интенсивности окраски.Ацетатно-аммиачный буферный раствор рН 7 отовят нейтрализациейТаблица 1 25 Объемная Примечание доля ацетона30 0,090-0,100 О, 101в растворемуть растворпрозрачен 35 15 О, 103 О, 101 0,098 254035 45 0,081 0,054 45 75 0,036 Как видно из табл.1, при 5 - 35объемных долях ацетона (ацетонитрила, пропанола, метанола и др, смешивающегося с водой органического растворителя) в водно-органическом раствори теле достигается максимальная окраска фотометрируемых растворов и их прозрачность.Раствор железо-аммонийных квасцовготовят растворением навески 0,0603 г 0703 21 моль/л раствора уксусной кислоты1 моль/г раствором гидроокиси аммония.Водно-органический раствор хрома зурола ь готовят растворением навески 0,1000 г хромазурола Я в водноорганическом растворителе в мернойколбе на 200 смзВодно-органический растворитель 10 готовят смешением определенного объема органического растворителя с дистиллированной водой.В табл. приведены зависимостиоптической плотности А от объемной 15 доли ацетона в растворе, полученныев результате фотометрирования содержащих 60 мкг НПАВ анализируемых растворов, приготовленных по предлагаемому способу. Фотометрирование про водят при длине волны 660 нм, толщинапоглощающего слоя 1 см, НПАВ - синтанол ЛС.13107квасцов в дистиллированной воде вмерной колбе на 200 см . Перед довездением раствора до метки его падкисляют 0,8 см концентрированной серной кислоты.5Раствор хлорного железа готовятрастворением навески 0,0203 г без;водного хлорного железа в 0,1 н соляной кислоте в мерной колбе на200 см 10В связи с тем, что хлорноежелезо гигроскопично, растворыхлорного железа готовят большей,чем 0,000625 моль/л концентрации,устанавливают точную концентрацию приготовленного раствора хлорного железа любым химическим методом и далеепутем разбавления готовят растворнеобходимой концентрации.Растворы анализируемых искусственных смесей готовят растворениемнавески синтетического моющего средства (СМС) в определенном объемедистиллированной воды и добавлениемв раствор предварительно приготовленного раствора НПАВ.П р и м е р 2. Водопроводную воду анализируют по примеру 1. Для определения НПАВ водопроводную водувводят в мерную колбу до метки после 30добавления всех реактивов, НПАВ необнаружено.П р и м е р 3. Водопроводную воду, содержащую 0,60 мг/л ОП, анализируют по примеру 2.Задана 0,60 мг/л 35НПАВ. Найдено 0,51 мг/л НПАВ.П р и м е р 4. 500 см водопроЪводной воды пропускают через колонку35 см сильноосновного анионита марэки АВ. Фильтрат анализируют по при 40меру 1. НПАВ в Лильтрате не обнаружено. Колонку промывают двумя колоночными объемами этилового спирта.Спирт выпаривают. Остаток, растворенный в 24 см дистиллированной воды, 45эанализируют по примеру 1, НПАВ не обнаружено,П р и м е р 5. 500 см водопроэводной воды, содержащей 0,1 мг/л синтанола ДС, анализируют по примеру 4.В фильтрате НПАВ не обнаружено. В остатке после выпаривания этилового спирта найдено 57 мкг НПАВ, Задано 0,10 мг/л НПАВ. Найдено 0,11 мг/л НПАВ.эП р и м е р 6. 1000 см поверхностной воды, содержащей 0,05 мг/л стеарокса(аксиэтилированная сте 03 4ариновая кислота с 10 молями окиси этилена),анализировали по примеру 4. Задано О, 05 мг/л НПАВ. Найдено О, 04 мг/л НАВ .П р и м е р 7. Для приготовления раствора используют СМС Кристалл Состав СГ 1 С (в соответствии с ГОСТ 6-15-543-75), %: АПАВ 18 - 22, триполиЛосЛат натрия 401.5; сода кальцинированная 20,5; силикат натрия 3 +0,5; карбоксиметилцеллюлоза 2+0,5; оптический отбеливатель 0,1; отдушка 0,2;сульфат натрия и влага до 100,Навеску Кристалла в количестве 2,300 г растворяют в дистиллированной ваде в мерной колбе на 1000 см . Вэ колбу вносят (перед доведением растэвора да метки) 100 см раствора ОПс концентрацией 86 мг/л. Приготовленный раствор содержит 8,6 мг/л ОПи вышеуказанные компоненты, входящие в состав СМС Кристалл20 см раствора, содержащегоэ172 мкг НПАВ ОП, пропускают через колонку с 25 см анианита марки АВ. Колонку промывают 10 см дистиллироээванной воды и 50 см этилового спирта, Этиловый спирт выпаривают. Остаток растворяют в 25 см дистиллироэванной воды и анализируют по примеру 1. Задано 8,6 мг/л НПАВ. Найдено 8,8 мг/л НПАВ.П р и м е р 8, 50 см модельнойсточной воды состава, аналогичногоуказанному в примере 9,содержащеготакже синтанол ДСв концентрации2 мг/л, анализируют па примеру 7.Задана 2,0 мг/л НРАВ.Найдено 2,0 мг/лНПАВ.П р и м е р 9. Для приготовления модельной сточной воды используют СМС Эру, имеющую (в соответствии с МРТУ 18/313-69) состав,7.: АПАВ 18; триполифасЛат натрия 35 - 40; сада кальцинираванная 10; силикат натрия 5; сода каустическая 0,6; карбоксиметилцеллюлоза 0,9; оптический отбеливатель 0,20,05; отдушка 0,2; сульфат натрия и влага да 100.Навеску "Эры" в количестве 1,500 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 см . Передэ доведением раствора да метки в калбу добавляют 100 см раствора синтанала ДСс концентрацией 13(мг/; Приготовленный раствор сопержит НАВ (синтанал ДС-О) в концентрацииТ а б л и ц а 2 УВ Последовательпп ность 0,097 2 а, б, в, г 0,070 20 а, б, г, в 0,077 100,045 гО, 120 2-10 а, в, б, г а, в, г, б Рез. невоспроиэв. а, г, б, в 0,070 а, г, в, б 0,076 60 Муть в рабочей пробе б, в, г, а О 090 100 б, в, а, г 0 060 О 090 2 Реэ. плохо воспроиэв. в, г, а, б 0,047 1 О в, г, б, а 0,087 0,069 0,044 г, в, б, а 25 12 г, в, а, б 13 г, б, в, а 0,075 14 г, б, а, в 0,070 0,070 15 60 г, а, в, б 16 г, а, б, в 0,055 5 13 13 мг/л, а также все компоненты,входящие.в состав СМС "Эра".В 20 см , взятой для анализа мо- дельной сточной воды, содержится 130 мкг синтанола ДС.Анализируют по примеру 7. Задано НПАВ 13,0 мг/л,найдено 11,8 мг/л,В табл.2 приведены в виде оптической плотности А результаты фотометрирования (влияние последовательности добавления реактивов на оптичес 10703 6кую плотность растворов) растворов,содержащих 60 мкг синтанола ДС,которые приготовлены в соответствиис указанной в табл,2 последовательностью прибавления реагентов. Обозначения растворов а, б, в, г - буфер"ный, хромазурол Б, железо (111) ианализируемая проба соответственно.Спектрофотометр Сф, длина волны10 660 нм, толщина поглощающего слояссм,Времястабилиза- Примечаниеции окраски,мин1310703 а, г 0,0 г, а 0,0 вф в,0,а, в,0 0,070 а, в,7 7 69 г 39 из данных табл.2 имальная оптическая т место для варианта 2 дении применяемой способе послеибавления реаормула из обре те ни Чувствительность прспособа без проведенияного концентрированияНПАВ. Концентрированиените позволяет определяНПАВ,т.е. на уровне пртимых концентраций НПАно важно при анализе и нных сточных вод. Кроме того, при фильтровании пробы воды через анионит становится воз можным определение НПАВ в смесях сложного состава, какими являются, например, синтетические моющие средства различного назначения; сточные воды. СоставительС.ХованскаРедактор А.Ревин Техред М.Ходанич орректор 1 .Репк тник Подписное 1883/39 Ти ВНИНПИ Государ по делам изо 113035, Москва.4/5 Производствеггно-гголиграфическое предприятие, г.ужгород, ул, Прн л гннн Таким образомследует, что максплотность А имее1, т.е. при соблюв предлагаемомдовательности . игентор,б, г, а, в б, г, в, а в, а, б, г в, а, г, б 30 едлагаемого предваритель,5-0,6 мг/л НПАВ на аниоть 0,05-0, 1 мг/л едельно допус- В, что особенриродных и очиСпособ определения неионогенных поверхностно-активных веществ в воде, включающий обработку анализируемой пробы раствором хромазурола Я, раствором соли трехвалентного железа в среде ацетатно-аммиачного буферного ра твора с рН 6 - 7 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я ем, что, с целью повышения чувстви ельности способа, неионогенные поверхностно-активные вещества предварительно концентрируют пропусканиеманализируемой пробы через сильноосновной анион.гт, в качестве растворахромазурола Б используют водноорганический раствор/ содержащий 5-35 об.Хорганического растворителя, и определение ведут последовательным добавлением к ацетатно-аммиачному буферному раствору водноорганическогораствора хромазурола Б, раствора соли трехэалентного железа и анализируемой пробы.