Способ определения температуры

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК с С 01 28 НИЯ ЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ С о 10 Бюл. В 32ина физико-техничеА.Ф. Иоффев и Д.Н. Третьяко.8)свидетельство01 К 11/28,УРЫмоостьго ЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕР е относится к т яет повысить то пературы. Для э ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГ 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ САНИЕ ИЗОБ(46) 30.08.86. (71) Ордена Ле кий институт и (72),А.В. Абра(57) Изобретенметрии и позвоопределения те в качестве растворителя используют металлы А 111 группы Периодической таблицы, а в качестве контрольного вещества - соединение типа А В при3концентрации элемента В Ч группы в растворе О, 1-103. Измеренные значения потерь веса твердой фазы используются для определения температуры раствора расплава. Способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной эпитаксии, позволяя повысить вос- . производимость параметров выращиваемых структур. Изобретение - дополнительное к авт.св. У 574632.Изобретение относится к термометрии, может быть использовано для измерения температуры на границе жидкой и твердой фаз при жидкостной эпитаксии и является дополнительным к авт.св. В 514632.Целью изобретения является повышение точности определения температуры.Установлено, что измерения потери 10 веса контрольного вещества (соединение А В ) необходимо производить при концентрации элемента Ч группы в растворе металлов 111 группы, лежащей в пределах 0,1% атх Ч10% ат. Из мерение растворимости при х ЧО 1% ат обеспечивает малые потериоч 5 5 веса твердой фазы соединения А 5 В после растворения м при количествах растворителя (1-5 г) такие потери 20 веса могут приближаться к точности взвешивания, В результате резко умень. шается точность определения температуры. В то же время определение растворимости элемента Ч группы при 25 х Ч10% ат, наоборот, обеспечивает большие потери веса твердой фазы. Это приводит к ошибкам в измерении потеРи веса твердой Фазы за счет того, что при глубоком травлении ЗО уменьшается вероятность полного удаления растворителя с поверхности. Кроме того, увеличение концентрации компонента Ч группы в растворе связано с увеличением его потерь эа 35 счет испарения из жидкой Фазы. Этот фактор тахже вносит вклад в уменьшение точности определения температуры.Установлено, что погрешность опре деления температуры зависит не тольдх,Чко от величины, " но и,от по 3,грешности измерения концентрации элемента Ч группы в жидкой фазе (лхь Ч ), 45 которая не является величиной постоянной, а зависит от концентрацииэлемента Ч группы в растворе.При каждой концентрации проводили 10 измерений потерь веса твердой 50 .фазы. В общем случае число измерений выбирают исходя из требуемойточности построения зависимостейьхЧ =1(х, Ч ). Целесообразно выбирать число измерений в пределах 5510-20. По полученным данным измерение потерь веса твердой Фазы рассчитывают концентрацию элемента Ч груп пы в растворе-расплане и строят графики зависимостей лмч =1(х ч ) и л 1=1(х Ч ), причем величину л, определяют по формуле Ь ЗХд Ч тэнтропия плавления соеди 5 5 (кал К) нения А А мольгде ЛЬ температура плавления соединения А В (Х),универсальная газовая постоянная (кал-моль К)термодинамические параметры(кал/моль),(кал/моль К), (3),аиЬ -П р и м е р 1. Требуется определить температуру с использованиемв качестве контрольного вещества соединение СцАЯ, а в качестве растворителя геллий. Диапазон концентрациеймышьяка вгаллии составляет О, 1% атзхд 10% ат,Рассмотрим процесс измерения темопературы при концентрациях мышьяка,равных (хдз)0,1% ат; (хд) 2==2,0% ат. (Хд )5 =10% ат и количество галлия 2,0 г. Предварительно взвешенную твердую фазу ба йз (весы ВЛМ 1 г, точность взвешивания ф 0,005 мг)площадью 1 см и галлий размещаютизолировано в графитовом контейнере,который вставлен в кварцевый реакторя процесс проводят в атмосфереводорода. Температура контролируется по термопаре, расположенной подконтейнером, После достижения температуры, соответствующей указаннымконцентрациям мышьяка в галлии (для(х ) Т,= 790 С, для (хд) Т = 580 С,для (хд) 5 Т 5= 980 С, расплав галлия приводят в контакт с твердойФазой 6 а 4 г и выдерживают в контакте 30 мин. Это время в указанномтемпературном интервале является минимальным, необходимым для образования насыщенного раствора. После выградиент концентрации и компонента Ч группыопо температуре (% ат/ С) . Измеренную температуру находят из соотношения12543 6 10 ассчитаны по из3держки твердую фазу изолируют от раствора и выключают печь. Повторным взвешиванием определяют потерю веса Са 1 в . Измерения потери веса твердой фазы при одних и тех же значениях температуры для каждой концентрации повторяют 10 раз. Концентрацию мьппьяка в растворе-расплаве раСсчитывают по формулегадэ7А 3Р - 24 Р Авбогде ЬР - потеря веса подложки (мг),баАзР 0, - вес галлия (мг)," 15М- молекулярный вес (2)Ца 6 вА - атомный вес галлия (2).паПолученные данные представлены в таблице.Согласно теории ошибок, точность отдельного измерения определяется величиной среднего квадратичного отклонения (6 ), которую рассчитывают по формуле б=ьь ( 11) где Я; - отклонение наблюдаемогозначения от среднего;число измерений % Я 3, " З 0По данным, приведенным в таблице и формуле (4), находят абсолютную погрешность (ат.%) измерения концентрации мышьяка в жидкой фазе, котораясоставляет для 35(хд",), (ьх"1, =0,2 юО .Величину погрешности ( С) измереония температуры определяют по фор,муле (1)( т) ъ - + 3, 69.дх,Значения ( ,рвестным данным.Искомую температуру для получения. значений растворимости находят по формуле (2)." Аналогичные измерения проводят 55 при других концентрациях мьппьяка в галии в интервале О, 1% - х" ( 10% атс шагом 1,0%. 4Определение температуры предлагаемым способом указывает на то что существует область составов жидкой фазы, а следовательно, и температур, где точность измерения максимальна. Например, этот способ позволяет определять температуру соточностью более О, 1 С в интервале концентраций мышьяка в галии 3,0% - " хА6,0% и что соответствует тем опературному интервалу 630-900 С. П р и м е р 2. Проводят определ-, ние температуры с использованием в качестве растворителя индия, в качестве контрольного вещества 3 и в . Все действия и операции по измерению температуры аналогичны описанным н примере 1, Полученные данные указывают на то, что точность определенияОтемпературы более + 0,1 С достигается в интервале концентрацией 2,5% х " 6,0% У, который соответ - ствует интервалу температур 380-510 С.П р и м е р 3. Проводят опред- ление температуры с использование в качестве растворителя галлия, а в качестве контрольного вещества СаР, Точность измерения более О, 1% достигается в диапазоне концентраций 1,0% я - х, е 3,5 или в интервале температур 925-1060 С.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения температуры по сравнению с базовым объектом (прототип) более чем в 10 раз. Этот способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной эпитаксии. Контроль температурного распределения повышает воспроизводимость параметров выращие ваемых структур.и, особенно, толщины слоев при получении тонких пленок.Точное измерение температуры раствора-расплава и температурного поля в кассете важно также и при выращивании многокомпонентных твердых растворов, химический состав которых отличается от подложки, В этом случае не достаточно точный контроль темпера туры расплава и температурного поля в кассете может приводить не к росту, а наоборот, к разрушению подложки.Необходимо отметить, что для повышения точности определения температуры в области, где данная система н обеспечивает достаточно высокой то ности, следует использовать другие254316 6ния точности определения температуры, в качестве растворителя исполь-.зуют металлы А 111 группы Периодической таблицы, а в качестве кон 5 трольного вещества - соединения типа А В при концентрации элемента В Ч группы в растворе О, 1-107. Отклонения наблюдаемого знаПотеря весаподложкиььа Фзмг Концентрацияв жидкой фазех", Йез Число измерений чения от среднего 4,355 4,345 10 Лг О, 105072,028 83,955 84,070 63,875 83,550 2 83,692 83,49083,575 83,750 83,630 83,835 10 ХАг 9 1 системы АВ 5, обладающие в требуемом интервале температур и концентраций повышенной точностью.Формула и э о б р е т е н и яСпособ определения температуры по авт.св. У 574632, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьпце 4,325 4,375 4,360 4,390 4,345 4,355 4,320 4,380 0,10519 О, 10495 О, 10447 0,10568 0,10531 0,10483 0,104950,10519 0,10435 0,10580 2,031 2,026 2, 018 2, 022 2,014 2,016 2,023 2,020 2,025 2,022 0,00012 0,00013 0,00060 0,00061 0,00024 0,00024 0,00012 0,00012 0,00072 0,00073 0,006 0,009 0,044 0,004 0,000 0,008 0,006 0,001 0,002 0,0031254316 8Продолжение таблицы2 34 10,065 0,063 0,057 0,10 0,024 0,097 0,010 0,034 0,041 0,005 0,087 9,961 10,0979,91510 ф 002 10 Хдв Составитель В. АгаповаТехред,Л.Сердюкова Корректор И. Куска Редактор А. Гулько Заказ 5145 Тираж 778ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раувская наб д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 551,250 513,940 524, 185 516,075 511,370 518,275 519,830 514,980 523,790 512,010 9,94510, 103919789,90510,01210,036