Способ прямой экстракции растительных масел из маслосодержащих материалов

(19) (11) 1) 4 С 1 1 В 1 / 1 О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтения К 00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Краснодарский политехническиинститут, Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтезабелковых веществ и Московский химко-технологический институтим. Д. И. Менделеева(56) Авторское свидетельство СССРКф 668938, кл. С 11 В 1/10, 1979.Авторское свидетельство СССР(54)(57) СПОСОБ ПРЯМОЙ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ИЗ МАСЛОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ, предусматривающийизмельчение материалов и обработкуих смесью растворителей, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповьппения глубины экстракции, снижения количества взвешенньж частици гидрофильных примесей в мисцеллахдля обработки используют трехкомпонентную гетерогенную, саморасслаивающуюся на тяжелую и легкую фазы смесьсодержащую полярный органическийкомпонент - алифатический спирт илиацетон, неполярный органическийкомпонент - гексан или бензин и воду, взятые соответственно в количествах 5,0-50,0; 10,0-90,0; 5,040,0 мас.7, при этом на экстракциюподают или одновременно обе фазысмеси или сначала тяжелую, а затемлегкую фазу без отделения тяжелойфазы.1201 О 15 20 25 30 35 40 45 50 Изобретение относится к технологии получения растительных маселиз маслосодержащих материалов и может найти применение при экстракциирастительных масел из семян масличных культур,Целью изобретения является повышение глубины экстракции и снижениеколичества взвешенных частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах путемусиления проникновения экстрагента вэкстрагируемый материал и получениямисцелл высокой частоты.Способ прямой экстракции растительных масел из маслосодержащихматериалов предусматривает измельчение материалов и обработку их смесьюрастворителей, причем для обработкииспользуют трехкомпонентную гетерогенную саморасслаивающуюся на тяжелую и легкую фазы смесь, содержащуюполярный органический компонент:алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент:гексан или бензин и воду, взятые соответственно в количествах 5,050,0; 10,0-90,0; 5,0-40,0 мас,й,при этом на экстракцию подают илиодновременно обе фазы смеси илисначала тяжелую, а затем легкуюфазу беэ отделения тяжелой фазы.Обработка измельченного твердогоматериала гетерогенной трехкомпонентной саморасслаивающейся смесьюрастворителей обеспечивает быстрое(1-5 мин) равномерное распределениеэкстрагента в материале. Оптимальныесоставы гетерогенной смеси определяют по заданной глубине извлечения с учетом показателя стоимостипроцесса экстракции. Содержаниеводы в смеси учитывает,и влажностьисходного твердого материала.Силы поверхностного натяжения исилы адсорбцин между маслом (жиром)и гелевой фазой экстрагируемоготвердого материала в этих областяхсоответственно уменьшаются, в результате чего интенсифицируется переход жиров в смесь, пропитывающуюэкстрагируемый твердый материал. Входе взаимодействия экстрагируемогоматериала с гетерогенным экстрагентом происходит экстракция в гетерогенной трехфазной системе - твердоетело - жидкость.При этом твердый материал всегдасосредоточен в тяжелой фазе смеси(экстрагента), так как плотность 298 гтвердого материала, пропитанноготяжелой фазой гораздо выше плотностилегкой фазы смеси. В результатемисцелла, состоящая из легкой фазы,не сожержит твердого материала и нетребует последующей очистки от нее.Извлечение жиров из твердого материала происходит одновременно в тяжелую и легкую фазу экстрагента. Распределение жиров между жидкими фазами осуществляется в соответствиис их коэффициентами распределения.Коэффициент распределения жировмежду тяжелой и легкой Фазами экстрагента составляет один-два порядка величин, а для гидрофильныхвеществ он равен 0,002-0,1. В связи с этим происходит селективнаяэкстракция жиров легкой (гексановой) фазой экстрагента из тяжелой(водной) фазы.Гидрофильные вещества практически не переходят в легкую фазу, которая представляет собой мисцеллус содержанием твердого материала впределах 0,003-0,2%, на один-двапорядка величин меньше, чем приобычных условиях экстракции.Эффективность способа повышаетсяпри увеличении вскрытия на стадиипредварительного измельчения клеточной структуры твердой фазы и приповышении дисперсного состава. Предпочтительная величина частиц составляет 0,001-0,01 мм.При полном вскрытии стрУктуРыклеток извлечение жира заканчивается в течение двух-четырех минут,что в 30-100 раз быстрее экстракции из лепестков или гранул,В промышленности обработку твердого материала удобно вести в двестадии, причем на 1-й стадии дляподготовки структуры твердого материала обрабатывают его обогащеннойводой гомогенной смесью, содержащейспирт, гексан и воду, взятые соответственно в количествах 52-73,3,5-11 и 19-42 (мас,7). Весовое соотношение жидкая фаза : экстрагируемыйматериал составляет 0,2-4;1. На П-й стадии материал, пропитанный трехкомпонентной гомогенной смесью, обрабатывают также смесью растворителей,взятых в количествах соответственно3,5-25, 73-96 и 0,5-2,5 (мас,Ж), Врезультате образуется система, состоящая из твердого материала игетерогенной смеси Растворителей,расслаивающейся на две равновесные Фазы: тяжелую, обогащенную водой, и легкую, обогащенную гексаном.Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Навеску мятки семян подсолнечника (100 г) получают измельчением на пятивальцовом станке ВС(два пропускания через четыре прохода станка) . Она имеет следующие показатели,7.:проход через сито сдиаметром отверстия1 мм 69,3количество вскрытыхклеток 76,5исходное содержаниежира 49,3влажность 8,7Мятку помещают в стеклянный экстрактор емкостью 1 л, снабженный водяной рубашкой и перемешивающим устройством, и обрабатывают трех- компонентной гетерогенной саморасслаивающейся на тяжелую и легкую фазы смесью, содержащей полярный органический компанент: алифатический спирт, неполярный органический компонент; гексан и воду, изопропанолгексан-вода - 39:48:13 (мас.Х), в течение 15 мин, и тяжелой (водной) фазой гетерогенного экстрагента, которая представляла собой трехкомпонентную гомогенную смесь изопропанол;гексан:вода - 60,5:11,0:28,5 (мас.7). Весовое соотношение мятка - жидкая Фаза составляло 1:2. Затем суспензию мятки в тяжелой Фазе в условиях ступенчатого перекрестного токаобрабатывают легкой (гексановой) фазой гетерогенного экстрагента, которая представляет собой гомогенную смесь изопропанол:гексан:вода - 24,0:73,5:2,5. Количество ступеней экстракции 6. Время каждой ступени 10 мин. Весовое соотношение между тяжелой и легкой фазами экстрагента 1:2. Температура экстракции 55 С. Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляют декантацией. Масличность шрота экстракции составляет 0,493 на сухое вещество, Содержание частиц твердого материала в мисцелле составляет 0,018 Ж.П р и м е р 2. В качестве полярного органического компонента берут ацетон. Общий состав гетерогенной смеси ацетон:гексан:вода -исходное содержаниежира 19,7влажность 6,9Мятку экстрагировали в условиях,описанных в примере 1.Масличность шрота после экстракции составила 1,27. на сухое вещество. Содержание частиц твердогоматериала в мисцелле равно с 0,0123.П р и м е р 4. Навеска мяткисемян хлопчатника (100 г), полученЗ 5 ная измельчением на пятивальцовомстанке ВС(один пропуск через 4прохода станка), характеризоваласьследующими показателями, Е:проход через сито с ди аметром отверстия 1 мм 67,4количество вскрытыхклеток 71,3 исходное содержаниежира 42,2 45 влажность 8,5Навеску мятки помещали в экстрактор, используемый в примере 1,и обрабатывали в течение 1 О минтяжелой (водной) фазой гетерогенно го экстрагента, которая представляет собой трехкомпонентную гомогенную смесь этанол:гексан:вода - .72,5:3,5:24,0 (мас.Ж). Весовое соотношение мятка - жидкая фаза сос тавляло 1:1. Затем суспензию мяткив нижней фазе в условиях ступенчатого перекрестного тока обрабатывалилегкой (гексановой) фазой гетеро 1201298 460,4:24,5:15,1 (мас.7), тяжелаяФаза которой представляет собойгомогенную смесь ацетон:гексан:вода -68,5:3,0:28,5 (мас;Е), а легкая -гомогенную смесь ацетон:гексан:вода - 52,2:46,0:1,8 (мас.Ж). Всеостальные параметры и приемы подготовки пбдсолнечной мятки к экстракции такие же, как в примере 1. Мас 10 личность шрота после экстракциисоставляет 0,437 на сухое вещество.Содержание частиц твердого материалав .мисцелле равна 0,023.П р и м е р 3. 100 г мятки.,полученной из семян кореандра, из-,мельченных тщательно (трехкратноепропускание через 4 прохода пятивальцового станка ВС), характеризовались следующими показателями,7:проход через сито сдиаметром отверстий1 мм 86,4количество вскрытыхклеток 86,3генного экстрагента, которая представляла собой гомогенную смесь этанол:гексан:вода - 3,5:96.,0:0,5 (мас. ), Количество ступеней экстракции 5. Время на каждой ступени 10 мин. Весовое соотношение между нижней и верхней фазами экстрагента 1:2,5. Температура экстракции 50 С. Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляли декантацией.Масличность шрота после экстракции составила 0,33 на сухое вещество. Содержание частиц твердой фазы в мисцелле было равно 0,015 .П р и и е р 5. Навеска мятки кукурузных зародышей (100 г), полученная измельчением на пятивальцевом станке ВС(один пропуск через 3 прохода станка), характеризовалась следующими показателями,%:проход через сито сдиаметром отверстия1 мм77,6количество вскрытыхклеток 72,1исходное содержаниежира 35,5 влажность 9,4 Мятку помещали в экстрактор и обрабатывали смесью растворителей с общим составом этанол:гексан: вода - 33:54:13 (мас.%) одновременно тяжелой и легкой фазамц смеси. Тяжелая (водная) фаза представляет собой трехкомпонентную гомогенную смесь этанол:гексан:вода - 73.,0: :7,5:19,5 (мас.%), Весовое соотношение мятка - жидкая фаза составляло 1:1,5, легкая фаза содержит этанол: :гексан:вода - 7,5:92,0:0,5 (мас,%). Количество ступеней экстракции 5,Время на каждой .ступени 10 мин.Весовое соотношение между нижнейи верхней фазами экстрагента 1:3,оТемпература экстракции 45 С. Разделение фаз между ступенями экстракцииосуществляли декантацией.Масличность шрота после экстрак 10 ции составила 0,44 на сухое вещество. Содержание частиц твердой фазы вмисцелле составляло 0,016%.Обоснованность выбора составасмесей растворителей, используемых15 при осуществлении способа подтверждается данными о результатах опытов, описанных в таблице.При использовании способа маслосодержащие материалы обрабатывают20 смесями, лежащими в гетерогеннойобласти.Экстракцию твердого материалаведут одновременно обоими фазами(в аппарате вместе с твердым мате 25 риалом присутствуют и легкая и тяжелая фазы).Использование равновесных составов трехкомпонентных смесей растворителей, лежащих в гетерогеннойобласти, резко интенсифицирует процесс экстракции и увеличивает глубину извлечения масла из маслосодержащего материала,При использовании способа нетребуется предварительная сушка35материала.Смесь растворителей являетсярасслаивающейся как до обработки ееисходного материала, так и после40процесса экстракции.Легкая фаза (мисцелла) не содержит твердых частиц после экстракции.лмво сч сч в сч. в х Щ цо К в э сч в х Щ ц 6 еа 1 л х ф ц м 36О еф хЭ фО л 1 О а ц Ц О О Х й ф Ж о а Ц О Л ОахЦ ОО Х,хе оц фйЭО .О 0 ц х ф ц к Э х Щ цо кЭ х Щ ц к м ел х Щ ц фа Эм х ф ц к л м о Ч 3 О а О Ха ЦОЗ ЦМ 1 О ац К О с х С 6 ЩМ Х цм О х в ф Хм Э О в 1 Цхооф. мм л Цох мф3 счфл Од фо Ц О с х В 63 В Ц о ч вю х 63 ц к Э х с 0 ц ф кч 9х ф Ц О К 0 Э хК ОЭ3 и х ц К ф е се 1ЕЦЦ 1 О а О Л 1 О Ц ОО О ХсО ф 1 О цацо ОХЧ Д Щ 1 О 1 О ОХ 91ф м3м вп хмфм