Способ получения красного фосфора и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕтекия Н ПАТЕН(56) 1. Авторское свидет35829, кл. С 01 В 25/022. Патент Великобритаь1266947, кл. С 1 А, опу3. Патент Германии5кл. 1225/02, опублик,4Хеймер, Ханс Тюммлер (ФР СССР4ельст 3, 1 ии 12,20 19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ФОСФОРА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИ(57) 1. Способ получения красного фофора, включающий загрузку желтогофосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный фосфор при нагревании до рабочей температуры 280590 С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением медьницы с последующим охлаждением, заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса, шаровую мельницу перед загрузкой желтым фосфором предварительно заполняют инертным газом инагревают до рабочей температуры,а загрузку желтого фосфора ведут 119) 111)4(51) С О В 25/023; В 01 .1 19/2 со скоростью, обеспечивающей постоянство рабочей температуры.2. Устройство для получения красного фосфора, содержащее кожух горелку, расположенную в нижней части кожуха, горизонтальные соосно расположенные против друг друга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы, один из которых выполнен полым горизонтальный барабан с мелющими шарами и крышкой в цилиндрической части, закрепленный соосно на валах и помещенный в кожух над Горелкой, и приспособление для ввода желтого фос" фора, отличающеесятем, что, с целью ускорения процесса,оно Я снабжено дискообразным щитком, закрепленным внутри барабана перпендикулярно его продольной оси, а Я. приспособление для ввода желтого с- фосфора выполнено в виде коаксиаль- Я но размещенной внутри полого вала питающей трубы с изогнутым отводом, дозирующей штанги, установленной внутри питающей трубы с возмож- файф ностью перемещения вдоль ее оси, коаксиально закрепленных снаружи питающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для ввода и вывода горячей воды, неподвижно закрепленных на теплообменниках , герметизирующих колец, через которые проходят патрубки для горячей воды, и сильфонов, вставленных в питающую трубу и в один из теплообменников и расположенных коаксиально друг другу.11380Изобретение относится к технологии получения красного Фосфора, используемого в препаративной неорганической химии, и также к устройству дпя его осуществления. 5Известен способ получения красного Фосфора, включающий заполнение шаровой мельницы желтым фосфором, равномерное нагревание мельницы до 250- 300 С, выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы, с последующим ее охлаждением и извлечением продукта 11.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения красного фосфора, включающий загрузку шаровой мельницы желтым Фосфором, медленное нагревание до 280-590 С, вращая, выдерживают при этой температу ре,после чего охлаждают до комнатной температуры, мельницу открывают, заполняют водой и подвергают красный Фосфор измельчению 23 .Известно устройство для получения порошкообразного красного фосфора, состоящее из заполненного шарами барабана, снабженного двумя вращающимися валами, один из которых является пустотелым, Барабан, имею щий отверстие с запорной крышкой, установлен в замкнутой камере с нижним подогревом посредством печных газов. Полый,вал имеет на наружном конце сальник, через который. проходит З 5 изогнутая неподвижная труба, погруженная в заполненный водой сосуд 13) .Недостатком известных способов и устройств является большая продолжи тельность процесса (дЬ 52 ч). Целью изобретения является ускорение процесса.Поставленная цель достигается тем,45 что согласно способу получения красного Фосфора, включающему загрузку желтого Фосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный Фосфор при нагревании до рабочей температуры 50 280-590 С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы, с последующим охлаждением, .заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора, шаровую мель ницу перед загрузкой желтым Фосфором предварительно заполняют инертным газом и нагревают до рабочей температуры,17. 2а лселтый Фосфор загружают со скоростью, обеспечивающей постоянстворабочей - змпературы.Кроме того, устройство для получения красного Фосфора, содержащеекожух, горелку, расположенную в ниж-,ней части кожуха, горизонтальныесоосно расположенные напротив другдруга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы, один из которых выполнен полым, горизонтальный барабанс мелющими шараМи и крышкой в цилинд"рической части,. закрепленный сооснона валах и помещенный в кожух надгорелкой, и приспособление для ввода желтого Фосфора, снабжено дискообразным щитком, закрепленным внутри барабана перпендикулярно его продольной оси, а приспособление дляввода желтого фосфора выполнено ввиде коаксиально размещенной внутриполого вала питающей трубы с изогнутым отводом, дозирующей штанги, ус-тановленной внутри питающей трубы свозможностью перемещения вдоль ееоси, коаксиально закрепленных снаружипитающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для вводаи вывода горячей воды, неподвижно закрепленных на теплообменниках герметизирующих колец, через которыепроходят патрубки для горячей воды,и сильфонов, вставленных в питающуютрубу и в один из теплообменников ирасположенных коаксиально по отношению друг к другу.Производительность шаровой мельницы для получения красного Фосфораможно увеличить более чем вдвое путем ее переоборудования в устройство для осуществления способа согласноизобретению,что в первую очередь объясняетсяисключением необходимости в длительном и опасном высоком нагреве заполненной желтым фосфором шаровой мельницы,Благодаря расположению круглогощитка в устройстве для осуществленияпредлагаемого способа предотвращаютпопадание вводимого желтого фосфорана противоположную торцовую сторонубарабана и его прилипание там послепреобразования в виде красного Фосфора. Прилипший таким образом красный Фосфор очень трудно извлечь путем вращения шаров,Все это позволяет ускорить процесс,сократив время проведения до 14 ч,На Фиг. 1 изображена шаровая мельнипд с дозатором для подачи желтого3 11380 фосфора, вид сбоку; на фиг, 2 - увеличенное изображение дозатора.Снабженный вращающимися пустотелыми валами 1 и 2 заполненный шарами барабан 3 приводится во вращение двигателем 4, Установленный в защитном кожухе 5 барабан 3 подогревается при помощи подогревателя 6, например газовой горелки. Барабан 3 имеет в своей цилиндрической части 1 О отверстие 7, снабженное запорной крышкой 8. На крышке 8 при помощи распорки перпендикулярно к оси барабана закреплен круглый щиток 9, центр которого почти совпадает с осью барабана. В то время как полый вал 1 бара- бана 3 замкнут, на другом полом валу 2 установлен дозатор 10 для подачи 2 О желтого фосфора. Дозатор 10 состоит из подводящей трубы 11, вокруг которой расположен смываемый горячей водой (60 С) первый кожух 12 с входным патрубком 13 и выходным патруб ком 14, Через подводящую трубу 11 при открытом положении дозирующей штанги 15 желтый фосфор после прохождения сальника 16 попадает в барабан З.Дозирующую штангу 15 приводит в действие пневматический или гидравлический цилиндр 17, причем ход дозирующей штанги 15 компенсируют два сильфона 18 и 19. Вокруг обращенного к барабану 3 участка 17 4трубы 11 расположен второй омываемый теплой водой кожух 20, входной патрубок 21 и выходной патрубок 22 которого вставлены в неподвижные латунные кольца 23 и 24, причем эти кольца уплотняют контур циркуляции горячей воды при помощи колец круглого сечения.П р и м е р. Снабженную дозирующим устройством шаровую мельницу емкостью 140 л, в которой находились 15 кг стальных шаров (диаметр от 6 до 10 см) и азот в качестве инертного газа, подогревают н течение 3 ч до 340 С. В течение 2 ч во вращаюОщуюся мельницу вводят через дозатор 50 кг отфильтрованного желтого фосфораПо окончании подачи желтого фосфора в течение 1 часа при вращающейся шаровой мельнице производят выдержку 340 С. В течение 8 ч вращаю 0щуюся мельницу охлаждают до комнатной температуры. После заполнения шаровой мельницы водой производят 4- часовой мокрый размол. Твердое вещество суспензии, извлеченное затем из мельницы, состоит на 99,97 из красного фосфора,При предварительном нагревании ниже 280 С практически не происходит превращения желтого Фосфора в красный, а при температуре выше 590 С превращения не происходит из-за того, что желтый Фосфор просто возгоняется.