Способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензий

СОЮ В ЕСНИ 4 ф Ьймсд .,тросве" пти- час лектмпульс вско" ГОСуам СТВЕННЦй НОМИТЕТ СЕСПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ 1 Н АВТОРСКОЫУ(71) Уфимский нефтяной институт (53) 543.253 (088.8)(56) 1. Авторское свидетельство ССС В 442405, кл, С 01 И 27/26, 1975;2. А.Ргйесе,Я.Р.ВосЕпип, А азег Эорр 1 ег сурорЬегощеСег Гог веазцгешепс ой е 1 есггорпогегс пюЬ 1 ду. "РЬуз. Ией. В 1 о 1." ,1981, Ч. 26, В 1, р. 11-18.(54) (57) СПОСОБ ИЗБР ЕНИЯ ЭЛЕКТРО ФОРЕТИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ ЧАСТИЦ СУСПЕНЗИЙ, включающий воздействие на частицы прямоугольным импульсным,801109621 электрическим полем, освещениедвумя пересекающимися пучкамического излучения и регистрацираметра рассеянного на частицалучения, о т л и ч а ю щ и й стем, что, с целью повыщения бдействия и точйости измерений,щение частиц проводят пучкамического излучения со сдвигом ихтот, при этом на частицы дополтельно воздействуют постояннымрическим полем, нормальным к иному, и измеряют период доплерого сигнала, возникающий при воздействии на частицы однократнымпрямоугольным импульсом напряхеностью 40-1000 В/см и длитель-Фностью 2 э 10 - 10 с.Изобретение относится к электро- кинетическим явлениям, в частности к методам определения дзета-потенциала частиц в водных растворах путем измерения их электрофоретической по движности.Известен способ измерения электрофоретической подвижности микроскопическим методом, В электрическом поле постоянного тока с помощью микро 10 скопа определяется скорость перемещения частицы, являющейся суммой скоростей электрофореэа и электроосмоса. Скорость электроосмоса опре - деляется по скорости перемещения газового пузырька, находящегося в параллельном капилляре, экранированного от воздействия электричес - кого поля. Разность значения скоростей частицы и пузырька дает скорость электрофореза, по которой определяется одна из важнейших характеристик дисперсной системы - дзета-по тенциал частицы Г 1 3.Недостатком такого способа являетсяиспользование постоянного тока,приводящего к осмотическому движению жидкости, скорость которого приходится измерять с помощью. пузырька. Одновременное микроскопическое измерение скорости частицы и пузырька приводит к дополнительным погрешностям, Микроскопические измерения относятся к трудоемким методам исследования, требующим определен ных навыков в работе. Кроме того, при протекании постоянного тока происходит газообразование на электродах и нагрев исследуемой жидкости.Наиболее близким по технической 40 сущности к предлагаемому является способ измерения электрофоретической подвижности частиц суспензии с помощью лазерного доплеровского анемометра. Луч гелий-неонового лазера 45 после прохождения фокусирующей линзы расщепляется на два пучка с помощью оптической системы. Каждый выходящий луч падает на одно из двух симметричных зеркал, которые обеспечи вают при юстировке изменение чгла пересечения лучей от 0 до 90 О. В области пересечения лучей помещается измерительный объем электрофоретической ячейки. Частица, находящаяся в области пересечения лучей, рассеивает свет одновременно от двух лучей.Рассеянный свет выделяется с помощью диафрагм и подается на фотоэлектронный умножитель, сигнал с которн о поступает на анализатор спектра.В измерительном объеме расположены электроды, создающие электрическое поле, в котором происходит электрофоретическое перемещение частиц, Используются два типа электродов: параллельные плоские пластины, расположенные на расстоянии 1 мм друг от друга, и проволочные электроды, помещенные с двух сторон длинногокапилляра.Использование пластин предпочтительней, так как.при этом уменьшается влияние конвективных потоков иэлектроосмотического движения жид - кости. Для уменьшения влияния электроосмоса на измеряемую подвижностьчастиц на пластины подают двухполярные прямоугольные импульсы с частотой 2 Гц и напряжением порядка 1 В.Напряжение на проволочных электродахпорядка 100 В.Известный способ позволяет автоматизировать процесс измерений, повысить его точность 23.Недостатком известного устройстваявляется наличие электроосмотического перемещения жидкости. Поэтомуизмерения проводятся на стационарномуровне, на котором скорость прямогои обратного осмотических потоковблизка по величине. Выбор стационарного уровня приводит к дополнительной погрешности измерений и требуетдополнительного времени.Целью изобретения является повышение быстродействия и точности измеренийй.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу измерения электрофоретической подвижностичастиц суспензий, включающему воздействие на частицы прямоугольнымимпульсом электрическим полем, освещение их двумя пересекающимися пучками оптического излучения и регистрацию параметра рассеянного на части.цах излучения, освещение частиц проводят пучками оптического излучения со сдвигом их частот, при этомна частицы дополнительного воздействуют постоянным электрическим полем,нормальным к импульсному, и измеряютпериод доплеровского сигнала, возникающий при воздействии на частицыоднократным импульсом напряженностью40-1000 В/см и длительностью2-10 " 1 О с,35 О 5 Ю + Ь 3с - опгде а - частота сигналафФ - сдвиг частоты между двумяпучкамиид - доплеровское изменениечастоты.Если о 7 ь то измерение можно проводить за один период результирующего сигнала, т,е." с 50 На фиг, 1 представлена схема устройства для реализации способа, на фиг. 2 - форма импульса на электродах ячейки.Устройство состоит из лазера 15 (фиг. 1), делителя 2 луча, зеркал 3, телескопических систем 4, фокусирующих линз 5, диафрагм 6, приемного .объектива 7, полупрозрачного зеркала 8, фотоприемника 9, процессора 10 доплеровского сигнала, кюветы 1, проволочных 12 и плоских 13 электродов, источника 14 постоянного напряжения, импульсного генератора 15 и микроскопа 16.Способ осуществляется следующим образом.Луч лазера 1 (типа ЛГ) попадает на делитель 2 луча . Образованные два пучка отражаются от зеркал З,проходят20 телескопические системы 4, фокусирую,щие линзы 5, диафрагмы 6, приемный объектив 7, полупрозрачное зеркало 8 и попадают в фотоприемник 9 выходФ 25 которого соединен с входом процессора 10 доплеровского сигнала. В области пересечения лучей помещена кювета 11 с исследуемой дисперсной системой, в которой расположены электроды 12 и 13. Постоянное напряжениепода 30 ется на электроды 12 от источника 14, импульсное напряжение на электроды 13 подается с генератора 15. Лучи, частично отраженные от зеркала 8, попадают на микроскоп 16.Луч лазера 1 разделяется на два пучка с помощью делителя 2 луча. Деление луча производят со сдвигом частоты между образованными пучками. Эта мера необходима для того, чтобы определить направление движения исследуемых частиц, а также уменьшить время обработки полезного сигнала, полученного рассеянием излучения частицами. Частоты сигнала определяется из выражения где Т - время измерения;Т - период сигнала.Кроме того, введение сдвига частоты между пучками позволяет увеличить отношение амплитуды полезного сигнала к шуму. Образованные дна пучка отражаются от зеркал 3, проходят телескопические системы 4, которые расширяют пучки приблизителы(о в восемь раз, что позволяет во столько же раз увеличить фокусное расстояние линзь 1 при заданной области пересечения. Лучи фокусируются линзами 5. Расфокусировка телескопическими системами 4 необходима для того, чтобы можно было получить малый измерительный объем при использовании длиннофокусных линз 5, что позволяет применять кюветы 11, имеющие большую протяженность в направлении световых пучков.Ь кювете 11 находится изучаемая дисперсная система. В слабоконцентрированных суспензиях расстояние между частицами велико, поэтому мала вероятность нахождения частицы в области пересечения лучей, Для того, чтобы поместить частицу в эту область, необходимо ее перемещать вдоль оп - тической оси. С этой целью в кювете помещены проволочные электроды 12, создающие продольное постоянное электрическое поле напряженностью 10 - 40 В/см. Нижняя граница соответствует более высоким концентрациям частиц, При наложении электрического поля наблюдается продольное осмотическое движение жидкости, однако на результат измерения оно не влияет, так как скорость частиць. определяется только в поперечном направлении. Наличие частицы в измерительном объеме определяется с помощью полупрозрачного зеркала 8 и микроскопа 16. В этот момент формируютуправляющий сигнал, поступающий на источник 15 питания, накладывающий на частицу импульсное поперечное электрическое поле. Частица перемещается в плоскости пересекающихся лучей в направлении, перпендикулярном оси оптической схемы, рассеивая падающий свет. Рассеянное частицей излу-, чение выделяется с помощью диафрагм 6, Приемный объектив фокусирует рассеянное излучение на входном отверстии фотоприемника 9 усиливающего102 = 0,4 Е (2)35 Дальнейшее повышение напряженностиполя нецелесообразно из-за выделениятепла, газообразования на электродах,возникновения конвективных потоков, 0Длительность импульса выбираетсяиз следующих соображений. В первомприближении уравнение движениясферической частицы радиуса а поддействием электрического поля в среде 45с вязкостью можно записать в виде т 1,Е - 6 Рь гМ 3 Решение этого уравнения имеет вид50 у: 1 Е =ЕК 1 е, (5) эквивалентный зарядэлектрофоретическая подвиж.ность,1 Р 62сигнала,С помощью процессора 10измеряется период доплеровскогосигнала.На плоскость электродов 13 кювегы 11 подается одиночный прямоугольный импульс напряжения амплитудойУ и длительностью Т (фиг. 2). Амплитуда 1, выбирается такой, чтобыобеспечить требуемую точность измерений при наличии мешающих факторов,таких как броуновское движение,седиментация, конвекция. При использовании напряженности поля40 В/см погрешность измерения ограничена броуновским движением на15уровне 103. Повышение напряженностиполя нецелесообразно, так как онопривело бы к большим тепловым потерям и соответственно, к конвективнымпотокам. 20В предлагаемом способе при расстоянии между электродами 1-2 ммлегко реализовать напряженность1000 В/см. За счет малой длительности импульсного сигнала не успеет выделиться большого количестватепла и развиться конвективноедвижение. В то же время погрешностьизмерения уменьшится при увеличениинапряженности поля, Так, например, 30при напряженности поля 1000 В/смпогрешность равна Если скорость установившегося движения, достигаемую частицей за время 1 3 5 Г, обозначить , то К:. Для эритроцитов р =1000 кг/м,Е -53 и = 10 и, для воды= 10 Па с, Тогда-57 = 2 10 с. Длительность импульса нужно выбирать на порядок больше постоянной времени, т.е. Т з 10 г =2 10 с.Верхний предел Т следует оценить из времени развития электроосмоса а также значений теплоемкости и электропроводности . Так как при частоте 100 Гц электроосмотических явлений в ячейках закрытого типа и 10 Гц - открытого не наблюдается, отсюда Т10 с; Примем это значение за верхний предел длительности импульса,Следовательно, длительность импульса должна быть выбрана в диапазоне 2 .10 - 1 О"с .Быстродействие измерений, с одной стороны, обеспечивается за счет при-, менения высокой напряженности поперечного поля, что приводит к более высокой скорости перемещения частицы относительно скорости перемещения в известном способе. Повышение скорости приводит к увеличению доплеровского сдвига частоты, по периоду которого судят о скорости частицы. С другой стороны, как следует из выражения (1), быстродействие увеличивается не менее чем на порядок за счет применения сдвига частот двух пучков, получаемых при разделении лазерного луча и применения для обработки доплеровского сигнала процессора, изменяющего длительность периода доплеровской частоты.Дзета-потенциал эритроцитов в физиологическом растворе измеряется при использовании поперечного импульсного электрического поля (таблица) .Как видно из таблицы предложен. ный способ снижает погрешность определений до величины порядка 0,5 Ж. Погрешность по известному способу составляет 107, погрешность определений по методу микро- и макрофореза не менее 103. Так как дзета-потенциал является одной из важнейших электрокинетических характеристик, который играет определяющую роль в вопросах устойчивости дисперсных систем, предложенный способ может найти применениев различных областях техники.,Кузьма Состав Техред ктор Г. Волкова Корректор М,Макс ец/28 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитетапо делам изобретений и открьгти 3035, Москва, Ж, Раушская наб Заказ 60 дписн д. 4/5 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,