Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с многочастотной регистрацией

(19) Ц601 ПИСАНИЕ РЕТЕ 1) 3400894/18-252) 22.02,82 свидетел 01 Й 24/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ С ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР(71) Научно-исследовательский институт прикладных физических проблемим. акад, А.Н. Севченко(56) 1. Спектрометр ЭПР моделиЕА фирмы "Вариан" ( США),Проспект выставки ВНИФХИ им. Карпова,М., 1975.2. Авторское ьство СССР8 ф 911268, кл. б 10, 1980(54)(57) 1. СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННО -ГО ПАРОМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (,ЭПР)С МНОГОЧАСТОТНОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ, содержащий последовательно соединенныевысокостабильный задающий генератормодуляции, блок К последовательновключенных делителей частотны на дваи первое коммутирующее устройство,последовательно соединенные усилитель мощности, измерительный резонатор с элементами модуляции, трактсверхвысоких частот (СВЧ ) с усилителем сигнала ЭПР, блок К фильтровна частоты от /2 до 1=2 , второекоммутирующее устройство и синхронный детектор (СД ), а также третьекоммутирующее устройство, подключенное между вторым выходом блокаК последовательно соединенных делителей частоты на два и вторым входом СД, о т л и ч а ю щ и й с ятем,что,с целью повышения точности фазовых измерений и сокращения временизаписи фазовых характеристик сигнала ЭПР, в него введено цифровое устройство, включающее последовательно соединенные дискретное фаэосдвигающее устройство с шагом дискретизации 90 и плавное фазосдвигающее устройство с диапазоном сдвига фазыо0 - 90 , причем вход дискретного фазосдвигающегс устройства подключен к выходу первого коммутирующего устройства, вход усилителя мощности подключен к выходу плавного фазосдвигающего устройства, а выход СД является выходом спектрометра.2, Спектрометр по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что дискретное фазосдвигающее устройство выполнено из последовательно соединенных двухканального распределителя перво го коммутатора, делителя частоты и второго коммутатора, а также иэ схемы управления, подключенной выходами к управляющим входам коммутаторов, и схемы синхронизации, подключенной входом к выходу первого коммутатора и выходом - к установочному входу двухканального распредели. теля. 3. Спектрометр по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что плавное фазосдвигающее устройство выполнено из последовательно соединенных формирователя пилообразного напряжения, компаратора уровня и формирователя прямоугольных импульсов, а также цифроаналогового преобраэова" теля со счетчиком команд, причем опорный вход компаратора уровня подключен к выходу цифроаналогового преобразователя.10 Й 5Изобретение относится, к техникеэлектронного парамагнитного резонансаЗПР) и может быть использованов приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров 5ЭПР.Детальное изучение спектров насыщающихся парамагнитных системпредполагает проведение фазовыхизмерений сигналов ЭПР. 0Известен спектрометр ЭПР с двухчастотной регистрацией содержащийпоследовательно соединенные двухчастотный задающий генератор модуляции, измерительный резонатор с злементами модуляции, тракт СВЧ с усилителем сигнала ЗПР, а также дваФазовоащателя, синхронный детектори регистратор 1 3 .Недостатком укаэанного устройства 20. является то, что Фаэовые измеренияпроводятся только на двух частотахмодуляции при регистрации первойгармоники и на одной частоте модуляции при регистрации второй гармоники, причем на этой частоте не регист.рируется первая гармоника сигналаЭПР, при этом на каждой частотемодуляции магнитного поля исг.ользуется отдельный Фазовращатель. ЗОНаиболее близким к предлагаемомуявляется спектрометр ЭПР с многочастотной регистрацией, содержащийпоследовательно соединенные высокостабильный задающий генератор модуляции, блок К последовательно включенных делителей частот на два ипервое коммутирующее устройство,последовательно соединенные усилитель мощности, измерительный реэона 40тор с элементами модуляции, трактсверхвысоких частот (СВЧ ) с усилителем сигнала ЗПР, блок К Фильтровна частоты от /2 до 1/2, второексммути рующее устрой ст во и синхронный детектор 1 СД), а также третье45коммутирующее устройство, под,ключенное между вторым выходом блока Кпоследовательно соединенных делителей частоты на два и вторым входомСД 1 2150Недостатком известного спектрометра ЭПР является неточность фазовых измерений и длительное времязаписи сигналов ЭПР.Цель изобретения - повышение55точности фазовых измерений и сокращение времени записи фазовых характеристик сигнала ЭПР,097 2Поставленная цель достигаетсятем, что в спектрометр ЭПР с многочастотной регистрацией, содержащий последовательно соединенные высокостабильнь:й задающий генератор модуляции, блок К последовательно включенных делителей частоты на два и первое коммутирующее устройство,последовательно соединенные усили- тель мощности, измерительный резо. натор с элементами модуляции, трактСВЧ с усилителем сигнала ЭПР, блокК К фильтров на частоты от 1/2 до /2 второе коммутирующее устройство и СД, а также третье коммутирующее устройство, подключенное между вторым выходом блока К последовательно соединенных делителей частоты на два и вторым входом СД, введено цифровое устройство, включающее последовательно соединенные дискретное Фазосдвигающее устройство с шагом дискретизации 90 и плавное фазосдвигающее устройство с диапазоном сдвига Фазы 0-90, причем вход дискретного фазосдвигающего устройства подключен к выходу первого коммутирующего устройства, вход усилителя мощности подключен к выходу плавногс фазосдвигающего устройства, а выход СД являетсявыходом спектрометра.Дискретное Фазосдвигающее устройствс выполнено из последовательносоединенных двухканального распределителя, первого коммутатора, делителя частоты и второго коммутатора,а также из схемы управления, подключенной выходами к управляющим входамкоммутаторов, и схемы синхронизацииподключенной входом к выходу первогокоммутатора и выходом - к установочному входу двухканального распределителя,Плавное фаэосдвигающее устройствовыполнено иэ последовательно соединенных формирователя пилообразногонапряжения, ксмпаратора уровня иформирователя прямоугольных импульсов, а также цифроаналогового преобразователя со счетчиком команд, причемопорный вход компаратора уровня подключен к выходу цифроаналогового преобразователя;На чертеже представлена блоксхема спектрометра ЭПР с многочастотной регистрацией. Спектрометр содержит высокостабильный задающий генератор 1, блок К госледавательнс соединенных дели30 3 1045телей 2. частоты на два, первое 3и третье 4 коммутирующие устройства,дискретное фазосдвигающее устройство5, плавное фазосдеигающее устройство.6, усилитель 7 мощности, измерительный резонатор 8 с элементами модуляции, тракт СВЧ с усилителем сигналаЭПР 9, блок К фильтров на частотыот 1/2 до 1/2" 10, второе ксммутирующее устройство 11, синхронный детектор 12,Дискретное фазосдвигающее устройство 5 состоит иэ двухканальногораспределителя 13, первого коммутатора 14, делителя 15 частоты, второго коммутатора 16, соединенныхпоследовательно схемы 17 синхронизации и схемы 18 управления.Плавное фазссдеигающее устройство6 содержит формирователь 19 пилооб-разного напряжения, компаратор 20уровня, формирователь 21 прямоугольных импульсов, соединенные последовательно, цифроаналоговый преобразовательЦАП ) 22, счетчик 23 команд.Управление записью фазовых характеристик сигнала ЭПР осуществляетсяот электронно-вычислительной машины(ЭВМ ) 24.Спектрометр работает следующимобразом.Частота 81 , где- частотамодуляции магнитного поля, через блокК последовательно соединенных дели 35телей 2 частоты на два, первое коммутирующее устройствс 3 подается нафазосдвигающее устройство 5, Прямоугольный сигнал поступает на двухканальный распределитель 13, выдающий в один канал четные, а в другойнечетные импульсы, которые поступаютчерез первый коммутатор 14 на делитель 15 частоты, выходы которогоподключены к второму коммутатору 16 .Частота 81 о поступает в схему 1,745синхронизации, выход которой подключен к установочному входу двухканального распределителя 13. Схема17 синхронизации устраняет неопределенность состояния двухканальногораспределителя 13 и тем самым обеспечивает однозначность и повторяемость установки сдвига фазы относительно исходного прямоугольногоимпульса в момент переключения дискретного фазосдвигающего устройства5. Схема 18 управления обеспечиваетопределенную двоичную комбинацию 097 4на управляющих входах коммутаторов14 и 16, причем каждой двоичной комбинации всегда соответствует однозначное значение сдвига фазы в пределах О, 90, 180, 70С выхода дискретного фазосдвигающего устройства 5 прямоугольныйсигнал частоты 2 т., поступает наплавное фаэосдеигающее устройство6, обеспечивающее сдвиг фаэ в диапазоне.0-90. Прямоугольные импульсыпоступают на формирователь 19пилообразного напряжения, формирующий сигнал пилообразной формы, который подается на компаратор 20 уровня,выход которого подключен к формирова"телю 21 прямоугольчых импульсов.Управление порогом компаратора 20уровня осуществляется по опорномувходу изменением опорного напряжения . Чем выше порог компаратора 20уровня, тем больше задержка срабатывания компаратора по сравнению симпульсом, поступающим на формирователь 19 пилообразного напряжения,тем больше Фазовый сдвиг, обеспечиваемый плавным Фаэосдвигающим.уст"ройством 6, Регулировка опорногонапряжения осуществляется цифроана"логовым преобразователем ( ЦАП ) 22со счетчиком 23 команд, путем поступления управляющих импульсов навход последнего,Каждой определенной двоичнойкомбинации на входах ЦАП 22 соответствует однозначное значение сдвигафазы сигнала модуляции магнитногополя. Величина единичного приращения сдвига Фазы е диапазоне 0-90определяется разрядностью использо"ванного цифроаналогового преобразователя 22.Запись фазовой характеристикив любой точке линии резонанса происходит следующим образом.Исследуемый образец помещаютв измерительный резонатор и измене"нием напряженности магнитного полядобиваются выполнения резонансныхусловий. С помощью команды, поступающей с ЭВМ 24, которая работаетпо заданной программе, устанавливается дискретное значение сдвигафазы 0 сигнала модуляции и обеспечивается плавное изменение сдвигафазы в диапазоне 0-90 с шагом, определяемым разрядностью ЦАП 22,По достижении значения сдвига фазыо90 относительно исходного плавным101509 3фазосдвигающим устройством 6, счет" чик 23 команд устанавливается в нуль, причем, автоматически обеспе" чивается следующее значение дискрет ного сдвига Фазы 900. ЭВМ включает 5 счетчик 23 команд плавного фазосдвигающего устройства б и повторно обеспечивается прохождение сигнала модуляции в определенной точке линии резонанса в диапазоне сдвига Фазы 0-90 и т.д, Таким образом, данное фаэозадающее устройство обеспечивает запись зависимости амплитуды сигнала ЭЛР от значения Фазового сдвига сигнала модуляции, т.е. Фазовой характеристики спектра исследуемого образца.Спектрометр ЭПР позволяет осуществлять запись Фазовой характеристики, причем точность записи обеспечивает-. 20 ся однозначностью и повторяемостью установки конкретного значения сдвига фазы дискретного и плавного Фаза- сдвигающих устройств в любой момент времени проведения измерений. При использовании для конкретной схемной реализации 10-разрядного ЦАП и двоично-десятичного счетчика команд точность установки Фазы составляет О, 09.Спектрометр ЗПР позволяет также .сократить время проведения Фазовых измерений, так как отпадает необходимость измерения амплитуды исследуемого сигнала при каждом конкретном значении Фазы при ручной установке последней и последующем построении Фазовой характеристики по полученным точкам, Спектрометр обеспечивает . автоматическую запись Фазовой характеристики с применением ЭВМ, причем скорость записи определяется практически быстродействием регистрирующего устройства.1 о 4 ЬоЭ 7 оставитель В. Майоршин ехред М,Костик В. Гирняк актор А. Власен аказ 7541 писно ВНИИ 11303 лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектна ТиражГосударстелам изобМосква,873 Поденного комитета СССРетений и открытий