Способ получения магния

ОЛ ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ц 9795 27(51) М. Кд. С 25 С 3/04 ЭвУЮРвтвнннын квинтет ььСР йе денев нзобретеннй н вткрытнйДата опубликования описания 09. 12 . 82(72) Авторы изобретения И,А, Бердников, С,Л, Гольдштейн, Р.И. Новиков и С.П. Распопин Уральский ордена Трудового Красного Знамениполитехнический институт им, С.М. Кирова и Всесоюзныйнаучно-исследовательский институт энергетики,теплотехники и огнеупоров цветной металлургии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ 1Изобретение относится к электролизу расплавленных сред, а именно квысокотемпературному получению магния из карналлита.Известны способы получения магния5электролизом хлоридов, основанные наприменении стационарного тока приосаждении магния на твердый стальнойкатод 1 11 оИзвестны также способы, использующие активацию расплава, помимо постоянного тока, с помощью импульсов,переменного тока обратной полярнос.ти 1 21.Все аналоги обладают существенными недостатками: низкой скоростьюпроцесса 11 с (0,4-0,5 А/см), низкимвыходом по току (70-75:.;). Кроме того полученный магний-сырец не может гобыть непосредственно использован вкачестве анодного металла для рафинирования, он должен быть утлжелен цинком, медью или свинцом31. 2Частичное устранение отмеченных недостатков дает способ получения магния электролизом карналлита с выделением магния на катоде. Суть этого способа отражают шесть основных приз" наков, три из которых характеризуют режимы электролиза: температура 700- 720 С; электролит - расплав карналолита; материал катода - сталь; материал анода - графит; анодная плотность тока 0,40-0,46 А/см ; катодная плотность тока 0,48-0,55 А/см41.Способ-прототип обладает более высокими технологическими показателями, чем аналоги ( например, 11 = 74-794), но при этом катодная плотность 1, тока ьсе же далека от предельной диффузионной ( 0,8 Л/си), а выход по то" ку далек от максимально возможного. Кроме того, как и аналоги, прототип не обеспечивает совмещения процессов получения и рафинирования магния.Цель изобретения - обеспечение совместимости первичного электролиза397952и рафинирования с получением компактного металла при выходах по 1 оку 951003 и интенсивности, близкой к предельному диффузионному току,Поставленная цель достигается тем, 3что в способе получения магния, включающем электролитическое разложениекарналлита с выделением магния на ка.тоде, в качестве катода используютцинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинка 95-983 и конечным .25-303 а электролиз ведут в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63"0,77 А//см, частотой,0,22"0,28 Гц и скважностью 1,27-1,33.Для получения магния в виде цинкмагниевого сплава последовательно реализуют три признака прототипа: питание электролизера карналлитом; температурный режим на уровне 700-720 С.анод - графитовый стержень; а такжепризнаки предлагаемого решения; катод-цинк-магниевый сплав с начальнымсодержанием цинка 95-983; нестационарныное электропитание - прямоугольныетоковые импульсы с амплитудой 0,63077 А/см, частотой пульсаций 0,720,28 Гц и скважностью 1,27-1,33.Признак использования в .качестве Вкатода цинк-магниевого сплава с начальным содержанием цинка 95-983 позволяет получить насыщенный магниемконечное содержание цинка 25-30)компактный металл, который может бытьЭЗиспользован как анод при рафинировании, чем достигается совмещение процессов получения первичного магнияи его рафинирования.Начальное содержание ( 95-984) цин вка обусловлено тем, что цинк с такимсодержанием магния может быть получен на стадии вакуумной отгонки цинка из остатков цинк-магниевых анодов.Конечное содержание цинка ( 25-30 Ф ) 45обусловлено технологией рафинирования,Признак ведения электролиза внестационарном режиме прямоугольйыми 7 4импульсами с амплитудой О,Ь 3-0,77 А/ /см 2 необходим для обеспечения токовой нагрузки, близкой к предельной .дифФузионной (,0,8 А/см),Режимный признак= 0,22-0,28 Гц призван обеспечить максимальное вли - яйие гидродинамических эффектов от импульсного управления током на скорость массопереноса электроактивного компонента через и вдоль межфазной ,границы, а также .обеспечение КПД процесса на уровне 95-100.Режимный признак ф = 1,27-1,33 - обязательное условие, необходимое для максимальной эффективности пауз тока.Эти четыре признака - неразрывная совокупность приемов и режимов введения электролиза в нестационарном режиме, обеспечивающая избыточные эф-фекты: максимальные плотности тока; максимальные выходы по току; возможность непосредственного рафинирова- ния магния.В табл. 1 проведено сопоставление результатов получения магния по способу-.прототипу и предлагаемому решению.Для проведения электролиза последовательно осуществляют следующие операции.В электролизер загружают карналлит Березниковского титано-магниевого комбината, а в катодное пространство - цинк-магниевый сплав с содержанием цинка 95-983 (для пяти серий опытов), при этом анодом служит графитовый стержень. Доводят температуру до рабочего интервала (700-720 С), Подключают источник прямоугольных импульсов, Для определения оптимальных значений плотности тока, частоты и скважности применяет планируемый экс-.перимент (метод Бокса-Уилсона).В первой серии опытов находят граничные значения режимных факторовТ а б л и ц а 2 Еф Д/см Ч У,Гц т, Ф С М 9/Еп,мас,3 0,77 0,63 0,70 0,70 0,70 Затем рассчитывают диапазон изменения каждого Фактора и их среднее значение. 25При оптимальных значениях частоты ( = 0,25 Гц) и скважности ( =,1,3) экспериментально подтверждают диапазон изменения амплитуды импульсов,В табл, 2 приведено эксперименталь-зо ное подтверждение диапазона изменения амплитуды тока. асс, А/см 0,50 0,62 О,70 0,77 1,00т и в тю84,0 93,6 98,0 95,3 85,0 При оптимальных значениях скваж 40 ности ( ф = 1,3) и амплитуды токовых импульсов1 = ,7 Ь/см ) экспериментально подтверждают диапазон изменения частоты,В табл. 3 приведено эксперимен 45 тальное подтверждение диапазона изме. нения частоты тока.Таблица 3 Гц 0,20 0,22 0,25 0,28 0,30ч 11, Ж 86,0 94,9 99,1 96,3 84,0 При оптимальных значениях частоты Я = 0,25 Гц ) и амплитуды токовых 55 импульсов 1 = 0,7 А/см) экспериментально подтверждают диапазон изменения скважности,В табл. 4 приведено экспериментальное подтверждение диапазона изменения скважности.Таблица 1 113 1,20 1,26 1,30 1,33 1,40 86,4 94,4 100 96,0 84,3 Последнюю серию экспериментов проводят с целью доказательства работоспособности способа внутри заявленных диапазонов с варьированием. всех режимных признаков.В табл, 5 приведены режимные признаки способа получения магния,Т а б л и ц а 5 1,30 0,25 98,3 73 1,30 0,25 95,1 72 1,27 0,25 95,8 731,33 0,22 96,6 73 1,30 0,28 96,3 73 Результаты, представленные в таблицах 1-5, показывают, что предлагаемое рещение обеспечивает получение7 97952 магния при катодном выходе по току 95-1003 и токовой нагрузке, близкой к предельной диффузионной, При этом полученный металл может быть непосредственно отправлен на рафиниро вание.Таким образом, использование в качестве катода цинк-магниевого сплава с начальным содержанием цинка 95- 83 и конечным - 25-30"6 и ведение 10 электролиза в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63-0,77 А/см; частотой 0,22-0,28 Гц и скважностью ),27- 1,33 обеспечивают совместимость первично го электролиза и рафинирования с получением компактного металла при катодных выходах по току 95-1003 и максимальной интенсивности процесса, Экономический эффект от внедрения спо соба г, 2000 тыс.р.при использовании его на одной серии ) возможен при повышении извлечения магния из карналлита л 203 и связанного с ним сокращения энергетических потерь и, 25 соответственно, увеличения производительности существующего оборудования,формула изобретенияСпособ получения магния, включающий электролитическое разложение карналлита с выделением магния на като", де, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью возможности совмещения процесса электролитического получения магния и его рафинирования с получением компактного магния при высоком выходе по току, в качестве катода используют цинк-магниевый сплав с начальным содержанием цинйа 95-984 и конечным - 25-303, а электролиз ведут в нестационарном режиме прямоугольными импульсами с амплитудой тока 0,63-0,77 А/см , частотой 0,22- 0,28 Гц и скважностью 1,27-1,33.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США й 3907651,кл, 204-70, опублик, 19752. Патент франции й 1217203,кл. С 22 д, опублик. 1960.3. Баймаков Ю.В. и Ветюков М.МЭлектролиз расплавленных солей. М."Металлургия", 1966, с. 343-345.4. Там же, с. 119-121, Составитель В, БадовскийРедактор Т. Парфенова Техред М.Тепер Корректор Е, РашкоЗаказ 10648 Тираж 686 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4/5ь л Ла у ь д 5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4