Лабораторная установка для отгонки

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Дополнительное к авт. с вид-ву(22)Заявлено 22.01.76 (21) 2315699 ЛЗс присоединением заявки РЙ(51)М. Кд, В 01 . 11/00 С 01 й 33/8 3 Ъаударатненный камнтет СССР аа делам нзабретеннй н атнрытнйДата опубликования описания 1 5 . 1 1, 82(72) Авторы изобретения Т.Н,Гривул, Т,И,Нехно и И.Г,Пупин НК Ь 4) ЛАБОРАТОРНАЯ У СТАНО ВКА ДЛЯ тся к лаборатор ки летучих ве" при повыщенной конкретно к ап" ой отгонки азосмеси азотсогнера предедаля 13 Изобретение относиной технике для отгонществ под вакуумом итемпературе, а болеепаратам для Фракционнта в виде аммиака издержащих веществ,Известен прибор Парнасаи его модиФикация Ротом длления азота по методу Кье т прибор характеризует" ной чистотой получаемоОднако этося недостаточго продуктаИзвестна также установка для от 5 гонки азота из азосдодержащих веществ, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки реактивов, нагреватель, выполненный в виде бани, на" 2 о ходящейся на электроплитке, капле- уловитель, холодильник, приемную колбу, соединительные трубки и источник вакуума 2) Однако указанное устройство не обеспечивает надлежащего качества и лучаемого продукта. В случае провед% ния в помещении лаборатории работ с аммиаком возможно попадание воздухазагрязненного аммиаком, через воэдущ ный капилляр в реакционную колбу, а из нее в приемную, что в конечном итоге приводит к завышению показателей количества азота определяемых Фракций. При последовательном выделе" нии иэ одной порции материала азота, определяемых Фракций, крайне нежела" тельным является попадание азота одной Фракции в другую, .особенно при работе с иэотопом " й . Поэтому после отгонки азота каждой Фракции целесообразно промывать аппарат, Необходимость промывки аппарата возникает также после забрасывания дистилллта иэ приемной колбы в реакционную, что наблюдается в непредвиденных случа" ях падения вакуума в системе (например, при падении напора воды), Кро20 соединен с реакционной колбой 21,Боковой отросток тройника 19 переходит в каплеуловитель 22, соединенныйпосредством пробки-уплотнителя 23 сводяным холодильником 24, Водяной холодильник 24 соединен резиновой трубкой 25 со стеклянной трубкой 26,идущей ко дну приемной колбы 27, Трубка 26 соединена с тройником 28 посредством пробки-уплотнителя 29, тройниктакже посредством пробки-уплотнителя30 соединен с приемной колбой 27,а боковым отростком 31 при помощи резиновой трубки 32 - с отростком 33собирательной гребенки 34, На резиновую трубку 32 поставлен винтовойзажим 35, Гребенка 34 резиновой трубкой 36 соединена с водяным холодильником 37, который резиновой трубкой38 соединен с тройником 39, последний с колбой 40. Боковой отросток 41тройника 39 резиновой трубкой 42 соединен с тройником 43, а последнийс вымораживающей колбой 44, Колба 44помещена в термос 45 с жидким азотом. Боковой отросток 46 тройника43 резиновой трубкой 47 соединен струбкой 48, а последняя посредствомрезиновой пробки-уплотнителя 49 с колбой 50. Отросток 51 колбы 50 соединен резиновой трубкой 52 с вакуумметром 53, а последний резиновойтрубкой 54 с вакуумным насосом 55,Водяная баня укреплена на платформе подъемного устройства. На дневодяной бани закреплен нагревательный элемент. На стойке закрепленконтактный термометр. Подъемноеустройство имеет ручку и червячныймеханизм (не показаны),Установка работает следующим образом,Исследуемый материал вносится всъемные реакционные колбы 21, Находящаяся под ними водяная баня снагревательным элементом при помощи подъемного устройства поднимается на высоту, обеспечивающую пол"ное погружение колб. После снятияводяной бани производится заливкареактивов через воронку 16, включается вакуумный насос и подогрев. Взависимости от отгоняемой фракциивода в бане нагревается до определенной температуры, регулируемойс помощью контактного термометра,Под воздействием вакуума, создаваемого вакуумным насосом 55 и измеряемого вакуумметром 53 через капилля 3 973150 4ме того, указанное устройство имеет следующие конструктивные недостатки затрудняющие его обслуживание ине обеспечивающие необходимой производительности исследований: водянаябаня находится неподвижно, что затрудняет подсоединение и отсоединениереакционной колбы, пробка закрывающая кьельдалевскую колбу, загромождена трубками, с помощью известного 1 оаппарата производится отгонка толькоодной пробы, использован источникнепостоянного вакуума- водоструйныйнасос,Цель изобретения - создание аппарата, обеспечивающего повышение качества получаемого продукта и возможности фракционной отгонки.Указанная цель достигается тем,что установка, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром ипатрубком для заливки реактивов,нагреватель каплеуловитель, хо.лодильник, приемную колбу, соединенные трубки и источник вакуума,снабжена устройством для очисткивоздуха, подключенным к воздушномукапилляру и устройством для улавливания влаги, установленным между ис"точником вакуума и приемной колбой,при этом воздушньй капилпяр выполненс колбообразным расширением, а патрубок для заливки реактивов размещенна воздушном капилляре, кроме тогоустановка выполнена многосекционной.Предлагаемая установка выполнена35шестисекционной,На чертеже изображена схема аппарата.Резиновая трубка 1 с винтовым зажимом 2 соединена с отростком 3 трой 40ника 4, Последний соединен шлифомс колбой 5, заполненной поглотителемаммиака, Боковым отростком 6 тройник4 соединен резиновой трубкой 7 с гре-.бенкой 8, которая, в .свою очередь,отростком 9 соединена резиновой трубкой 10 с капилляром-предохранителем11, На резиновую трубку 10 поставленпружинный зажим 12, Воздушный капилляр-предохранитель 11 имеет колбообраэное расширение 13 и боковой.отросток 14, соединенный резиновойтрубкой 15 с воронкой 16, На резиновую трубку 15 . поставлен винтовой за.жим 17, Капилляр-предохранитель 11посредством пробки-уплотнителя 18соединен с тройником 19, Последнийтакже посредством пробки-уплотнителя5 97 ры-предохранители 11 в колбы 21 поступает воздух, очищенный от аммиака поглотителем, находящимся в колбе 5, Далее воздух, вовлекая пары воды и аммиака пробы переходит в каплеуловитель 22, водяной холодильник 24 и по трубке 26 в приемную колбу 27. В последней находится тит. рованный раствор, кислоты, которая .и улавливает отгоняемый аммиак. Увлажненный воздух, свободный от аммиака для высушивания поступает из приемной колбы 27 в водяной холодильник 37, а затем в колбу 40 с влагопоглотителем, потом в колбу 44, погруженную в термос с жид;им азотом, Воздух перед поступлением в вакуумный насос приходит через буферную колбу 50.Аппаратом данной конструкции азот одной пробы разделяется на несколько фракций, что экономит дорогостоящие изотопы азота и, по сравнению с прототипом повышается качество исследований. Использование аппарата показало его эффективность и надежность в работе,Формула изобретения1. Лабораторная установка для отгонки, включающая реакционную кол 3150 4бу с воздушным капилляром и патрубком для заливки реактивов, нагреватель, каплеуловитель холодильник,приемную колбу соединенные труб% ки и источник вакуума, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью повышения качества получаемого продукта, она снабжена устройством дляочистки воздуха, подключенным к воз"душному капилляру, и устройством дляулавливания влаги, установленным междуисточником вакуума и приемной колбойпри этом воздушный капилляр выполненс колбообразным расширением, а патрубок для заливки реактивов размещенна воздушном капилляре,2.е Установка по и, 1) о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с цельюобеспечения возможности фракционной20 отгонки, она выполнена многосекционной. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Губен-Вейль. Методы органичес"И кой химии т, 2, М., 1963, с, 69,194,2. Шманенков Н,А, Новые методы имодификации биохимических исследований в животноводстве, М., "Колос",1970, с. 77-82,973150 р одписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Рауаская наб., д, М/ город, ул. Проектная,илиал ПП нт Составитель О.Чернуха