Устройство для определения теплоемкости материалов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликОпл 1 икои)н (.11.82. )1 лст ), Л) 41 по делам нзооретений и открытий(7 ) Заявите.п,.1 УСТРССТ 1)0 "11 Я (111 ):1. И.11)Л Т 1;1) с)Г. "11(с)ГТ 11АТГ. 11 .)с )1) Изобретение относится к устройствам для определения термических свойств мате. риалов, в частности теплоемкости.Известно устройство для исследования теплофизических и термодинамических свойств различных веществ, содержащее криостат, в котором размещен калориметр с исследуемым веществом, связанный со схемой измерения контролируемых параметров и с регулятором тепловых режимов 1.Несмотря на то, что функциональное построение указанного устройства уменьшает влияние паразитных термо-ЭДС, оно тем не менее не устраняет возникновение возмущения на калориметр с теплоизолирующей оболочкой в момент начала нагревания образца, что увеличивает отклонение от адиабатического режима, особенно для образцов с низкой теплоемкостью. Отклонение от адиабатического режима ведет к уменьшению точности измерения теплоемкости вследствие увеличения неконтролируемых потерь тепла.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом, источники нагревания образца, датчики разности температур образца первой и второй теплоизолирующих оболочек, усилители сигналов разности температур образца и каждой из оболочек, соответствующие им регу ляторы мощности нагревания этих оболочек, прецизионный задатчик программы, усилитель разности сигналов от задатчика и датчика температуры образца, регулятор программного нагревания образца, блок автоматического поиска и выхода на режим, стабилизированный источник нагревания образца, блок коммутации нагревания в режимах с постоянной скоростью нагревания и при постоянной калиброванной мощности на гревателя, самописец блока регистрации, блок регистрации, блок формирования сигнала поправки на теплоемкость деталей калориметра, соединенный с суммирующим блоком, блок формирования сигнала обратной скорости нагревания, термопары температуры образца и датчик контроля мощности, подаваемой на образец 2). Сущность системы под(,ержания квазиадиабатических условий устройства заключается в сведении к нулю сигнала рассогласо 972360вания температур образца и теплоизолируюЦель изобретения - повышение точнос,н измерения теплоемкости материалов путем одновременного нагревания калориметра с образцом и теплонзолирующих оболочек в динамическом режиме. Поставленная цель достигается тем, что в устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом и нагревателем образца, теплоизолирующие оболочки, систему поддержания квазиадиабатических условий, включающую датчики разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек, усилители сигнала этих датчиков, регуляторы мощности нагревания теплоизолирующих оболочек, при этом выходы датчиком разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек через усилители сигнала этих датчиков и регуляторы мощности нагревания теплоизолирующих оболочек соединены с нагревателями оболочек, блок измерения и регистрации с одной термопарой температуры калориметра с образцом, задатчик программного нагревания калориметра с образцом с другой термопарой, выходом соединенный через блок программного управления с источником про 40 45 50 55 щих оболочек.В установке наибольшее отклонение от адиабатического режима наблюдается в моменты начала и окончания нагревания образца. Это обусловлено тем, что с мо 5 мента возникновения сигнала рассогласования до его устранения необходим промежуток времени, соответствующий прохождению сигнала от датчика разности температур калооиметра с образцом до нагревателей 10 тснлоизолирующих оболочек и нагревания их. Этот промежуток времени в установках для измерения теплоемкости соответствует 3 - 5 с. Следовательно, из-за неодновременного нагревания калориметра с образцом н теплоизолирующих оболочек в течение 3 -15 5 с возможен оттток тепла от калориметра с образцом. Потери практически невозможно учесть при расчете теплоемкости, что приводит к понижению точности ее измерения. В известном устройстве регуляторы мощности начинают нагревание оболочек с некоторым запаздыванием, обусловленным тем, что для построения регуляторов использован принцип регулирования по отклонению вследствие чего появляется промежуток времени между началом нагревания калориметра с образцом и началом нагревания теплоизолирующих оболочек. Длительность этого промежутка времени обуславливают инерционностью дифференциальных термопар и время прохождения сигнала, снимаемого с термопары, по тракту регулятора мощности. Сюда необходимо включить и инерционность нагревателей теплоизолирующих оболочек. граммного нагревания калориметра с образцом, который через блок контроля мощности нагревания калориметра с образцом подключен к нагревателю образца и блоку измерения и регистрации, дополнительно введены схемы совпадения, интеграторы и блоки с переменным коэффициентом усиления, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и тепло- изолирующих оболочек соединены с первыми входами схем совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока програмного управления, а выходы схем совпадения соединены через интеграторы с управляющими входами блоков с переменным коэффициентом усиления, сигнальные входы которых подключены к выходу источника программного нагревания калориметра с образцом, а выходы соединены с нагревателями теплоизолирующих оболочек.На чертеже изображена блок-схема устройства для определения теплоемкости материалов.Предлагаемое устройство содержит термостат 1, в котором помещены калориметр с образцом 2 и нагревателем 3 образца, теплоизолирующие оболочки 4 и 5, с нагревателями 6 и 7 этих оболочек соответственно, систему поддержания квазиадиабатических условий, содержащую датчик 8 разности температур калориметра с образцом и первой теплоизолирующей оболочки 4, соединенный через усилитель 9 сигнала разности этих температур с входом регулятора 10 мощности нагревания первой теплоизолирующей оболочки 4, выходом соединенного с нагревателем 6 теплоизолирующей оболочки 4, датчик 11 разности температур калориметра с образцом и второй теплоизолирующей оболочки 5, соединенный через усилитель 12 сигнала разности этих температур с входом регулятора 13 мощности нагревания второй теплоизолирующей оболочки 5, выходом соединенного с нагревателем 7 теплоизолирующей оболочки 5, термопару 14 температуры калориметра с образцом, соединенную с входом задатчика 15 программного нагревания, выход которого соединен с входом блока 16 программного управления, выход которого через последовательно соединенные источник 17 программного нагревания и блок 18 контроля мощности нагревания подключен к нагревателю 3 образца и блоку 19 измерения и регистрации, на второй вход которого поступает сигнал термопары 20 температуры калориметра с образцом, при этом выходы датчиков 8 и 11 разности температур калоримет ра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем 21 и 22 совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока 16 программного управления, а выходы соединены через интеграторы 23 и 24 с управляющими входами блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления сигнальные входы которых подключены к выходу источника 17 программного нагрева, а выходы соединены с нагревателями 6 и 7 теплоизолирующих оболочек 4 и 5.Устройство работает следующим образом.Сигнал термопары 14 температуры калориметра с образцом 2 через задатчик 15 программного нагревания калориметра с образцом 2 подается на блок 16 программного управления, С помощью этого блока и источника 17 программного нагревания калориметра с образцом через блок 18 контроля10 мощности нагревания калориметра с образцом 2 производится нагрев образца. Одновременно источник 17 программного нагрева калориметра с образцом 2 подает сигнал на сигнальные входы блоков 25 и 26 с пере менным коэффициентом усиления, а сигнал с дифференциальных термопар 8 и 11 поступает через схемы 21 и 22 совпадения на интеграторы 23 и 24. Интеграторы 23 и 24 вырабатывают сигнал, пропорциональный амплитуде и времени существования сигнала дифференциальных термопар. Сигнал с выхода интеграторов 23 и 24 проходит на управляющие входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления и автоматически устанавливает коэффициент усиления д сигнала, поступа)ощего на сигнальные входы блоков 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления, на уровне требуемом для того, чтобы сигналы с выходов блоков с переменным коэффициентом усиления, которые через нагреватели 6 и 7 теплоизолирующих оболочек начинают нагревание теплоизолирующих оболочек 4 и 5 повышали температуру этих оболочек, чтобы одновременно с ростом температуры калориметра с образцом росла и температура теплоизолирующих оболочек. Тем самым устраняется перезз ток тепла от калориметра с образцом в окружающую среду и уменьшается отклонение от адиабатических условий. В начале процесса нагревания интеграторы 23 и 24 автоматически устанавливают на блоках 40 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления коэффициенты усиления, требуемые для того, чтобы устранить появление сигналов с дифференциальных термопар 8 и 11. Во втором и последующих циклах нагревания сигналы, сопоступающие с иточника 17 програм много нагревания через блоки 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления на нагреватели 6 и 7 теплоизолирующих оболочек 4 и 5 повышает температуру теплоизолирующих оболочек 4 и 5 одновременно с повышением температуры калориметра с образцом.Блок 19 измерения и регистрации, обрабатывая сигналы термопары 20 температуры калориметра с образцом и блока 18 контроля мощности нагревания калориметра с образцом подает их на цифропечатающее устройство и перфоратор этого блока (не показаны). Таким образом, разница температур между калориметром с образцом 2 и теплоизолирующими оболочками 4 и 5 вызванная подведением тепла на калориметр с образцом 2 от источника 17 программного нагревания калориметра с образцом, компенсируется одновременным подведением тепла от того же источника нагревания к теплоизолирующим оболочками 4 и 5 через блоки 25 и 26 с переменным коэффициентом усиления.Другие факторы, вызывающие отклонение температуры калориметра с образцом 2 от температуры теплоизолирующих оболочек 4 и 5 устраняются как и в известном устройстве, после проявления себя через определенный промежуток времени благодаря сигналам датчиков 8 и 11 разности температур калориметра с образцом 2 и тепло- изолирующих оболочек 4 и 5 соответственно через усилители 9 и 12 сигнала разности температур калориметра с образцом 2 и теплоизолирующих оболочек 4 и 5 и регуляторы 10 и 13 мощности нагревания теплоизолирующих оболочек 4 и 5. Для исключения изменения сигнала интеграторов под влиянием сигналов датчиков 8 и 11 разности температур в промежутке между последовательными нагреваниями калориметра с образцом 2 сигналы датчиков 8 и 11 поступают на входы интеграторов 23 и 24 через схемы 21 и 22 совпадения только в случае поступления на схемы 21 и 22 совпадения сигнала с выхода блока 16 программного управления. Положительный эффект от использования предлагаемого технического решения заключается в устранении трудноконтролируемых потерь тепла, возникающих в моменты начала нагревания калориметра с образцом.Энергия подводимая к калориметру с образцом затрачивается на нагревание калориметра с образцом и на трудноконтролируемые потери При расчете теплоемкости необходимо использовать энергию, затраченную только на нагревание калориметра с образцом. Выделить эту энергию из общего колиества из общего количества энергии, подведенной к кзлори)стр) с Оорззцом ИСНО.1)1 Ож 1 ю из-зз из:1 ичия 1 р дноконт 1)О,)и 1)1 емь(х НО- терь. Следовательно их нсооходимо устранить. Че)1 полнее соотв(т(твис меж;1) ш)дводиой энергией и энсргией, идуи 1 сй нз иагрсвзние калориметра ( Образном, тем больше ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРГНИ 51 Т(И;1 ОЕМКОСТИ.В предлагаемом у(тройствс устранение рзссоглзсовзн и 51 т Нсрзт 1 р )1 ежду кз,)О. риметром с Образно) и гсилоизолиру)О(цими обо,и)чками Осуществляются зз 3 -5 с. Следовательно, если нгревзнис вести в течение 300 с, то повышсни( точности Определения тепло( мкости путем одновременного нагревания калориметра с образцом и тепло изолирующих ОООлоч(к может достичь 0,5 1010972360 формула изобретения Составитель Г. Кулаков Редактор Т. Лопагина Техред И. Верес Корректор Ю. Макаренко Заказ 8062/33 Тираж 887 Поди ис но е ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметр с образцом и нагревателем образца, теплоизолирующие оболочки, систему поддержания кназиадиабатических условий, включаюи 1 ую датчики разности температур калоричетр с образцом и теплоизолирующих обо,:очек, усилители сигнала этих датчиков, регуляторы мощности нагревания теплоизо,з" 1 ующих оболочек, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек через усилители сигнала этих датчиков и рег;авторы мощности нагревания теплоизолирукщих оболочек соединены с нагревателяаи оболочек, блок измерения и регистрацииодной термопарой температуры калориметр с образцом, задатчик программного нагревания калориметра с образцом с другой термопарой, выходом соединенный через блок гиграммного управления с источником программного нагревания калориметра с образцом, который через блок контроля мощности нагревания калоримтра с образцом подключен к нагревателю образца и блоку измерения и регистрации, отличающееся тем, что с целью повышения точности измерений путем одновременного нагревания калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек в динамическом режиме, в него введены схемы совпадения, интеграторы и блоки с переменным коэффициентом усиления, при этом выходы датчиков разности температур калориметра с образцом и теплоизолирующих оболочек соединены с первыми входами схем совпадения, к вторым входам которых подключен выход блока программного управления, а выходы схем совпадения соединены через интеграторы с управляющими входами блоков с переменным коэффициентом усиления. сигнальные входы которых подключены к выходу источника программного нагревания калориметра с образцом, а выходы соединены нагревателями теплоизолирующих оболочек. 20Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР485370, кл. Ст 01 М 25/18, 1974.2. Авторское свидетельство СССР513304, кл. б О 1 М 25/20, 1974 (прототип) .