Газовый хроматограф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет -О 01 Н 3/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(71) Заявитель 54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ Изобретение относится к газовой хроматографии для определения микро- примесей.Известны газовые хроматографы для определения легких 1) и тяжелых 2) примесей, в которых процесс анализа состоит из этапов концентрирования, отделения соответствующих примесей от основного компонента и последующего разделения их на аналитической колонке.Недостатком известных хроматографов является узкий круг анализируемых примесей, так как они обеспечивают анализ либо только легких, либо только тяжелых примесей в присутствии основного компонента.Наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий последовательно соединенные кран-дозатор, первую хроматографическую колонку для отделения легких примесей от тяжелых, коммутирующий кран, вторую хроматографическую колонку для разделения легких компонентов и дифференциальный детектор, включающий измерительную и сравнительную ячейку 31.Недостатком известного хроматографа является сравнительно узкий круг анализируемых примесей, так какон не обеспечивает воэможность анализа легких и тяжелых примесей вприсутствии основного компонентаЦель изобретения - расширениекласса определяемых примесей путем обеспечения возможности анализа легких и тяжелых примесей в присутствии основного компонента.Указанная цель достигается тем,что в газовый хроматограф,содержащий последовательно соединенные кран- дозатор, первую хроматографическую 15 колонкудля отделения легких пр .есейот тяжелых, коммутирующий кран, вторую хроматографическую колонку для разделения примесей и дифференциальный детектор, включающий измерительную и. сравнительную ячейки, введены дополнительная колонка для концентрирования и отделения легких примесей от основного компонента и дополнительный коммутирующий кран, связывающий дополнительную колонку с выходом первой хроматографической колонки и входом второй хроматографической колонки, причем сравнительная и измерительная ячейки дифференциальЗ 0 ного детектора установлены соответ 93578465 ственно на входе и выходе второй хроматографической колонки.На фиг.1-3 изображена принципиальная схема предлагаемого хроматограФа прн различных рабочих положениях коммутирующих кранов; на фиг4 в хроматограмма анализа легких и тяжелых примесей в аммиаке с использованием предлагаемого хроматографа.Газовый хроматограф содержит калиброванную емкость 1, которая через кран 2 связана с анализируемьм газом, а через кран 3 и дозирующий кран 4 со входом первой колонки 5 для отделения тяжелых примесей. Выход колонки 5 посредством коммутирующих кранов б и 7 связан со входом колонки 8 для концентрирования и отделения легких примесей и второй хроматографической колонки 9. На входе и выходе второй хроматографической колонки 9 включены сравнительная 10 и рабочая 11 ячейки дифференциального детектора.,Схема снабжается тремя стабилизированными потоками инертного газа"носителя с элементами очистки 12.Газовый хроматограф работает следующим образом.Анализируемый образец запускается в предварительно вакуумированную емкость 1 до давления, превышающего давление газа-носителя на входе в колонку 5. Посредствам дозирующего 4-ходового крана 4 анализируемая смесь иэ емкости 1 фронтальным способом вводится в колонку 5 (комму" тирующие краны б и 7 находятся в положении, показанном на фиг.1).При этом тяжелые примеси задерживаются на колонке 5, а легкие примеси и основной компонент проходят через нее свободно в колонку 8. В колонке 8, заполненной сорбентом, который хорошо сорбирует основной компонент, из-за фронтального ввода анализируемой, смеси. происходит концентрирование легких примесей в зоне переднего фронта основного компонента. После ввода необходимого количества анализируемой смеси кран дозатор 4,возвращается в исходное положение (при этом на вход колонки 5 подается газ-.носитель), Потоком газа-носителя основной компонент из колонки 5 вьвюывается в колонку 8, а сконцентрированные в зоне переднего фронта основного компонента легкие примеси отделяются от него и переносятся в аналитическую колонку 9, охлажденную.до низкой температуры. При этом окончание выхода легких компонентов фиксируется сравнительной ячейкой 10 детектора. После отделения легких компонентов и ввода их в аналитическую колонку 9 краны б и 7 переключаются в положение, изображенное на Фиг,2. В это время в колонке 5 отдувается основной компонент, а в колонке 8 происходит его десорбция при повышенной температуре в режиме обратной продувки.После отдувки основного компонентанз колонки 5 кран 7 переключаетсяв положение, изображенное на фиг,3,и тяжелые примеси из колонки 5 десорбируются (путем подъема ее температуры) в охлажденную аналитическую1 О колонку 9, где они концентрируются.При этом тяжелые примеси регистрируются сравнительной ячейкой 10 детектора. Далее проводится разделениевсех примесей на аналитической ко 15 ланке в режиме программированиятемпературы и их детектирование ра"бочей ячейкой 11 детектора.Подключение сравнительной ячейки10 детектора на вход аналитическойколонки 9 позволяет Фиксировать окон.чание ввода в нее примесей, а такжеможет быть использовано в целяхэкспрессного анализа, когда нет необходимости в разделении этих приме 25 сейП р и м е р. Определение примесейв аммиаке проводится при следующихусловиях.Колонка 5 предназначена для отделения СО 1 и Н 10 от аммиака. Внутренний диаметр колонки б мм; длина0,5 м; насадка 10 полиэтилениминана полихроме - 1. Температура отделения примесей +40 ОС, десорбции+850 С.Колонка 8, предназначенная дляконцентрирования легких примесей(постоянныХ и органических газов) иотделения их от аммиака, заполнена20 триэтаноламина на хроматоне.Внут40 ренний диаметр колонки б мм, длинаб м. Температура концентрирования иотделения примесей +40 ОС, десорбции+85 фС,Колонка 9, предназначенная для45 разделения всех примесей, заполненаполисорбом - 1. Внутренний диаметрколонки 4 ма, длина б м. Начальнаятемпература разделения. - 80 фС, конечная +130 фС; скорость программи 5 рования температуры 5/мин, программирование температуры начинаетсяпосле выхода СО. Газ-носитель - гелий; детектор - катарометр.Йа фиг.4 показано разделениепримесей в режиме полного и экспрессного анализа.Предлагаемое изобретение позволяет определять в одном процессеанализа микропримеси легких и тяжелых, по отношению к основному компоненту, веществ. Изобретение можетнайти широкое применение для анализаособо чистых веществ, например аммиака, хлористого водорода и другихшироко используемых в полупроводниковой технологии газов.формула изобретения Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные кран-дозатор, первую хроматографическую колонку для отделения легких примесей от тяжелых, коммутирующий кран,вторую хроматографическую колонку для разделения примесей и дифференциальный детектор, включающий измерительную и сравнительную ячейки, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей хроматографа, в него введены дополнительная колонка для концентрирования и отделения легких примесей от основного компонента и дополнительный коммутирующий кран, связывающий дополнительную колонку с выходом первой хроматографической колонки и входом второй хроматографической колонки, причем сравнительная 5 и измерительная ячейки дифференциального детектора установлены соответственно на входе и выходе второйхроматографической колонки.Источники информации, 0 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРе 192487, кл. С 01 И 31/08, 1965.2, Авторское свидетельство СССРМ 528501, кл. 6 01 Я 31/08, 1975.3. Патент ВеликобританииФ 1476249, кл. В 1 Н, 1977 (прототип) .935784 Е лгкик примегеи Яп. Ф оставитель Э. Скорнякоехред И. Гайду Петров кто Корректо мчик аказ 4198/4 исное н 13,0 илиал ППП Патент, г. УжгороД,оектная, 4 ЮТираж 8ИПИ ГосУДаР1 о делам иэоМосква, ЖЕ я/а рцмсц венного комитета СССРретений и открытий5, Раушская наб., д. 4/