Способ получения железоокисных пигментов

ц)929669 ОЛ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскииСоциалистическикреспублик(5 З) УДК 667.622. ,117.22(088,8) Опубликовано 23.05.82.Бюллетень19Дата опубликования описания 24 . 05. 82 С. Котиков, А.А, Бубнов, Е.А. Сме Ф. Сирин, В. М. Михайлов и Н. Г. Кр Авторы обретен Ь 41 ь е 3 ВД, 1(7) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫ ПИГМЕНТОВгеИзобретение относится к производству неорганических пигментовв частности к технологии полученияжелезоокисных пигментов, применяе-.мых при изготовлении лакокрасочныхматериалов, например эмалей и грунтовок, для скрашивания бумаг, пластческих масс, строительных и другихматериалов.Известен способ получения железоокисных пигментов из отработанныхпри травлении углеродистых сталейсолянокислых растворов путем их термического разложения при сгораниигорючего газа в токе воздуха при480-750 С с последующей промывкойобразовавшегося конденсата в несколко стадий промывным раствором и паровым конденсатом.Данный способ обеспечивает получение пигмента от красного,до сиреневого цвета 11,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности является способ получения железоокисных пиментов желтого цвета, включающийвзаимодействие водных растворовсульфата железа и щелочи, напримергидроокиси аммония, окисление продукта их взаимодействия в виде гидрооксида железакислородом воздуха или бертолетовой солью, смеши. вание полученной суспензии зародышей с раствором сульфата железа 1 Еи обработку смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородом воздуха при 60-70 оСи рН, среды 2,9-3,0 до образования 1пигментного продукта требуемого цвта, последующее отделение его изсуспензии, промывку и сушку 21.Недостатком известного способаявляется низкая производительностьпроцесса на операции получения пигмента. При производстве наиболеевысококачественных пигментов светлых оттенков цвета длительность про цесса достигает 2-3 сут. при конеч929669 Эной концентрации продукта 110- 130 г/л, что в пересчете на скорость реакции составит 1,7-2,5 г/л. Увеличение скорости процесса по известному способу приводит к ухудшению качества продукта; что объясняется несоответствием скоростей образования пигмента и растворением железа.Целью изобретения является интен- в сификация процесса образования пигментного продукта в способе получения железоокисных пигментов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения железоокисных пигментов, включающему взаимодействие водных растворов сульфата железаи щелочи, окисления продукта их взаимодействия, сме- шивания полученной при этом суспензии зародышей гидрооксида железас водным раствором сульфата железа , обработку полученной реакционной смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородсодержащим газом при нагревании, последующее отделение из нее образовавшегося пигментного продукта, промывку его и сушку, обработку реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом ведут в присутствии металлической меди.А также тем, что медь используют в весовом отношении к железу, равном 1: 5" 20.При образовании пигмента с введением металлической меди рбразуется гальваницеская пара железопмедь, что способствует интенсивному проао цессу электрсхимической коррозии железа, которое растворяется ввиду наличия на нем отрицательного электродного потенциала. Иедь же, как ме" талл с положительным электродным потенциалом относительно железа,4 не корродирует и может использоваться многократно, до наступления механического износа. Указанное весовое отношение меди и железа необходимо для оптимальной полноты синтеза пиг- о мента из расчетного количества соли Ге .Увеличение скорости растворения железа позволяет увеличить скорость образования пигмента за счет увеличения скорости окисления раствора соли железа без снижения качества 4Таким образом, изображение интенсифицирует процесс образования пигментного продукта более чем в 2 раза, обеспечивая скорость синтеза пигмента порядка 4,6-5,0 г/л.ч.П р и м е р 1. В стеклянный ста" кан заливают 1 л раствора сульфата железаконцентрации 75 г/л с температурой 40 оС, затем в него заливают аммиачную воду в количестве 30 мл при концентрации НН 853. Образовавшийся осадок окисляют воздухом, котсрый подают в суспензию со скоростью 33 л/мин, Окисление ведут в течение 1,52 ч до снижения рН с 7-8 до 3,5-4 и до изменения цвета суспензии от сине-зеленого до тускло-желтого. Полученную зародышевую суспензию заливают в стеклянный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают 300 г листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. В суспензию заливают раствор сульфата железа и воду с таким расчетом, цтобы в жидкой фазе суспенэии содержалось 60 г/л ГеЬО и суммарный объем составил 1,7 л.Реакционную смесь нагревают до 75- 80 ОС и синтез ведут, поддерживая постоянно указанную температуру. В реактор через барботер подают сжатый воздух в количестве 12 л/мин и реакцию ведут в течение 48 ч до достижения пигментом цвета эталона, Концентрация пигмента по окончании процесса составляет 220-240 г/л, Упарку суспенэии в ходе реакции компенсируют добавлением воды с температурой реакционной массь. По окончании синтеза пигмент отделяют от маточника, отмывают и сушат при 110 Со в сушильном шкафу, Получают желтый железоокисный пигмент, по качеству соответствующий пигменту марки Ж-О ГОСТ 18172-72. П р и м е р 2, В стеклянный стакан заливают 0,5 л раствора Ге 504 концентрации 110 г/л, затем туда же добавляют 0,5 л раствора МаОН концентрации 70 г/л. Температура исходных растворов 15-25 ОС. Ь образовавшуюся суспенэию с рН 12-13 вдувают воздух для окисления со скоростью 100 л/мин. Окисление ведут в течение 15-25 мин до изменения окислительно-восстановительного по продукта. тенциала от отрицательного до поло5 929669 6нагревают до 90-95 оС и синтез ведутаналогично предыдущему примеру. Получают красный железоокисный пигмент светлого оттенка цвета. % Скорость синтеза в обоих примерах составляет 4,6-5,0 г/л ч.В таблице представлены данныепо свойствам желвэоокисных пигментов, полученных по предлагаемому В способу в сопоставлении с аналогичными пигментами, полученными по известному способу. Желтый пигмент Красный пигмент По иэвест- По предлаганому спо- емому способу собу Показатели Цвет Соответст- Соответствует эта- вует эталолону мар- ну маркики ЖЖ-О Светлый,чисто-красный Светлый,чисто-красный Укрывистость,г/м 13 Содержание соединений железа впересчете наГеО, 3 85,3 96,8 Содержание соединений серы впересчете на50, Ф 1 5 Не нормируется рН водной вытяжки 6,0 5,0 6,2 35 20 Диспергируемостьв олифе на приборе МАПП, мкм Не нормируется действие водных растворов сульфата железаи щелочи, окисление продукта их взаимодействия, смешивание полученной при этом суспенэии зародышей гидрооксида железас водным раствором сульфата железа , обработку полученной реакцион- Иной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом при нагревании, последующее отделение из нее образовавшегося пигментного продукта, промывжительного значения и до измененияцвета суспензии от сине-зеленогодо красно-коричневого. Полученнуюзародышевую суспензию нейтрализуютсерной кислотой до рН 4 и заливаютв стеклянный лабораторный реакторс барботером и ложным днищем, накоторое предварительно загружают300 г листового железа и 50 г медив виде проволоки или листа. Тудаже заливают 1 л раствора Ге 50 концентрации 100 г/л. Реакционную смесь Иаслоемкость,г/100 г пигмента 40 Технико-экономическое преимуще-. ство предлагаемого способа определяет повышение производительности процесса синтеза железоокисного пигмента более чем-в 2 раза, меньший, по сравнению с известным способом, расход аммиака примерно на 404 и уменьшение расхода железного купороса на 20/.Формула изобретения1; Способ получения железоокис" ных пигментов, включающий взаимоПо извест- По предланому спосо- гаемому бу способу7 929 бб 9 8ку его и сушку, о т л и ч а ю щ и й- ют в весовом отношении к железу,с я тем, что, с целью интенсифика- равном 1:5-20,ции процесса образования пигментного продукта, обработку реакционной . Источники информации,смеси кислородсодержащим газом при % пРЮютые во внимание при экспертизеконтактировании ее с металлическим .1. Авторское свидетельство СССРжелезом ведут в присутствии металли" 1 749873, кл. С 09 С 1/24, 1977,ческой меди. 2. Беленький Е.ф Рискин И.В.2. Способ по и. 1, о т л и ч а - Химия и технология пигментов. Л.,ю щ и й с я тем, что медь использу "Химия", 1974, с, 375-384.Заказ 3 11/33 Тираж 5ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Составитель Л, РоманцеваРедактор О, Половка Техред М. Надь Корректор Н, Стец