Устройство для определения изотерм равновесия

(6 ) Дополнительное к авт, свил-ву -1) 2882637/23-26 51)М, Кл. 6 01 И 21/2 аАВРстеевеый кеметет СССР елам изобретений Бюллетен ДК 541.12.017(088.8) открытв Дата опубликования описани 2. 2 А. Фатеев, В. Э Н Нвто ь 54) УСТРОЙСТВО ДЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТЕРИ РАВНОВЕСИЯ(23) Приоритет -Опубликовано 15,0 Изобретение относится к технике определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, предназначенных для выбора оптимальных параметров процессов абсорбции и десорбции водорода при создании аккумуляторов водорода, электрохимических источников энергии и т. и и может найти применение в научно-исследовательскихт институтах и технологических организациях различных отраслей промышленности.Известно устройство для определения изотерм равновесия, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, и анализатор, подсоединенный к ячейке 13 .Известно также устройство для определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, гидравлический пресс, тружин, Н, В, Поликарпов, И. Я. Еицютко, Э А Г Ъопровод высокого давления, соединяющий измерительную ячейку сманометр и запорные вентили,ленные на трубопроводе 21.Получение изотерм в известных устройствах существенно затруднено вследствие значительного количества трудноконтролируемых взаимосвязанных факторов, таких как значительный объеммагистралей и рабочих сред, неоднородность температуры в исследуемойсреде и системе магистральных сред,непостоянство теплофизических характеристик контактирующих материалов и т. и.Укаэанные особенности известных.устройств определяют значительныеошибки измеряемых параметров, например, неоднородность температуры и,как следствие, погрешность определения температуры по всему объему гидрида составляет + 4-5 С,когда время процесса составляет десятки минут, поэтому снятие одной изотермы905752 4отводом 9, причем дозирующая игла 8установлена в центральном отводе 9с воэможностью перемещения вдоль егооси. Ячейка 2 изготовлена из прозрачного кварцевого стекла, а в термостате 1 напротив ячейки 2 выполненосмотровое окно 10.Устройство работает следующим образом.Гидрид интерметаллида, напримерЕаЯ., заданной порцией закладываютв канал центрального отвода 11 посредством дозирующей иглы 8, котораярегулируется в зависимости от объемаисследуемого материала эа счет установки герметиэирующей крыши 12. Послеэтого открывают эапорные вентили 6 ии путем поворотэ регулятора 13 перемещают поршень, 14, который подаетрабочую жидкость, например октан, изполости 15 гидравлического пресса 3через трубопровод 4 высокого давления в капилляр 6 измерительной ячейки 2, После достижения заданного давления через патрубки 17 в рабочую полость 18 термостата 1 подают теплоноситель с заданной температурои, наОпример 100 С, которую поддерживаютпостоянной в течение всего процесса.Под действием тепла гидрид интерметаллида десорбирует водород, которыйв виде газового пузырька, преодолевая давление жидкости в капилляре,заполняет измерительный объем ячейки 2, Сцитывая во времени по мернойшкале длину капилляра через смотровое окно 10, заполненную водородом,легко определить интенсивность" процесса десорбции при заданных значениях температуры и давления с высокойточностью,происходит в течение 1-3 ч и более вследствие большой инерционности процесса. Кроме того, объем десорбируемого водорода определяется косвенным путем посредством пересчета из величины перепада давления, что вносит существенную погрешность вследствие возможности обратимого процесса абсорбции в зонах, характеризующихся неоднородностью температур, а 10 также влияние объемов магистралей системы подвода и отвода водорода трубы, вентили, манометры),Недостатками известных устройств являются значительная погрешность 15 измеряемой величины температуры в разных точках контролируемого объема гидрида, а также трудность учета распределения температур по магистральным линиям, неэффективная оценка коли 20 чества абсорбируемого водорода, большая длительность процесса установления изотермических условий йсследуемой среды. 25Обеспечение достаточной тоцностиизмерений требует использования значительных колицеств материала.Цель изобретения - повышение .точности определений за счет уменьшенияобъема исследуемых материалов и улуцшения ввода газового пузырька в ячейку.Поставленная цель достигается тем,что устройство снабжено дозирующейиглой, а ячейка выполнена в виде капиллярного тройника с центральным отводом, причем дозирующая игла установлена в центральном отводе с возможностью перемещения вдоль его оси.С целью визуального наблюдения запроцессом определений ячейка изготовлена из прозрацного кварцевого стекла,а в термостате напротив ячейки выполнено смотровое окно.На чертеже изображено устройство, ф 5продольный разрез,Устройство для определения иэотермравновесия, преимущественно гидридныхсоединений интерметаллидов, содержиттермостат 1, измерительную ячейку 2, 50помещенную в термостат, гидравлический пресс 3, трубопровод 4 высокогодавления, соединяющий измерительнуюяцейку 2 с прессом 3, манометр 5 изапорные вентили 6 и 7, установленные на трубопроводе 4, и дозирующуюиглу 8. Ячейка 2 выполнена в видекапиллярного тройника с центральным Иэотермичность процесса в зоне размещения исследуемого материала высокая вследствие незначительности объема материала и габарита измерительной яцейки, Изменение давления рабочей жидкости вследствие десорбции водорода малое ( 0,01-0,02 Д,что исключает систему поддержания заданного давления. Это объясняется тем, что рабочий объем гидравлического пресеа и трубопровода высокого давления на 2-3 порядка больше объема десорбируемого водорода в канале капилляра. Устройство обеспечивает определение иэотермы равновесия при различных значениях давления и температуры.5 9057Обратный процесс абсорбции водоро- да протекает при отводе тепла из зоны размещения интерметаллида, например, путем подвода холодной воды в термостат и действия давления рабо чей жидкости.В качестве рабочей жидкости целесообразно использовать углеводород, например октан, с температурой кипения 125,7 С при атмосФерном давлении, 1 О который инертен по отношению к интерметаллиду, водороду и их соединениям,Технико-экономическая эФФективность устройства состоит в повышении точности определений изотерм равновесия, 5 преимущественно гидридных соединенийинтерметаллидов, которая достигается за счет более точного поддержания температуры исследуемого материала вследствие значительного уменьшения 20сего объема, что включает искажения ее значений неравномерность температуры исследуемого материала в известных устройствах составляет + 5 С, в предлагаемом - + 0,5 С, время по лучения равномерной температуры в известном устройстве составляет 1-3 ч, в предлагаемом - 2-3 мин ; более точной оценки объема водорода в измери- тельной ячейке, который определяется 30 визуально непосредственно по мерной шкале, размещенной на смотровом окне, без влияния изменения давления в системе (погрешность составляет 0,3- 0,53, а в известных устройствах - з 5 10-15/ из-за неравномерности тепловых характеристик по всему объему интерметаллида, определяющих наличие очаговых процессов абсорбции и десорбции); более точного поддержания дав ления в измерительной ячейке за счет 52использования гидравлического процесса, рабочей жидкостью которого является углеводород, инертный по отношению к исследуемому материалу и изолирующему последний от окружающей среды.Формула изобретенияУстройство для определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, гидравлический пресс, трубопровод высокого давления, соединяющий измерительную ячейку с прессом, манометр и запорные вентили, установленные на трубопроводе, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определений эа счет уменьшения объема исследуемых материалов и улучшения ввода газового пузырька в ячейку, оно снабжено доэирующей иглой, а ячейка выполнена в виде капиллярного трой ника с центральным отводом, причем дозирующая игла установлена е центральном оводе с возможностью перемещения вдоль его оси.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. "Атомная техника за рубежом",1977, Иф 12, с, 24,2. Варшавский И. Л. и др. Обратимые гидриды интерметаллических соединений и применение их для компрессииводорода. ИПМаш, АН УССР, Харьков,1977, с. 23.