Способ подготовки образцов для исследования капиллярного пространства пористых тел

Оп ИСАЙИЕИЗОВРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик о ц,896477(5)М. Кл, 6 01 г 1 1/00 3 ЪеударетвапвВ квинтет СССР ао двлаи нзабретеннй н открытн 11(72) Автор изобретения А, В, Журов Ордена Трудового Красного Знамени почвенный институтим. В. В. Докучаева(71) Заявитель 1,54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КАПЮШЯРНОГО ПРОСТРАНСТВА ПОРИСТЬК ТЕЛ Изобретение относится к почвовбфк- Йию, грунтоведению и может найти применение в исследованиях по изучению структуры порогового пространства материалов.Известен микроморфологический способ изучения минерального состава образцов почв, в том числе и их лорогового пространства, Для этого используют почвенный образец Зх 2 х 2 см . Ес ли рыхлая структура почвы ие позволя-,10 ет отобрать образец нужной величины, комочки почвы пропитывают цемеитфосфатом.Для изготовления почвенного шлифа15 в стакан насыпают канифоль и заливают кснлолом, с таким расчетом, чтобы уровень ксилола не был выше 1-2 см, после чего смесь нагревают до полной гомогенезации, Для остужеиия смесь наливают в фарфоровые чашки, после чего туда помещают и образцы почв. Стадия пропитки длится 2 ч, после которой образец достают и проветривают в вытяжном шкафу в течение12 ч при 119-120 С. Затем приступают к обработке образца на шлифовальном круге, полированию его и наклейке на предметное стекло 1 1 ).Изучение шлифов, изготовленных этим способом, не дает исчерпывакщей картины при изучении порового пространства и является достаточно трудоемким.Известен способ подготовки образцов к микроморфологическому анализу, включающий пропитку их цементируккцим составом, содержащим полиэфирные смолы и отвердитель, находящиеся в разных соотношениях 1 21.Однако полученные таким способом шлифы и аншлифы мало пригодны для изучения порового пространства с помощью оптико-электронного анализатора, так как все капилляры и поры образца полностью заполнены цементирующим составом, который при изучении образца в отраженном свете имеет одинаковый89647показатель преломления с большинствомминералов и не дает достаточной сте".пени контрасности пор,Цель изобретения - получение пордостаточной степени контрастности наобразцах полиминерального характера.Поставленная цель достигается тем,что цементирующий состав содержитацетон, причем компоненты его находят 1ся в следующем соотношении, вес,7:10Эпоксидно-диановаясмола 10-30Отвердительполиэтиленполиамин 1-3 15Ацетон Остальноеа исследуемый образец насыщают цементирующим составом капиллярно и просушивают при температуре 40-50 С в теочение 45-60 ч, или при температуре15-25 оС в течение 8-12 сут.Изготовление аншлифов таким спосо"бом позволяет получить значительнуючасть парового пространства, свободную от цементирующего состава, так как 25присутствующий ацетон при сушке полученного препарата легко испаряется и оставляет капилляры свободными.На основе законов Физической оптики (закон Френеля) отражение света отповерхности аншпифа, формирование изображения пор осуществляется следующимобразом.Интенсивность отражения света яр"кость ) элементов конструкции тем,больше, чем больше показатель преломлениявещества, а оптический контраст пор ифона, представляющий собой минералыи цементирующее вещество, определяется разницей показателей преломления,В почве, если ориентироваться на сред 40ний показатель преломления, преобладает ахроматические, прозрачные (серые) минералы с показателем преломления И 1,5, Цементирующее веществовыбрано с близким к минеральной части 5показателем преломления. Поры, заполненные воздухом, имеют низкий показатель преломления Х - 1,0. Тем самым, имеет мес".о очень значительнаяразница показателей преломления, что 50ведет к получению контрастного изображения пор: поры выглядят почти черными на более светлом фоне остальнойчасти аншлифа.Детектирование аншлифов на оптикоэлектронном анализаторе "Квантимет 720" осуществляется от черного уровня к белому, поскольку поры выглядят 7 4;почти черными на более светлом окружающем фоне.При этом совокупностьсвойств препарата и режим детектирования позволяют получать достаточновысокий контраст изображения пор. Ре"ализация поставленной задачи достигается с помощью несложной технологии.Образец воздушно-сухой почвы есте".ственного сложения в форме пластины(толщина 1-2 см ) капиллярно насыщается при атмосферном давлении, комнатнойили повышенной температуре растворомэпоксидно-диановой смолы следующегосостава оптимальный вариант, вес,ЕЭпоксидная смола 10-30Отвердитель -полиэтиленполиамин 1-3Растворитель -ацетон ОстальноеСоответственно критерий выбораконцентрации определяется свойствамипочвы: чем тяжелее почва по механическому составу, тем больше .беретсярастворителя.Смещение компонентов осуществляютв следующей последовательности.Смолу растворяют в ацетоне и вво-дят отвердитель - полиэтиленполиамин.Компоненты тщательно перемешивают.Образец накладывают на металлическуюсетку, служащую опорой для дальнейших технологических операций, и насы"щают капиллярно на песчаном фильтре,через который подводится пропитыванщий раствор.После насыщения образец высушива"ется под тягой. Испарение растворите"ля, степень и скорбсть лолимеризацииможно ускорить, осуществляя процессцементации структуры в вентилируемомтермостате при 50 фС. Испарение ацетона и полимеризация смолы в этом случае осуществляется за 48 ч,После цементации образец шлифуют и полируют обычными приемами по сухому способу на шлифовальных шкурках с периодическим обеслыливанием обрабатываемой поверхности.В результате получают поверхность аншлифа, где некапиллярные поры полностью свободны от смолы, а капиллярные - частично. Причем, чем меньше берется концентрация в растворе смолы, тем болыпе капиллярных пор 1,относительно крупных) остается свободными. С другой стороны слишком .малая концентрация пленкообразующего может не обеспечить в должной степе896477 4 предлагаемому способу представлены . в таблице. едлагаемый Исследуемыйобразе вестный Детектируютсянеквпиллярныепоры Сероземорошаемый означ остмкаевозможка а Дерковоподзолис"тая почва о же о же мула изобретения ибразе тазом ни механическую прочность образца,необходимую для шлифовки.Окончательный выбор концентрациисмолы осуществляется способом приближенного подбора.П р и м е р 1. Объект исследова-ния - лесовидкый суглинок ненарушенного сложения, горизонт ВК орошаемогоземпеделня. Образец взят от монолитав форме пластины 10 х 10 см ; толщина21,5 см, доведен до воздушно-сухогосостояния при комнатной температуре.Пластину помещают на металлическуюсетку с ручками. Размер сетки чутьбольше размера образца. Все это устанавливают в кювету большего размера,на дно которой насыпан крупный песокслоем 1 см. Песок тщательно разравнивают и уплотняют пестиком. Размервнешней кюветы составляет 12 х 2 хЗ см,Далее все это переносят в термостати прогревают около 2 ч при температуре 50 С.цемектирующий раствор (смола ЗД 30 г полиэтиленполиамин 3 г и ацетон100 г 1, предварительно разогретый до50 С, заливают через стеклянное кольцо-колодец так, чтобы его уровень непревышал толщины песчаного фильтра,и тем самым насыщение образца моглоосуществляться капиллярно. Через 10-30 мин после капиллярного насыщенияобразца, что контролируется вкзуаль"ко, его вынимают из кюветы 1,кюветаудаляется) и оставляют в вентилируемом термостате для испарения ацетонак последующей полимеризацин смолы.1Температуру в термостате поддериивалн около 50 С. Полимеризация при этихусловиях осуществляется 48 ч.Насыщение образца, все подготовительные работы с цементирующим раствором и полимеризация смолы осуществляется под тягой.Далее образец шлифуют и полируютобычным способом шкурками с периодическим обеспыливакием поверхности пылесосом.П р и и е р 2, Изготовление аншлифа из дерново"подзолистой средне"суглинистой почвы (пахотный горизонт)производят аналогично примеру 1, Однако капкллярная пропитка образца ипоследующая полимеризвция смолы осуществляется при комнатной температуре(20 С) в течение 10 сут. Далее следу"ют операции как в примере 1,Результаты сопоставления возможностей препаратов по известному и Изготовление препаратов по изложенной технологии и проведенное испытакие их иа приборе "Кввнтимет", ф а также микросковирование обычнымспособом показали возможность изучения кекапилляркой дористости почв ипочвообразукщих пород.Предлагаемый способ определения фЗ некаккаляриой пористости почвы в аншлифвх с помощью анализатора изображения "Кваитиметф может быть использован преимущественно в почвовед 4-нии при изучении порового простракст" 36 ва к во всех смежных областях, гдеимеют дело с изучением пористоститвердых тел. Способ подготовки образцов дпяисследования квпилляркого пространства пористых тел с помощью оптикоэлектроикого аиалиэвтора изображениявключшщий подготовку образца, пропи-.тыввние его цементирующим составом,содержащим полиэфирную смолу и отвердктель, шлифовакие и полировакиеего, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью получения иэображенияпор достаточной степени контрастностиив образцах полимикерального характе".ра, цемектирувзций состав содержитацетон, причем компоненты составакаходятея в следукщемсоотношении,вес.й:Зпоксидно-диаковвясмоле 10-30Отвердктель -полэтклекполивьвн 1 "3Ацетон Остальное, а исследуемай о ц насыщают цементирующим сос капиллярно иСоставитель А. ГрачевРедактор Н. ЛазаренкоТехред А. Ач Корректор М. Шароши Тираж 882 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 11684/30 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 просушивают прн температуре 40-50 С в течение 45-60 ч или при температуре 15-25 С в течение 8-12 сут.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе. Методы изучения минералогического состава и органического вещест 896477 8 Ва почв. Под ред. И. С. Рабочева, "Ыпым", 1975; с. 212-215. 2. Мотузов В. Я. и др. К методике5 изготовления почвенных шпифов ненарушенного сложения. - Почвоведение",1970, В 4,