Вольтамперограф

Союз Советски кСоцналистмческнкРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5)М. Кл. с присоединением заявки Рй С 0127/48 Гавударствкнный комитет(23) Приоритет по делам изобретений и открытийКазанский филиал Московского ордена Леинститута(54) ВОЛЬТАМПЕРОГРАФ Изобретение относится к электро- химическим, аналитическим и физико- химическим измерениям и может быть использовано в радиотехнике, приборостроении, полупроводниковой технике для автоматического измерения, контроля и слежения за технологическим процессом получения необходимого продукта.Известны вольтамперографы, работающие в постоянно- и переменнотоковом,О осциллографическом и импульсном режимах.Однако чувствительность этих устройств ограничивается остаточным то 5 ком датчика. Датчик содержит анод, катод, электрод, раствор индифферентного электролита высокой концентрации 0,1-1 М, в котором находится определяемое вещество с концентрацией-4 .-9 20 10 -10 М, Такие концентрации являются предельными для названных режимов вольтамперометрии ( иолярографии) и известных устройств. Кроме того, на предельной чувствительности эти устройства имеют высокую погрешность ( 30-502 7.При малых концентрациях вещества цеполяризатора, восстанавлинающегося (окисляющегося) на электроде в присутствии индифферентного электролита, наряду с током деполяризатора протекает остаточный ток, искажающий результаты измерения и уменьшаЮщий чувствительность и точность, Этот ток содержит емкостную составляющую тока от следов кислорода, составляющие от посторонних примесей, составляющие, возникающие из-за конечной величины сопротивления изоляции схем. Остаточный ток ограничивает чувствительность вольтамперных методов измерения малых концентраций вещества в растворе и повышает погрешность определений.Наиболее близким изобретению является вольтамперограф переменного тока ППТ, содержащий сумматор, ко вхо 890222;гу которо о (о,клю ец б(к генераторов цг;я 1 г гк ;(ряжцгг, д к выходу у(Гге, (1(гци с рогу(ятороч чу, - стегьносг(ц р соединенный с поляро графине(.ким;гдтчиком, который подключен через усилите,ц, сиена гд, когерентцый детектор и блок автоматики к самопишущему грибору 1 2).Недостдтком 1 П 1 Т- является высокий уровень остаточного тока, что приво дит к снгисении чуствцтельцости и точ ности измерения .Цель из тбретеция - повышение чувствительности и точности измерения.Постав,гецдя целе достигается тем 59 что во гдмперограф, содержащий сумматор, ка входу которого подключен блок гелер;торов но;яризующих напряжений, а к выходу - усилитель мощностис регу.ятором чувствительности, соединен ый с по.ярогрдфическим датчиком, который подкпючен через усилитель сигцдд, когеренгцый детектор и блок дятскаикк самопишущему прибору, попо.,ццте.ьно содержит генератор напряжения кок(пс нс;цци, усилитель часоты ксмцецсдции, дмпнитудный детектор, црвый ц второй фильтры и вычитаяшее устройство, при этом генератор ц,цряжеция компецсдции подключен 35 к с умматору, выход усилителя с 11 гнала сое(ивен со (ходом усилителя частоты к( ц(ецсдцци, подключенного через амцлтудцый детект(р и первый фильтр к цероу входу вычитающего устройства, второй вход которого через блок автоматики и второй фильтр соединен с когерентным детектором, выход которого подключен к блоку автоматики, цри этом величина напряжения генератора компенсации изменяется в пределах 2-50 мВ, и частота 20-2000 Гц.Нд чертеже показана блок-схема вольтдмперогрдфа.Вольтдмперогрдф содержит блок 1 генер;торов поляриэующих напряжений, которые могут быть; (я) постоянным, б) лицейноизменяющимся, в) совместно по пп. а и б; г ) синусоидальным; д 3 амплитудно-модулированным; е) совместно по пп. д, б, г; и) совместно по цп. а, б, д, Поляризующее напряжение через сумматор 2 и усилитель 3 мощности 1,компенсатор) с регулятором чувствительности подается на электроды датчика 4. Сюда же поступает цдпряжецие частоты компенсации остатоцного тока от генератора 5 напряж(ция частоты компенсации, Вели 40 45 50 55 чина этого цапряжцця гзмецяетсл от2 до 50 мВ с частотой 20-2000 Гц. Т(;датчика усиливается усипите 1 гем сипила 6 и подается по трем каналам; цдвход когерентного детектора 7, цавход усилителя 8 частоты компенсации с регулируемьм коэффициентом усиления и на вход Фильтра 9 частотыкомпенсации, который не пропускаетна выход напряжение частоты компенсации, Выход усилителя 8 соединен совходом амплитудного детектора 10, выходное напряжение которого черезФильтр 11 поступает на первый входвычитающего устройства 12. Второйвход вычитающего устройства 12 соединяется через блок коммутации 13 либос выходом фильтра 9 в режиме регистрации тока от постоянного, линейноизменяющегося и их суммы поляризующих напряжений, либо с выходом когерентного детектора 7 в случае регистрации тока датчика 4 от сицусоидального и амплитудно-модулированного поляризующего напряжений. Выход вычитающего устройства 12 подключен к входу самопишуще о прибора 14,Запуск, остановка и синхронизацияблока 1, датчика 4 и саопишуше оприборд 14 для автомдтическо записикривой ток-напряжецие между электродами осуягествляется блоком автоматики 15.Устройство работает следуощим образом,Ток от поляризующего напряжения, сформированного в блоке 1, протекающий через усилитегь мощности 3 и датчик 4, поступает в усилитель сигнала 6, с выхода которого через когерентцый детектор 7 либо Фильтр 9 подается на второй вход нычитдющего устройства 12.11 д первый вход вычитающего устройства 12 подается ток компенсации остаточного тока, который формируется за счет подачи на датчик 4 напряжения компенсации от гене 1.атора 5. Ток компенсации всегда имеет частоту вьппе частоты поляризующего напряжения для всех режимов работы блока 1, как указано, а величина напряжения составляет 2-50 мВ, Ток компенсации, также как и ток измеряемого деполяризатора, усиливается усилителем сигнала 6 и подается на вход усилителя 8 с регулируемым коэффициентом усиления. С выхода усилителя 8 сигнал компенсации выпрямляется амплитудным дете( -гором 1 О и Фильтрус ся Фи и рн 11.С выхо, инг 3),Нынря.1 ееечы и Г г"фил 1 тре 1 ны сине: ко".1 Гсесации имеет форму кривой ток коне 1 сди .; - напряжение между э.екгроддми, о ень 5беиэкуне к Форме кривои остаточныйток в .напряжение месу электродами,Лмпл 1 туде тока комненсдции с выходафильтра 11 изменяется регулировкойкоэффициента усиления усилителя 8. 10С выхода Фильтра 11 ток компенсациинеобходимои веничины подается на первый вход вычитдюшего устройства 12в той же Фазе, что и ток сигналас детектора 7 или Фильтра 9. 1Измерение производится следующимобразом,В режиме линейноизменяющегося напряжения нд блоке генераторов устанавливают.ндчальное напряжение по величине меньше потенциала восстановленияокисления) деполяризатора. Ток сигнала через фильтр 9 частоты компенсации и блок коммутации 13 подается навычитающее устроиство 12. Самопишущий прибор регистрирует остаточныйток. От генератора 5 напряжения частоты компенсации на датчик подаетсянапряжение 2 мВ и часто ою 200 Гц.Регулируя усиление компенсации, доби- аоваются минимального показания самопишущего прибора 14, После запуска блоков 1 и 4 и введения компенсации остаточного тока вне области потенциалов восстановления на бумаге самопи -шущего прибора должна выдерживатьсягоризонтальная линия. Настройка наминимум остаточного тока осуществляется пр включении блока 1 также регулировкой усиления блока 8.4В режиме линейноизменяющегося исинусоидального напряжения напряжениетока компенсации 5 мВ частотою 500 Гцподается с генератора 5 на датчик.Сигнал (остаточный ток ) через когерентный детектор 7 и блок коммутации 13 подается на вход вычитающегоустройства 12. Ток компенсации черезблоки 8, 10, 11 поступает на блок 12.Остальное происходит также как в опи 0санное: вьппе режиме.Компенсация остаточного тока вдругих режимдх осуществляется аналогично двум описанным режимам. Введение Г х Гн к в ы.И оти :е Г еред,Е НеГмо устри. тв,т ВЕСтНГ . В рЕЗу.Е Г,т ,овяццт И чувстР.е ость ио и в 10 де ) чтопоз волот орееее.я т ез ко енеТ 1 ииенешес; в;, и чдс гности, в сточных водх Нр:ГЫГ сЕЕ 1 х предЕЕпятиНИЖРу р о ь н я 1 р Р Геь 1 о ц (н ъ с т и ивк О и ц Г нР ДЕИ .Формулд изобре гения1, Вольтамперогрдф, содержаций сумматор, ко входу которого подклнчен блок генераторов поляризующих напряжений, а к выходу - усилитель мошности с регулятором чувс.твительности, соедеНецееъе с нолярогрдфическим датчиком, который подклнчен через усилитель сигеа.и, когерентный детектор и блок двтомдтики к сдмонишуцему прибору, о т л и ч д о щ и й с я тем, что, с цельн цовьппения чуествительности и точности измерения, он дополнительно содержит генератор еепряжеепЕН конпеесдцеп, усилитель частоты компенсации, амплитудный детектор, первый и второй изе тры и вычитдющее устройство, при этом генератор напряжения компенсдции подключен к сумматору, выход усилителя сигндлд соединен совходом усыптеля чдстоты компенсации,подклвченного через дмнлитудный де - тектор и ервый фильтр к первому входу вычитдющего устройствд, второй вход которого через блок автоматики и второй Фильтр соединен с когерентным детектором, выход которого подключен к блоку автоматики.2. Вольтамперогрдф по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что величина напряжения генератора компенсации изменяется в пределах 2-50 мВ, а частота 20-2000 Гц.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Брук Б.С. Полярографические методы. М., "Энергия", 1972, с. 127.2. Малинина Р.Д., Сдлихджанова Р.ф,Полярограф переменного тока ППТ.Составитель в. кушнев Редактор С. Тимохина Техред З,фанта Корректор С. Шекмар Заказ 10959770 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРазовская наб, д. 4/52.Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4