Способ определения газопроницаемостиполимерных материалов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 19.0379 (21)с присоединением заявки Йо. Кл.С 01 М 31/ оеударствениый коми СССР по делам изобретеии и открытийтемь Йо К 543.544 (088 8) ата опубликования описания 300781(72) Авторы изобретени овский и Н Д. ут Заявител ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТПОЛИМЕРНЫХ. МАТЕРИАЛОВ СП Изобретение относится к хроматорафическому определению газопроницаемости полимерных материалов, вчастности вулканиэованных резин. 5Известен способ определения со" става газа путем введения его с низким давлением в хроматографическую колонку беэ существенного возмущения потока газа-носителя, который состоит в том, что изолированный от хроматографической колонки Пробоотбарный контур вакуумируют, в очищенный вакуумом контур.дозируют газовую пробу, сжимают ее до рабочего давления хроматографической колонки и вводят пробу посредством открывания сообщения между контуром и колонкой (1,Недостатками этого способа являются ограничение его выбором материалов, образующих поверхность пробоотборного контура,.и технические трудности, связанные с предотвращением подсоса атмосферного воздуха в его вакуумированную полость при длительном накоплении газовой пробы. Полимерная мембрана, являясь частью поверхности пробоотборного контура, подвергается воздействию вакуума при его очистке. Однако как известно, улетучивающиеся из ттолимерных материалов, в частности из резин, под воздействием вакуума продукты могут состоять из компонентов,- входящих в рецептуру, и газов, сорбированных наполннтелем.ОВключение камеры диффузионной ячейки, в объеме которой происходит накапливание пробы, в газовую систему хроматографа производят краномдозатором хроматографа. Перекрытие каналов газового крана осуществляется установленными,на подвижном штоке уплотнительными кольцами из резин. При этом контактное напряжение подвижного уплотнительного элемента не обеспечивает герметизации при воздействии вакуума. Воздействие вакуума способствует ускоренному износу уплотнений, приводящему к потере герметичности газовой системы хроматографа.Таким образом, использование известного способа приводит к выделению летучих компонентов иэ испытуемого материала, возможности его структурирования и поступлению в аналитическую пробу десорбирующихся с наполнителя газов и подсос атмосферного воздуха, что в совокупности851258 Не обнаружено 0,40 0,05 2,25 Не ограничена 30 приводит к получению неверного результата анализа,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый гаэ продавливают через мембрану иэ исследуемого материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хроматографическому анализу 2) .Недостатком известного способа является то, что при вводе газовой пробы в хроматограф из объема с низким давлением газа, превышающего 2 смф, возмущение газового потока в хроматографической колонке приводит к получению неверного результата анализа.Цель изобретения - .повышение точ ности определения и снижение выделе. ния летучих компонентов из полимерного образцаУказанная цель достигается тем, что в способе определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый газ продавливают через мембрану из исследуемого материала, накапливают прошедшую череэ мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хроматографическому анализу, перед накоплением контролируемого газа замкнутый объем, в котором осуществляется накопление, продувают потоком газа- носителя при давлении, равном рабочему давлению в хроматографической колонке.На чертеже изображена принципиаль ная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.Устройство состоит иэ регулятора 1 давления и фильтра-осушителя 2,Контрольный параметр Количество летучих, выделившихся иэиспытуемого образца (вулканизатСКМС, пластификатор, сажа У)при накоплении пробы в течение 1 чпри 100 С, вес.Ъ:а) за первый период накопления.пробы эа десять периодов накопленияпробы (суммарно) Продолжительность накопления пробыбез подсоса атмосферного воздуха, с через которые проходит гаэ-носительи разветвляется на два основные иодин вспомогательный потоки (последний обозначен пунктиром)Расходгаза во всех линиях регулируют регуляторами 3 расхода и вентилями 4 регулировки расхода. Основные потокинаправляют через хроматографическиеколонки 5 в детектор б, при этомодин из потоков, проходя через газо вый кран 7 в одном из его рабочихположений, осуществляет забор проникающего через полимерный образец 8газа иэ накопительной камеры диффузионной ячейки 9 и его транспортировку в хроматографическую колонку.15 Вспомогательная линия газа-носителя,давление газа в которой устанавливают по манометрам 10, равным рабочемудавлению газа в хроматографическойколонке, при соответствующем положе О нии двухходовых вентилей 11 и 12осуществляет очистку накопительнойкамеры перед началом накопления пробы. С момента одновременного переключения вентилей 11 и 12 в положениепротивоположное режиму очистка,начинают отсчет времени накопленияпробы, при этом накопление ее производят в объеме с предварительно нагнетенным газом-носителем, давлениекоторого равно рабочему давлению вхроматографической колонке.Цри перекрытии вентилями 11 и 12объема накопления пробы гаэ-носительвспомогательной линии сбрасывают венЗ 5 тилем 11 в атмосферу. После вводанакопленной пробы в хроматографическую колонку вентили 11 и 12 вновьпереключают в режим очистка.П р и м е р. Накопление пробы газа, диффундирующего через полимерную 40 мембрану, в камере накопления диффузионной ячейки объемом 10 см (площадь испытуемого образца 22,1 смтолщина 1,5 мм).Результаты испытаний образца по 4 известному и предлагаемому способамприведены в таблице.851258 Продолжение табл. 24 Не наступило н течение 480 ч 12 5 Формула изобретения Контрольный параметр Время до разгерметизации газовойсистемы хроматографа в результатеизноса уплотнительных колец газового крана, ч Воспроизводимость.ввода пробыгочность анализами,Ъ Иэ таблицы видно, что осуществление предлагаемого способа подготовки пробы при определении газопроницае" мости исключает попадание в аналитическую пробу атмосферного воздуха, снижает выделение летучих продуктов иэ испытуемого материала в 40-.45 раз, исключает воэможность его структуирования и предотвращае 1 разгерметизацию газовой системы хроматографа.Экспериментальные данные показывают, что погрешность определения газопроницаемости по предлагаемому способу составляет 1, т.е. в 12 раз ниже, чем по известному способу, дающему 12 погрешности. Способ определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый газ продавливают через мембрану из исследуемого Способизвестный предлагаемый материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контроли- ;О руемого газа подвергают хроматографическому анализу, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и снижения выделения летучих компонентов из полимерного образца, перед накоплением контролируемого газа замкнутый объем, в котдром осуществляется накопление, продувают потоком газа" носителя при давлении, равном рабочему давлению в хроматографической колонке. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США М 3915013,35 кл. 73-23,1, 1971. 2. СоцОеге 1 6.М, Р 1 азФлой е 1 е 1 аз 1 овегез. 1966,21,3 р,107 (прототип)851258 Составитель Э. Скорняковтор М. Митровка Техред А. Ач Корректор С нненк Зак ое илиал ППППатент"ф, г. Уигород, ул. Проектная, 4 6343/62 ВНИИП по 113035, МоТираи 907 Подпиосударственного комитета СССРам изобретений н открытийа, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5