Способ регенерации адсорбента

(51) М. Кл.В 01 Р 53/04 В 01 Р 53/26 Гесудлрствелный кенитет Опубликовано 30.06.81. Бюллетень24Дата опубликования описания 30.06.81по делан лзееретеннй и еткрнтий(7) Заявитель Научно-исследовательский институт технологии криогенного машиностроения(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АДСОРБЕНТАИзобретение относится к адсорбционной очистке и может найти применение в системах осушки и очистки воздуха от влаги и двуокиси углерода, а также в системах получения газов высокой чистоты, в особенности в области криогенного разделения воздуха при глубокой осушке и очистке его от влаги, двуокиси углерода, углеводородов.Известен способ безнагревной регенерации адсорбента в установках очистки воздуха типа УОВ и УОВ-Б, заключающийся в том, что часть очищенногб в одном из ад Е сорберов воздуха, давление которого составляет 0,5 - 1 МПа, пропускают через дроссель, понижая его давление до давления регенерации 0,01 - 0,02 МПа, а затем через регенерируемь 1 й адсорбер, в котором предварительно снижено давление, выводят в ат мосферу 11.Этот способ связан с существенными затратами продукционного газа (до 50%) и не приводит к глубокой регенерации адсорбента. Точка росы газа, осушенного этим способом, обычно не превышает 233 К.Известен также способ регенерации адсорбента после завершения цикла адсорбции примесей из газа сжатого до давления ниже критического, включающий снижение давления в адсорбере до давления десорбции путем вывода части газа из адсорбера, последующую десорбцию при давлении ниже критического потоком нагретого газа и охлаждение адсорбента до температуры адсорбции 2). Охлаждение адсорбента считается законченным, когда температура охлаждающего газа, выходящего из адсорбера, а следовательно, и температура адсорбента, выше температуры, при которой происходит изотермическая адсорбция, на 40 - 50 К.Уменьшение указанной разности температуры может происходить за счет увеличения уделЬного расхода охлаждающего газа, который, в ряде случаев, является продукционным, снижения его температуры, либо увеличения продолжительности охлаждения.Ни один из этих методов не может быть реализован в известном способе без ухудшения технических характеристик блока очистки.Для того, чтобы не допустить проскока адсорбируемых примесей при включении отрегенерированного адсорбера (из-за большой разницы температур между адсорбентом и входящим воздухом), в отрегенериро 843ванный адсорбер направляют только частьочищаемого воздуха, Такой режим доохлаждения продолжают до тех пор, пока температура в слое адсорбента доохлаждаемогоадсорбера не станет равной температуре входящего воздуха. Это усложняет эксплуатацию блоков очистки, а в ряде случаев, например, в составе воздухоразделительныхустановок, приводит к энергетическим затратам и в итоге к потерям продукта (так какчасть воздуха приходится пропускать черезгорячий отрегенерированный адсорбер, итемпература воздуха, направляемого в блокразделения установки, повышается).В результате снижения давления регенерации перед началом нагрева значительно(на 50 - 60 К) падает температура в слоеадсорбента, что приводит к дополнительнымзатратам тепла и времени на стадии нагрева.По результатам проведенных испытаний установлено, что при снижении давления до критического изменения температуры, как правило, незначительно и составляет 3 - 5 К, а при снижении давления откритического до давления регенерации изменение темпе ратурь 1 составляет 50 - 55 К.Это связано с тем, что процесс десорбции,идущий с поглощением тепла, начинаетсяуже при сбросе давления из адсорбера инаиболее интенсивно протекает при давлениях ниже критического, Продолжительность процесса сброса давления при такомспособе регенерации составляет 50 - 70 мин,что составляет значительную часть временирегенерации.Поскольку в настоящее время наметилась тенденция к созданию короткоцикловых блоков очистки, доля времени на осуществление процесса сброса давления возрастает. Кроме того, в результате большойскорости в конце процесса сброса давленияв адсорбере происходит значительное истирание адсорбента и, как следствие, снижение его адсорбционной способности.Цель изобретения - снижение затратэнергии на проведение регенерации адсорбента, уменьшение износа адсорбента и продолжительности процесса,Поставленная цель достигается тем, чтов известном способе регенерации адсорбента после завершения цикла адсорбции примесей из газа, сжатого до давления вышекритического, включающем снижение давления в адсорбере до давления десорбциипу 1 ем вывода части газа из адсорбера, последующую десорбцию адсорбента при давлении ниже критического потоком нагретого газа и охлаждение адсорбента до температуры адсорбции, понижение давления докритического ведут с начальной скоростью3 - 5 МПа/мин (т.е. в 10 раз быстрее, чемв известном способе), а последующее снижение давления - с начальной скоростью0,1 - 0,25 МПа/мин (т.е. в 2 - 3 раза медленнее, чем в известном способе). Увеличе 1654 ние темпа сброса давления на первом этапе (от сверхкритического до критического) дает существенную экономию времени на проведение процесса сброса, особенно в тех случаях, когда давление значительно превышает критическое. При этом температура слоя адсорбента меняется незначительно изза теплообмена с развитой поверхностью адсорбента, стенками адсорбера, окружающей средой.Ввиду того, что скорости перемещения газа в адсорбере при высоких давлениях в процессе сброса невелики, истирания адсорбента не происходит. Снижение темпа сброса давления на втором этапе (т.е. от критического давления до давления десорбции) позволяет вести этот процесс без существенного понижения температуры слоя адсорбента, т.е. термодинамически ближе к обратимому,Необратимость снижается из-за того, что десорбция примесей из адсорбента происходит с меньшей интенсивностью, а продолжительность процесса подвода тепла среды увеличивается. Кроме того, снижение темпа сброса давления на втором этапе процесса уменьшает износ адсорбента, так как снижаются скорости перемещения газа, которые при давлениях, близких к атмосферному, достигают в известном способе значений, при которых происходит истирание адсорбента, Суммарное время проведения сброса давления сокращается по сравнению с известным способом на Ь - 35 мин. 35 40 4550 55 5 1 О 5 20 25 зо Время нагрева адсорбента также значительно сокращается, так как нагрев ведут от начальной температуры, которая на 40 - 50 К выше, чем в известном способе (в результате меньшего снижения темпетатуры при сбросе давления).Суммарная экономия времени на стадиях сброса давления и нагрева адсорбента может быть использована для более полного его охлаждения, что является важным в целом ряде случаев, например, когда блок очистки работает в составе воздухоразделительной установки.При большей скорости (более 5 МПа/мин) вывода газа в закритической области начинает сказываться эффект адиабатического расширения воздуха, что приводит к дополнительному охлаждению адсорбента.В докритической области увеличение скорости свыше 0,25 МПа/мин приводит к интенсификации явления десорбции и, как следствие, к снижению температуры адсорбента в конце сброса.Меньшая скорснть (мснсе 3 МПь в закритической области и менее О, МПа/мин в докритической области) ведет к неоправданному увеличению продолжитель:юсти сброса, которая в результате может стать большей, чем в известном способе.На чертеже представлена схема установки для осуществления способа.841654 51 О 15 45 Формула изобретения 50 55 5Установка включает электромагнитный продувочный вентиль 1, адсорбер 2, электро- контактный манометр 3 и вентиль 4.После завершения процесса адсорбции примесей из воздуха, сжатого до давления 19,5 - 20 МПа, открывают электромагнитный продувочный вентиль 1, проходное сечение которого выбрано такии, что при проходе через него воздуха скорость снижения давления в начальный момент составляет 4,8 МПа/мин.В ходе процесса скорость падения давления в адсорбере 2 постепенно снижается и вблизи критического давления, равного 3,7 МПа, составляет 4,5 МПа/мин. Как только давление в адсорбере 2 достигает критического, электроконтактный манометр (ЭКМУ) 3 подает команду на закрытие продувочного вентиля 1 и открытие продувочного электромагнитного вентиля 4, проходное сечение которого выбрано таким, что обеспечивает снижение давления в адсорбере 2 в начальный момент со скоростью 0,25 МПа/мин. К концу процесса эта скорость снижается до 0,1 МПа/мин.Как только давление в адсорбере снизится до 0,07 МПа (давление десорбции), ЭКМУ дает команду на закрытие вентиля 4.Продолжительность снижения давления от начального до критического составляет 3 - 4 мин, а от критического до давления десорбции - 25 - 30 мин.Таким образом, время вывода газа из адсорбера составляет не более 34 мин. В ходе эксперимента измеряют температуру слоя сорбента, находящегося в адсорбере, .с помощью термопарного кабеля КТМС-ХК и регистрируют ее самопишущим потенциометром КСП. В начале процесса вывода воздуха из адсорбера температура адсорбента составляет 283, вблизи критического давления - 278 - 280, а в конце процесса - 262 - 268.Затем осуществляют процесс нагрева адсорбента путем продувки слоя адсорбента сухим азотом, нагретым до 673 электроподо гревателем,Процесс нагрева заканчивается при температуре выходящего из адсорбента азота 403 - 413 К.Продолжительность этого процесса составляет 1 ч 30 мин. Затраты энергии электронагревателя составляют 45 кВт.Расход регенерирующего газа в процессе нагрева составил 300 мз. После окончания нагрева электроподогреватель выключают, происходит охлаждение адсорбента до 323 тем же регенерирующим газом, но холодным, в течение 4 ч 30 мин.Расход охлаждающего газа за этот период составляет 1050 м,2 о 25 Зо 35 40 Проводят также регенерацию известным способом на такой же установке, т.е. вывод газа из адсорбера проводят, открывая вентиль на величину, которая обеспечивает скорость выпуска газа в начальный момент 0,5 МПа/мин, а в конце процесса она составляет 0,1 МПа/мин. При этом время вывода газа из адсорбера составляет 1 ч, нагрева - 2 ч, охлаждения - 4,5 ч, Удельный расход регенерирующего газа и его температуры те же, что и в предлагаемом способе. Общий расход электроэнергии при использовании известного способа составляет 60 кВт, расход регенерирующего газа 00 м.Как видно из приведенного примера, в результате осуществления предлагаемого способа затраты времени на регенерацию уменьшаются приблизительно на 1 ч, расход энергии на 5 кВт, расход регенерирующего газа на 100 мз,Экономия времени на регенерацию позволяет, в свою очередь, повысить на 10 - 15"/о производительность блока очистки.При использовании предлагаемого способа для очистки воздуха перед блоком разделения воздухоразделительной установки целесообразно использовать полученный эффект экономии времени и регенерирующего газа для дополнительного охлаждения адсорбента (т.е. увеличить время охлаждения, например, до 5,5 ч), что предотвращает нарушения технологического режима установки, связанные с потерей продукционного кислорода.При использовании способа на воздухоразделительных установках годовая экономия энергии на нагрев регенепирующего газа составляет на одной установке приблизительно 16,5 тыс.кВт, экономия азота 110 тыс.мз. В результате годовой экономический эффект при внедрении способа на одной установке составит :.,иблизительно 2600 р, а на программу выпуска заводом Авто енмаш (более 100 установок в год), на котором намечено внедрение - не менее 200 тыс.р. Способ регенерации адсорбента после завершения цикла адсорбции примесей из газа, сжатого до давления выше критического, включающий снижение давления в адсорбере до давления десорбции путем вывода части газа из адсорбера, последующую десорбцию при давлении ниже критического потоком нагретого газа и охлаждение адсорбента до температуры адсорбции, отличающийся тем, что, с целью экономии энергии на регенерацию, уменьшения продолжительности процесса и снижения износа адсорбента, понижение давления до критичес. Назаров Составитель Техред А. Бой Тираж 706 Государственного лам изобретений Ж - 35, Рау т, г, УжгоРедактор П.МЗаказ 4926/2 вич ВНИИПИ по 113035, М лиал ПППд. 4/5ектная,сква,Патен кого ведут с начальной скоростью 3 - 5 МПа/мин, а последующее понижение давления - с начальной скоростью 0,1 - 0,25 МПа(мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе. Эпштеинас КорректоПодписнокомитета СССРи открытийскан наб.,од, ул. Про