Способ определения фосфорсодержащихэкстрагентов

ОПИСАпИЕИЗОБРЕЕИЯ 82201 О Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 091178 (21) 2699566/23-04 (51)М. КЛ. С 01 И 21/78 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по ледам изобретений н открытийЛенинградский о Знамени гбсудар на Ленин енный ун 71) Заявитель 4) ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОдЕРЖАщ 4 Х. ЭКСТРАГЕНТОВ аналити ользо- одержаИзобретение относится кческой химии и может быть исп вано для определения фосфорсщих экстрагентов.Известен способ определения фосфорорганического зкстрагента - трибутилфосфата, который заключается в том, что пробу анализируемого раст вора помещают в кювету с толщиной слоя 120 мм и измеряют интенсивность характерных полос поглощения связей Р-О -6- или Р=О методом ИК-спектроско пии 11 . Недсстаток данного сключается в невысокой чуности и сложности. Цель изобретения - и вительности способа и соба за твитель ышение чрощение ст ег Недостатком данного способа явяется его невысокая чувствительность. двергают р зличным со люат иэ хрв которо ой фазой -естен также способ определефорорганичес ких экстрагентов, заключается в том, что про" изируемого вещества разлагают серной кислоты и перекиси вопри нагревании, добавляют ы азотной кислоты и молибдания, отделяют образовавшийок фосформолибдата аммония ванием, растворяют его в опном объеме титрованной щелотриметрически определяют изелочи соляной кислоты 121 . д водержанматогТБФэкстр ых ем афи- вля- генчес етс том ющая: дят 5 мл (4 10 мл буфер ив ани мл 0 аботы следу а 25 мл вво пробы, 2,5 да галлия, фталатного сле перемеш бавляют 2,5 ика р лбу н емой хлори ра би ). По му до Мето мерную к аналиэир раствора го 10 М)1-но-,рас тв 3 ержимИэв ния фос который бу анал смесью дорода рас тв ор та аммо ся осад фильтро ределен чи и ти быток щУказанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором соли металла и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью указанного выше металла с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения,П р и и е р 1. Определение содержания ТБФ в воде производится следующим образомАнализу по я н растворов с .ра д и ТБФ, а также э о ркой колонки й я я неподвижн а822010 Введено ТБФ, П г/л Объект анализа Водный раствор 10,024 0,020 0,021 0,063 0,085 0,068 0,022 0,064 0,085 0,065 0,063 0,089 0,070 0,086 0,072 Элюат ного раствора галлиона и до меткидистиллированную воду. Колбу погружаютна 1 мин на водяную баню с80 С,охлаждают ло комнатной температуры иизмеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭКвкюветах с толщиной оптического слоя51 = 5 см при длине волны Я = 590 нм,По заранее построенному колибровочномуграфику на основании нейденной оптической плотности определяют содержание ТБФ. ОВ табл, 1 представлены полученные данные определения содержанияТБФ в пробах воды и в элюате из хроматографической колонки, которыепоказывают хорошую воспроизводимость 15и высокую точность результатов .Аналогичные результаты могут бытьполучены при замене органическогореагента - галлиона на ализарин. Приэтом необходимо повысить рН используемого буферного раствора до 4,0,аизмерение оптической плотности растворов осуществлять при длине волны490 нм,Г р и м е р 2. Методика определения ТБФ в воде состоит в следующем:в мерную колбу на 25 мл вводят 5 мпанализируемой пробы, 2,5 мл (4 10 М)раствора хлорида галлия, 10 мл 1-но.го раствора бифталатного буфера(рН = 4,0). После перемешивания к 3 Осодержимому добавляют 2,5 мл 0,1 Ъного раствора ализарина и до меткидистиллированную воду. Колбу погружают на 1 мин на водяную баню с80 еС, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметреФЭКк кюветах с толщиной оптического слоя 1 = 5 см при длиневолны= 490 нм. По заранее постро Оениому калибровочному графику на основании найденной оптической плотностиопределяют содержание ТБФ.В табл 2 представлены полученные данные которые показывают хорор т45шую воспроизводимость и высокую точность результатов .При изучении системы уран (Чарсеназо (В) для аналогичных целейтакже получены положительные результаты.П р и м е р 3, Методика определения . содержания ТБФ в воде состоит в следующем: в мерную колбу на 25 млвводят 5 мл анализируемой пробы5 мл (4,0 10 М) раствора хлорида.уранила (рН = 2); 25 мл (05 М) соляной кислоты. После перемешиванияк содержимому добавляют 2,0 мл 0,1 ного раствора арсеназо (Ц) и разбавляют до метки дистиллированной водой,Через 20 мин после приготовленияраствора измеряют оптическую плотностьна спектрофотометре СФА в кюветахс толщиной оптического слоя 1 = 1 смпри длине волны= 660 нм.В табл. 3 представлены полученныеданные.П р и м е р 4. Определение содержания ди-этилгексилфесфорнойкислоты (Д 2 ЭГФК) в воде аналогичноприведенной в примере 3 методике определения ТБФ в воде.Данные определения Д 2 ЭГФК в рядепроб, которые показывают хорошую воспроизводимость и высокую точностьрезультатов, приведены в табл4.П р и м е р 5. СодержаниеД 2 ЭГФК в воде определяют с комплексом галлия и галлиона по методике,описанной в примере 1.Результаты анализа приведены втабл. 5.П р и м е р б. Определение содержания ТБФ в керосине производитсяследующим образом. 10 мл анализируемого раствора ТБФ в керосине встряхивают с 10 мл дистиллированной воды вколбе в течение 2 мин,После расслаивания аликвоту получаемого водногоравновесного раствора объемом 5 млотбирают пипеткой в колбу на25 мл, и далее поступают пометодике, описанной в примере 1,По определенному содержанию ТБФв водной фазе на основании известных кривых. распределения ТБФ междуводой и керосином находят его концентрацию в последнем.Результаты анализа приведены втабл. б.В табл. 7 приведены результаты,полученные при определении рядафосфорсодержащих экстрагентов с помощью системы галлий-галлион.В табл. 8 представлены результаты,полученные при определении ТБФ сразличными металлами и органическими822010 Таблица Получено ТБФ, г/л Объект анализа Введено ТБФ, г/л Водный раствор 10,022 0,021 0,067 0,066 0,071 0,068 0,022 0,064 0,019 0,064 0,069 Элюат Таблица 3 Объект анализа Получено ТБФ, г/л Водный раствор 10,048 0,045 0,044 0,144, 0,141 0,135 Таб л ица 4 Объект анализа Введено Получено Д 2 ЭГФК, г/л Д 2 ЭГФК,г/л Водный раствор 10,012 0,011 0,010 0,044 0,043 0,045 0,011 0,045 Таблица 5 Получено Д 2 ЭГФК, г/л Объект анализаВведеноД 2 ГЭ.ФК, г/л Водный раствор 1 0,023 0 034 0,045 Ог 042 0,046 Таблица 6 Объект анализа Введено ТБФ,В Получено ТБФ, % Раствор 1 56,0 51,0 52,5 14,6 15,0 50,0 17,0 10,0 . 1 .э Введено ТБФ,г/л( Д 1 ФК) 2,5 10 2,0 10 3 10 5,0 10 . 5,5 10 Триоктилфосфиноксид (ТОФО) 6 10 насыщение водной Фазы зкстрагентом производят при 0 С. Таблица 8,Металл УСкандий (3) Ксиленоновыйоранжевый 0,17 0,18 0,160,17 0,19 0,14 0,16 0,15 0,20 0,12 Арс еназ о П) Иттрий (3) Алюмлний(3) Алюминон Индий (3) Пиридилаэорезорцин 0,17 0,16 0,16 Арсенаэо ( )АрсенаэоО 19 0,18 0,18 Торий (4) Церий (3) 0,19 0,21 0,)4 0,18 0,17 0,17 Цирк оний ( 4) Арсен аз о ) О 17 018 016 гаФний (4)Ванадий (4) Арс енаэо (Ш) Кислотный хромсиний К- 0(18 О, 15 О 20 Титан (4) Хромотропов аякислота 0,17 017 0,17 0,19 0,15 0,15 0,17 0,18 0,16 Молибден(6) Дитиол Лантан (3) Арсеназо ) ч Подобные результаты получают с остальными металламигруппы лиантаноидов как с арсеназо (1), так и с арсеназо ,ВЕИИПИ Заказ 1802/бб Тираж 907 Подписное Филиал ППП "Патент",г.ужгород, ул.Проектная,4.Формула изобретенияСпособ определения фосфорсодержащих экстрагентов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чув ствительности способа и упрощения его пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором. соли металла и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью укаэанного выше металла, с последующим измерени. ем оптической плотности полученногоокрашенного соединения.Ис точники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Пентин Ю.А Тетерин Э.Г.,Шестериков Н.Н. Журнал аналитической химии, 17, 233, 1962.2. Эшворт М,Р.Ф. Титриметрическиеметоды анализа органических соединенийМ Химия,1972,т.2,с,276 (прототип)