Способ определения фона примногоэлементном рентгенорадио метрическом анализе

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 100579 (21) 2765700/18-25с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 280281. Бюллетень Й 9 8 Дата опубликования описания 280231(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОНА ПРИ МНОГОЭЛЕМЕНТНОМ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕИзобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ и может быть использовано при анализе состава вещества с помощью рентгенорадиометрической многоканальной аппаратуры в геологии, металлургии, медицине, в исследованиях, связанных с охраной окружающей среды и других областях народного хозяйства..Известен способ определения фона при рентгенорадиометрическом анализе, заключающийся в том, что возбуждают фоновую пробу, близкую по составу к исследуемым пробам и не содержащую анализируемых и мещающих элементов, регистрируют спектр вторичного излучения этой пробы и выделяют в нем участки, соответствующие аналитическим линиям содержащихся в пробе элементов. За Фон под аналитическими пиками в исследуемых пробах принимаются значения фона, полученные по фоновой пробе в участках спектра, соответствующих аналитическим пикам (1 .Известен также способ определения фона, в котором фон под анатилическими пиками состоит из постоянной составляющей фона, обусловленной .естественным фоном и наличием высокоэнергетических линий у источника возбуждающего излучения, и составляющей фона, обусловленной наложением характеристического излучения мешающих элементов, присутствующих в пробе 21. Недостаток известных способовзаключается в том, что составляющая 1 О фона, обусловленная естественнымфоном и наличием высокоэнергетических линий у источника возбуждающегоизлучения, претерпевающих рассеяниеисследуемой пробой, принята постоян 15 ной, Это допущение является правомерным для той части составляющейФона, которая названа естественным.фоном и под которой понимается космический фон, фоновое излучение, 20 обусловленное рассеянием излученияисточника в воздухе или на конструк. ции блока возбуждения и детектирования, а также та часть излученияисточника, которая попадает на де тектор через защитный экран. Основная же составляющая Фона, связаннаяс рассеянием излучения анализируемойпробой, при исследовании проб различного состава изменяется более, чем 30 вдва раза. При этом неточность вопределении фона может достичь 100- 200.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе, заключающийся в том, что регистрируют спектр характеристического излучения исследуемой пробы, выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим линиям исследуемых элементов, и фоновые участки, близкие к аналитическим линиям, и определяют фон под аналитическими линиями 1.3.).Однако при измерении большого числа аналитических линий не всегда удается выделять фоновые участки, близкие к участкам аналитических линий и свободные от пиков характеристического излучения мешающих элементов. В этом случае для правильного определения фона под аналитическими пиками необходимо провести довольно сложный учет наложений пиков характеристического излучения мешающих элементов в фоновые участки, Кроме того, в случае неразрешенных пиков нескольких анализируемых элементов учет фона по этому способу затруднителен. Все это приводит к низкой точности определения фона.Цель изобретения - повышение точности определения фона.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе опрецеления фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе дополнительно регистрируют спектр излучения от предварительно приготовленной пробы, не содержащей исследуемых и мешающих элементов, выделяют в нем аналогичные с исследуемой пробой участки, определяют отношения интенсивностей излучения в соответствующих участках спектров этих проб, выявляют минимальное значение полу" ченных отношений и, зная интенсивности излучения от дополнительной пробы, определяют фон под аналитическими линиями от исследуемой пробы.Суть способа можно объяснить на . примере анализа, приведенного на чертеже, где Я - участок спектра, соответствующий аналитической линии определяемого элемента; В - фоновый участок спектра; Сс - аналитическая линия определяемого элемента (например кальция) .Предложенный способ последовательно включает приготовление фоновой пробы, не содержащей определяемых и мешающих элементов, возбуждение исследуемой и фоновой проб и регистрация их спектров, выбор фоновых участков и участков, соответствующих ана. - литическим линиям определяемых и мешающих элементов, определение отно,шений интенсивности излучения в выбранных участках исследуемой пробык интенсивности излучения в соответствующих участках фоновой пробы, определение средней величины полученных отношений по нескольким (например 3-5) участкам с минимальнымизначениями этих отношений, определение фона под пиками аналитическихлиний определяемых элементов. Сохранение формы спектра фонового излуо чения используют для проб различногосостава при изменении только интенсивности фонового излучения. При этомотношение интенсивностей фонового из"лучения в различных участках спектрадля двух проб разного соста.ва .(коэф фициент подобия К) остается постоянным, Для определения коэффициентаподобия К предварительно приготавливают фоновую пробу, не содержащую исследуемых и мешающих элементов, т,е, Я элементов, энергия характеристического излучения которых попадает вучасток спектра, соответствующий аналитическим линиям определяемых элементов, Затем снимают спектры характеристического излучения исследуемой и фоновой проб, В каждом из спектров выделяют аналогичные участки,соответствующие аналитическим линиямопределяемых элементов, и фоновые,т.е. участки, свободные от пиков ха.рактеристического излучения присутствующих в пробе элементов. Поскольку в аппарате для многоэлементногорентгенорадиометрического анализа,как правило, применяются многоканаль ные амплитудные анализаторы, то практически нет ограничений для выборадостаточного количества фоновыхучастков (желательно, чтобы количество выбранных фоновых участков было 40 не менее 5-7). Далее определяют отношения интенсивностей излучения длявсех выбранных участков спектров,этих двух проб. Из полученных значений отношений выбирают несколько(например 3-5) минимальных, по которым находят среднее значение коэффициента подобия К этих спектров.Зная коэффициент подобия К и интенсивности излучения фоновой пробы вучастках спектра, соответствующиханалитическим линиям определяемыхэлементов, находят фон под пикамианалитических линий исследуемой пробы.П р и м е р. Анализируемую пробу 55 приготавливают в виде таблеток диаметром 25 мм путем сплавления ее спарафином, поверхностная плотностьслоя пробы составляет 10 мг/смВ качестве фоновой пробы приготовщо лена проба из чистого парафина. Исследуемую и фоновую пробы облучаютв блоке возбуждения и детектированияс использованием радиоизотопного источника 109 0 д активностью 10 мКюри д и 5 - детектора с разрешением808923 Таблица 1Результаты рентгенорадиометрического анализа,РИнтенсивфон под пиками аналитических линийИнтенсивность излучения фоновой пробы,Отношение. ;интенсивностей излучения в участках исследу"емои и фоновой пробК, пр,в участ- ность изка :лучения спект- анализи руемой пробы ра 4,Ь; СИМИНА йпр, (.ШП 1 ай =К иин 4 сР 17 КОСЕе 10361 8. Фон 1730 9.ККСц 9838 10.КсСХп 34087 594 1390 3807 2741 1656 1656 554 11.фон 1943 1174 12.С,рЫ 92706 8097 13.фон 14 КеСАв 3886 2411 2,667 5,721 5,432 1,687" 1,680 1457 51 6 2952 15.фон16. Фон 2901 534 17. С)ЬРЬ 2522 2474 1495 537 902 18,фон приблизительно 300 эВ на энергии5,9 кэВ. Амплитудный анализ осуществляют 1024-канальным анализатором.Информацию выводят по 16 участкамспектра, соответствующим аналитическим линиям определяемых элементов(Са, Т 1, Сг, Мп, Ее, Сц, Еп, У А 5,РЬ, ВЬ, 5 г, У, Ег, МЬ, Мо), и по14 фоновым участкам спектра (см,чертеж), Ширина участков спектра,соответствующих аналитическим линиям,для всех элементов выбрана одинаковой и составляет 10 каналов (260 эВ),ширина фоновых участков - 5 каналов(130 эВ), Результаты рентгенорадиометрического анализа исследуемой ифоновой проб приведены в таблице 1, 15 где отмечены минимальные отношения,по которым проводят определения коэффициента подобия К мин.путем усреднения по 5-ти минимальным значениям отношений. Эта величина равна1,655В графе 5 таблицы 1 приведены результаты определения фона в исследуемой пробе. Предложенный способ позволяет повысить точность рентгенорадиометрического анализа за счет существенного повышения точности определения фона, что имеет большое значение при определении низких концентраций элементов в пробах с большими вариациями вещественного состава.808923 12 ( 3 45 19 Ко(РЬ 1793 1083 1792 20.Фон 809 494 1038 1718 21, Ко(С г 2264 22.Фон 23. КсС,1 24.Фон 481 880 1994 1127 1865 957 450 25.К 12(Ег 10868 12 кггб 897 1485 26,фон 982 1,867 22074 2,164 5 к 009 21225 526 27 Ко(14 ь 2072 1653 999 28,Фон29.К(Ио 11 21 518 5965 1191 3262 30. Фон 1813 815 чения в соответствующих участкахспектров этих проб, выявляют минимальное значение полученных отношений и,зная интенсивности излучения от дополнительной пробы, определяют фонпод аналитическими линиями от исследуемой пробы.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Якубович А. Л., Зайцев Е. И.,Пржиялговский С. М. Ядерно-физические методы анализа минеральногосырья. М "Атомиэдат", 1973,с, 222-225.2. Авторское свидетельство СССРР 529397, кл. С. 01 М 23/223, 1974.3. Вольдсет Р. Прикладная спектрометрия рентгеновского излучения.М , Атомиздат, 1977, с.112 (прототип),РЬ б г Л СгНлГс Го ЮЬ Си Хл бп бб 422 2. 1 1 Й кб бю бС Я Ф Ю бб центр конйл еР сил (МЗЮ,2 918 Подписно П 1 "Патент",г.ужгород,ул.Проектн ли Формула изобретенияСпособ определения фона при многоэлементном рентгенорадиометричес О ком анализе, заключающийся в том, что регистрируют спектр характеристического излучения исследуемой пробы, выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим линиям ис- З 5 следуемых элементов, и фоновые участки; близкие к аналитическим линиям, и определяют фон под аналитическими линиями, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения фона, дополнительно регистрируют спектр излучения от предварительно приготовленной пробы, не содержащей исследуемых и мешающих элементов, выделяют в нем аналогичные с исследуемой пробой участки; опре деляют отношения интенсивностей излуК 70ВНИИПИ Заказ 401/46 г 1 Продолжение таблицы 1 12656 1,640 2,181 11830 1,770 2,127