Способ получения карналлита

СО 103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 788629 114 С 01 К 5/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Бюл, 9 24в, В.М.КовзельВ,Хабер,В. Г. Овчаренко 1(088,8)свидетельство ССС01 Р 5/30, 197,ЕНИЯ КАРНАПействие хлоридом кание из пола вакуумСПОСОБ ПОЛУчающий взаимо раствора с хл ЛИТА, в магии евлия и пченной Рс,%. с ующе нзии л од с кари во. К вести ное о (инкру аппар суток гн с е с хлорлениета ваку ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское9 582203, кл. С Изобретение относится к способам получения искусственного карналлита и может быть использовано при переработке полиминеральных калийных руд, природного карналлита и хлорма иевых растворов.Известен способ получения карналлита, включающий взаимодействие хпормагниевого раствора с хлоридом калия и последующее выделение и" полученной суепензии продукта вакуум-кристаллизацией.Недостатком этого способа является получение сравнительного мепкокристаллического и сильно агрегированного продукта, который после фильт рации или центрифугирования имеет повышенное содержание маточного раствора с примесями сульфатов и хлоридов кальция и других солей, загрязняющих кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью повышения крупности кристаллов карналита и устранения инкрустации аппаратуры, предварительно хлормагниевый раствор смешивают с суспензией в соотношении 1: (100 - 200), а выделение продукта вакуум-кристаллизацией ведут при кратности циркуляции суспенэин, равной 8 - 38.2, Способ по п,1 о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с время взаимодействия и продолжительность цикла кристаллизации поддерживают в пределах 30-120 с при концентрации тве дой фазы, соответственно 50-20 ма аллит, что ухудшает его качестроме того, при использовании изого способа происходит интенсивбразование солевых наростовстаций), для удаления которыхаты приходится часто (через 3-5) останавливать на промывку,нижает экономичность их работы,ель изобретения - повышение крупкристаллов продукта и устраненкрустации аппартуры,Цель достигается описываемым собом включающим взаимодействие рмагниевого раствора, предвариьно смешанного с суспензией карлита в соотношении 1: (100 - 200),идом калия и последующее выдеиз полученной суспензии продукум-кристаллизацией при кратти циркуляции суспензии равной8-38, причем время взаимодействияи продолжительность цикла кристаллизации поддерживают в пределах 30120 с при концентрации твердой фазы,соответственно, 50-20 мас,Ж.Предлагаемый способ позволяет значительно повысить крупность кристаллов карналлита и уменьшить межпромывочный пробег. аппаратов, ОСравнительные данные с известнымспособом по достигаемому эффектупредставлены в табл.1.Предлагаемые интервалы технологических параметров режима осуществления способа получения карналлита создают необходимые условия для проведения процессов конверсии и кристаллизации в области метастабильного пересыщенйя раствора", в которой имеет 20место преимущественно рост кристаллов, а возникновение новых зароды; -шей и их срастание с образованиемагрегатов резко сокращаетая, Этообеспечивает повышение качествапродукта за счет получения крупных крис таллов с малой степенью агрегированностиТи низким остаточным содержанием матонного раствора, загрязненного примесями, В этих условиях также устраняется образование инкрустаций, чтопозволяет увеличить межпромывочньйпериод работы аппаратов.В табл. 2 приведены данные по влиянию вводимого на стадию конверсииколичества карналлитовой суспензии(степени смешения хлормагниевогораствора с карналлитовой суспенэиейперед конверсией карналлита) на качество (крупность, агрегированность 40и влажность) продукционных кристаллов.Как видно из табл. 2 предварительное смешение исходного хлормагниевого раствора с карналлитовой суспензией необходимо проводить в соотношении 1(100 - 200), 1 ак как именнов этом интервале обеспечивается получение продукционного карналлитаповышенного качества, имеющего круность кристаллов более 0,5 мм и влажность 3-4 в соответствии с требованиями технологического регламента,В табл.3 приведены усредненные рез льтаты лабораторных опытов по иэуЪчению изменения качества продуктав зависимости от кратности циркуляции суспенэии (пересыщения раствора)при кристаллизации карналлита,П р и м е р 1, Хлормагниевый раствор, содержащий 32-38 мас .М 1 СХСаС 1 , в количестве 73,6 т смешивают с 7360 т (в соотношении 1:100)суспензии карналлита, В смесь вводят110,4 т суспензии хлористого калия,приготовленной из 11,4 т кристалловКС 1 и 99,0 т маточного раствора, полученного после кристаллизации карналита, Затем в циркуляционном аппарате проводят процесс конверсиихлормагниевого раствора и суспензиихлористого калия продолжительностью120 с. При этом получают 7544 т суспензии кристаллов карналлита, Частьэтой суспензии в количестве 7360 тнаправляют на стадию смешения с хлор"магниевым раствором, а 184 т суспенэии, содержащий 35 т кристаллов карналлита и 149 т раствора направляютна стадию кристаллизации путем охлаждения под вакуумом до конечной температуры 40 С. Процесс кристаллизацииопроводят в трехкорпусной вакуум"установке с выделением кристаллов карналлита в количестве 5,0 т в первомкорпусе, 4,35 т во втором корпусе и4,0 т в третьем корпусе, и испарением,соответственно 3;0; 1,6 и 2,4 т воды, В каждом корпусе установки процесс осуществляют с циркуляцией1000-1600 м/ч карналлитовой суспензии при кратности 8-12 и концентрациитвердой фазы 40 мас.%. Продолжительность процесса кристаллизации заодин цикл циркуляции суспензии составляла 45 с, Иэ 176 т карналлитовой суспензии отфильтровывают 50 ткристаллов карналлита (в пересчете насухой продукт) и получают 126 тматочного раствора, 99 т которогоподают для приготовления суспензиихлористого калия, в 37 т направляютна дальнейшую переработку,П р и м е р 2, Хлормагниевый раствор, имеющий содержание МдС 1+СаС 132-38 мас.в количестве 73,6 т смешивают с 14720 т (в соотношении1200) суспенэии карналлита, В смесьвводят 110,4 т суспензии хлористогокалия, приготовленной ив 11,4 ткристаллов КС 1 и 99 т маточного раствора, полученного после кристаллизации карналлита, В процессе конверсии КС 1 и МяС 1 получают 14904 ткарналлитовой суспенэии. Часть этойсуспенэии в количестве 14720 т возвращают на стадию смешения с хлормаг788629 нневым раствором, а 184 т суспензиинаправляют на вакуум кристаллизацию,которую проводят аналогично примеру1, Получают 50 т кристаллов карналлита,При описанных в примерах 1 и 2. режимах осуществления способа средТ аблиц а Известныйспособ Пр едлагаемый споспособ Требования технологического регламента Средний диаметр кристаллов искусственного карналлита, ммСодержание примесейв кристаллах продукционного,карналлита,Е 4сульфат нон Б 04СеС 1влага свободнаяМежпрожвочный пробегаппар атов; сутки 0,25-0,35 0,45-0,60 Не менее 0,5 мм 0,05-0,08 0,03-0,06 Не более 0,06 0,7-1,8 0,5-0,8 Не более 0,7 4,0-6,03,0-4,0 Не более 4,030 Таблица 2 Качество продукта мешение хлормагниевого раствора с караллитовой суспензией в соотношении Г Т 1;50 1; 100 1: 150 1: 200 1: 300 Средний размер кристаллов, ммАгрегированностькристаллов, ХСодержание маточногораствора в пересчетена влажность кристаллов после 4 ольтрации,Х 6" 8 Ов 31 Оф 52 Оф 58 Ов 55 Ое 40 3 3 93 30 5 5-6 3-4 Показатели процессов ний размер кристаллов карналлита составлял 0,5-0,6 мма содержание сульфат-иона не превышало 0,054 мас,7.Продукт полностью отвечал требованиям технологического регламента истандарта,788629 Т аблицаЭ Качество. продукта Кратность циркуляции суспензии1 1 Э 5 6 7 8 7-8 3-4 3-4 "Ф 6 Редактор Л,Письман Техред М.Ходанич Корректор С,Черни еЭаказ 4728 Тираж, 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 11 Т СССР113035,. Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Средний размер кристаллов, мм;Агрегированность кристаллов, 7.Содержание маточного раствора в пересчете на впажиость кристаллов после фильтрации, Е 38 О 12 0 8 О 6 5 5 5 5 0 Пересыщение раствора при кристаллизации,кг/м 0,55 0,58 0,56 0,45 0,38 0,330 3 12 56 75 92