Устройство для анализа примесей в водороде

Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088.8) Опубликовано 300980, Бюллетень Йо 36 Дата опубликования описания 300980(72) Авторы изобретения А,В,Машбиц, В.П.Закатов и Ю.А.Бакши Всесоюзный научно-исследовательский и проект конструкторский институт комплексной автоматнефтяной и газовой промышленности 1 Заяви 54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В В тоовойопре 5 акалжащее паллади ния под При пов Изобретение относится к хрома ся в хроматографический анализатор графии и найдет применение в газ на проявительный анализ. и химической промышленности для Недостатком устройства является деления количественного содержан длительность анализа. примесей в водороде.Иэвестно таКже устройство дляИзвестно устройство для иза анализа примесей в водороде, которое примесей в водороде, содер по технической сущности и конструкдиффузионный концентратор, выпол-. тивному исполнению является ближайненный в виде разме 1:,енной в термоста-О шим прототипом предложенного устройте емкости из палладия, вход которой ства. Это устройство содержит размечерез клапаны подключен к дозатору щенную в криотермостате накопитель- анализируемого водорода и к стабили- ную колонку с адсорбентом, вход козатору расхода газа-носителя, а вы- торой через клапан соедйнен с дозаход чеРез клапан связан с хромато тором анализируемого водоюда, и графическим анализатором 11 . диффузионный, концентратор примесей,Во внутреннюю полость емкости из выполненный в виде размещенной вя в процессе концентрирова- термостате емкости иэ палладия,ается анализируемый водород. вход которой соединен через клапанышенной температуре термоста со стабилизатором расхода газа-нота палладий проницаем для водброда и сителя, а выход через клапан соедипрактически непроницаем для примесей. нен с хроматографическим анализатоВодород диффундирует через стенки ром .2 . В известном устройстве-проемкости и выводится из термостата, а тотипе выход накопительной колонки примеси концентрируются во внутрен подключен через клапан ко входу дифней полости емкости. После того как фузионного концентратора примесей, через емкость будет пропущено задай- а ее вход связан через клапан с ное количество анализируемого водоро- источником очищенного от примесей да, сконцентрированные в емкости при- водорода, посредством которого осумеси потоком газа-носителя переносят,-ЗО ществляется перенос накопленных вколонке примесей в диффузионный концентратор.На вход охлажденной накопительнойколонки с адсорбентом.при концентрировании подается анализируемый водо.род. Тяжелые компоненты примеси сорбируются на адсорбенте, а водородпосле насыщения адсорбента на всейдлине колонки сбрасывается вместе слегкими примесями в дренаж. Послеввода в накопительную колонку заданного количества анализируемого водорода, ее нагревают, благодаря чемукомпонентыпримеси десорбируют и подают очищенный водород, который пе" реносит примеси в емкость из палладия. Водород диффундирует через стенки емкости, а примеси скапливаются вее внутренней полости, откуда они в"потоке газа-носителя переносятсяв хроматографический анализатор.Недостатком известного устройства-прототипа является то, что ономожет быть использовано только дляанализа тяжелых примесных компонентов.Целью изобретения является устранение указанных недостатков, обеспечение воэможности анализа как легких,так и тяжелых примесных компонентовна одном устройстве, повышение точностй и сокращение продолжительностианализа, а также упрощение аппаратуры для анализа.Поставленная цель достигается тем,что устройство снабжено дозировочнымобъемом, подключенным через клапанык выходу накопительной колонки, стабилизатору расхода газа-носителя и кхроматографическому анализатору, авход накопительной колонки присоедиНен через клапаны к источнику вакуумаи ко входу емкости иэ палладия диффузионного концентратора примесей.. В этом устройстве перед проявительным анализом примесей осуществля.етсякак концентрирование легких при-.месных компонентов в доэировочномобъекте, подключенном на выходенакопительной колонки, так и концентрирование тяжелых компонентов в емкости из палладия, подключенной ко-входу накопительной колонки,На Фиг. 1 изображено устройстводля анализа примесейв водороде; нафиг. 2 - эпюра распределения примесей на адсорбенте накопительной колонкиУстройство содержит размещеннуюв криотермостате 1 накопительную колонку 2 с адсорбентом, вход которойчерез клапан 3 соединен с доэатором 4анализируемого газа, и диффузионный .концентратор примесей, выполненный ввиде размещенной в термостате 5 ем-.кости из палладия 6, вход которойчерез клапан 7 соединен со стабилизатором расхода газа-носителя 8, а,выход через клапан 9 свйзан "схроматографическим анализатором 10. Устройство снабжено доэировочным объемом 11, который через клапан 12 подключен к выходу накопительной колонки 2, через клапан 13- к стабилизатору расхода газа-носителя 8 и через клапан 14 - к хроматографическому анализатору 10. Вход накопительной колонки 2 через клапан 15 присоединен к источнику вакуума 16, а через клапан 17 - ко входу емкости из палладия 6. Стабилизатор расхода газа- носителя 8 через клапан 18 связан с хроматографическим анализатором 10.Устройство работает следующимобразом.В термостате 5 поддерживается высокая температура плюс 400-800 С),а в криотермостате 1 первоначальноподдерживается низкая температура. (минус 196 дС - температура жидкого О азота) для увеличения сорбционнойемкости адсорбента накопительной колонки 2. клапаны 12, 15, 17 и 18открыты, а остальные клапаны закрыты.Газ-носитель из стабилизатора рас"хода 8 поступает в хроматографический 2,анализатор 10. Накопительная колонка2,доэйровочный объем 11 и емкость изпалладия 6 соединены с источникомвакуума 16.В начале цикла анализа закрывают 3 О клапаны 15 и 17 и открывают клапан 3.Накопительная колонка 2.отсоединяется от источника вакуума 16 и емкости из палладия 6 и соединяется доэатором 4, в котором анализируемый водо род находится под избыточным давлением. Отдоэированная проба анализируемого водорода иэ дозатора 4 поступает на вход вакуумированной накопительной колонки 2. При продвижениипробы по колонке 2 водород и тяжелыепримесные компоненты поглощаютсяадсорбентом, а легкие компоненты,вытесняемые водородом, концентрируютсяна переднем Фронте, перемещающегосяпо колонке газа. После завершения 45 ввода пробы адсорбент колонки 2 навсей ее длине будет насыщен водоро дом, легкие примесные компоненты всмеси с водородом разместятся в дозировочном объеме 11, а тяжелые ком поненты, сорбируемость которых больше, чем сорбируемость водорода, расположатся на входном участке колонки2, причем, чем выше сорбируемостькомпонента, тем меньшей полосой аду .сорбента он будет поглощен. Такимобразом, как показано на Фиг. 2,ввод пробы анализируемого водородасопровождается пространственным разделением легких и тяжелых компонентов,причем тяжелые. компоненты сорбируют- фО ся на участке, прилегающем ко входуколонки 2.Далее закрывают клапаны 3 и 12, открывают клапан 17 и повышают темпе Ратуру в криотермостате 1 до плЮС300 сС, Доэировочный объем 11 с легкими примесными компонентами отсо.единяется от выхода накопительной колонки 2, а вход накопительной колонки 2 соединяется с емкостью из палладия б. Нагрев колонки 2 вызывает десорбцию водорода и тяжелых компонентов примеси, которые в потоке водорода поступают во внутреннюю полость емкости б, где тяжелые компоненты скапливаются, а водород диффундирует через стенки емкости б в термостат 5, в котором поддерживается постоянное давление, откуда выводится в дренаж. В процессе концентрирования тяжелых компонентов в емкости из палладия б поддерживается высокое избыточное давление, величина которого определяется скоростью десорбции водорода и тяжелых компонентов при нагреве колонки 2, Высокое избыточное давление водорода в емкости б увеличивает скорость его диффузии через палладий, ускоряя процесс концентрирования. Поскольку емкость 6 диффузионного концентратора подключена ко входу накопительной колонки 2, а тяжелые примесные компоненты сосредоточены на примыкающем ко входу участке, то для койцентрирования тяжелых компонентов достаточно пропустить только часть из поглощенного адсорбентом колонки 2 водорода, что также существенно сокращает продолжительность концентрирования.Когда тяжелые примесные компоненты будут полностью собраны в емкость 6, закрывают клапан 17 и открывают клапан 15. Вход накопительной. колонки 2 соединяется с источником вакуума 16, куда поступает десорбирующий иэ колонки, 2 водород, Таким образом, после окончания концентрирования легкие компоненты будут сконцентрированы в дозировочном объеме 11, а тяжелые компоненты в емкос-. ти из палладия б,Далее закрывают клапан 18, и открывают клапаны 13 и 14. Легкие ком.поненты потоком газа-носителя пере- носятся из доэировочного объема 11 в хроматографический анализатор 10 на проявительный анализ. Закрывают клапаны 13 и 14 и открывают клапаны 7.и 9, переводят тяжелые компоненты в анализатор. После этого закрывают клапаны 7 и 9 и открывают клапаны,12, 17 и 18, подготавливая устройство к очередному циклу анализа.Использование предложенного устройства для анализа примесей в водороде позволяет повысить точностьанализов и упростить аппаратуру, поскольку определение содержания каклегких, так и тяжелых примесных компонентов осуществляется на одном устройстве, проба вводится посредствомодного лозатора, а проявительный анализ ее осуществляется на одном хроматографическом анализаторе. Использование предложенного устройства позволяет также сокРатить продолжительность цикла анализа, поскольку приконцентрировании тяжелых компонентовчерез емкость иэ палладия диффузион ного концентратора требуется пропустить только часть пробы анализируемого водорода, причем в устройствеобеспечена возможность повышенияскорости диффузии, а следовательно 2 О и расхода водорода, протекающегочерез палладий, путем увеличения избыточного давления газа, десорбирующего с адсорбента накопительной колонки25Формула изобретения 50 30 33 40 45, Устройство для анализа примесей в водороде, содержащее размещенную в криотермостате накопительную колонку с адсорбентом, вход которой через клапан соединен с дозатором анализируемого водорода; и диффузионный концентратор примесей, выполненный в виде размещенной в термостате емкости иэ палладия, вход которой через клапан соединен со стабилизатором расхода газа-носителя, а выход через клапан связан с хроматографическим анализатором, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения анализа как легких, так и тяжелых примесных компонентов, повышения точности и сокращения продолжительности анализа, оно снабжено дозировочным объемом, подключенным через клапан к выходу накопительной колонки, стабилизатору расхода газа-носителя и к хроматографическому анализатору,а вход накопительной колонки подсоединен через клапаны к источнику вакуумаи ко входу емкости из палладия диффузионного концентратора примесей.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3430417,кл. С 01 й 31/08, 1969.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2543941/18-25,кл. 6 01 М 31/08, от. 16.11.77.767641 оставитель В. Воробьевехред А.Ач Корректор М.Виг Редакто Коляда акаэ 7185 ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная/40 тираж 1019 , ВНИИПИ Государственногпо делам иэобретени 113035, Москва, Ж, Рауш Подписноекомитета СССРи открытийкая наб., д. 4/5