Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцналнстнческни Республик(51)М. Кл. С 01 й 27/78 с присоединением заявки йо Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий.43(088.8) Дата опубликования описания 150780(72) Авторы изобретения В.А.Жидович, И.З.Рутковский, В.Ф.Стельмах и Л.В.Цвирко Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственныйуниверситет имени В.И.Ленина и Научно-исследовательскийинститут прикладных физических проблем при БГУ(54) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГОРЕЗОНАНСАИзобретение относится к технике электронного парамагнитого резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР. 5Известен гомодинный спектрометр ЭПР 1, содержащий сигнальный СВЧ- генератор, разветвитель мощности СВЧ на четыре канала, фаэовращатель СВЧ, бимодальный рабочий резонатор, размещенный между полюсами электромагнита, усилители СВЧ, балансные детекторы СВЧ, Спектрометр Позволяет одновременно регистрировать сигналы дисперсии и поглощения.,Основным 15 недостатком спектрометра являются невысокая реальная. чувствительность и стабильность регистрации, Это связано с уменьшением сигнала ЭПР при разделении мощности СВЧ после рабо чего бимодального резонатора на два канала, использованием технически сложных и относительно неста- бильных усилителей СВЧ; применением бимодального резонатора, принципи ально обеспечивающего меньшую чувствительность по сравнению"с другими типами; разделением мощйбсти СВЧ от сигнального генератора на четыре канала, приводящим к соОТветственному 30 снижению мощностй в рабочем резонаторе; применение"гомбдинногопринцйпа " регистрации;менее эффективного по сравнению с супергетеродинным.Иэ известных спектрометров ЭПР наиболее близким по технической сущности является супергетеродинный спектрометр ЭПР 21 . Спектрометр содержит сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, циркулятор, рабочий . резонатор произвольного типа, смеси- тель сигнального канала, смеситель, опорного канала, усилители промежуточной частоты сигнального и опорного каналов, синхронный детектор промежуточной частоты, перестраиваемый фазовращатель СВЧ. Спектрометр отличается высокой чувствительностью, но не обеспечивает одновременную регистрацию сигналов дисперсии и поглощения, поскольку при переходе-от режима регистрации поглощения к режиму регистрации дисперсии требуется перестройка фаэовращателя СВЧ, что исключает возможность исследовать сигналы дисперсии и поглощения в образцах, изменяющих свои -характеристики во времени, и снижает долговременную стабильность регистрации обоих сигналов ЭПР.Цель изобретения - повышение стабильности при одновременной регистрации сигналов дисперсии и поглощения.Поставленная цель достигается тем, что в известный спектрометр дополвительно введены линия задержки на четверть периода, Фазовый и частотный детекторы промежуточной частоты, блоки электронной подстройки частоты сигнального генератора СВЧ и частоты рабочего резонатора, причем к выходу усилителя промежуточной часготы опорного канала подключены совместно вход частотного детектора, опорный вход фазового детектора и через линию задержки опорный вход синхронного детектора промежуточной частоты, а к выходу усилителя промежуточной частоты сигнального канала подключены совместно сигнальные входы фазового исйнхронного детекторов промежуточной частоты; выходы частотного и фазового детекторов подключены соответственно к блокам электронной подстройки частоты рабочего резонатора и сигнального генератора СВЧ.На чертеже представлена блок-схема варианта предлагаемого спектрометра. Спектрометр содержит высоко- стабильный гетеродинный генератор СВЧ 1, например, на основе полупроводникового генератора, стабилизированного внешним высокодобротным резо.натором; направленные ответвители мощности СВЧ 2-5;перестраиваемый фазовращатель СВЧ б; согласованные нагрузки 7 и 8; смесительные детекторы СВЧ опорного канала 9 и 10; смесительные детекторы СВЧ сигнального канала 11 и 12; сигнальный генератор СВЧ 13; ослабитель мощности СВЧ 14;. циркулятор СВЧ 15; рабочий резонатор произвольного типа 16; усилитель промежуточной частоты опорного канала 17; усилитель промежуточной частоты сигнального канала 18; линию задержки промежуточной частоты на четверть периода 19; синхронный детектор промежуточной частоты 20; Фазовый детектор промежуточной частоты 21; частотный детектор промежуточной частоты 22;блок электронной подстройки частоты рабочего резонатора 23; блок электронной подстройки частоты сигнального генератора 24; выход для подключения индикатора настройки 25; выход сигнала поглощения 26 и сигнала дисперсии 27. Утолщенными линиями выделены СВЧ-соединения..Мощностьсигнального генератора СВЧ 13 через направленный ответвитель 10, ослабитель мощности 14 и циркулятор 15 подводится к Исследуемому образцу, расположенному в рабочем резонаторе 16. Отраженная от резонатора мощность СВЧ, несущая информацию о сигнале ЭПР, через циркулятор 15 " йоступаетна балансный смеситель СВЧ сигнального канала, образованный20 направленным ответвителем 4 и смесительными детекторами 11 и 12, На выходе смесителя Формируется напряжениесигнала ЭПР О промежуточной частоты: 5 О ЧЧ Вашп 1Рагсвп )х"х" мх" мгде Ч - амплитуда сигнала дисперЦХ.сии, пропорциональная мнимой части хк магнитной 10 восприимчивости вещества х;Ч - амплитуда сигнала поглощеХния, пропорциональнаядействительной части х 15 магнитной восприимчивости х;- разность фаз между сигналами генераторов СВЧ 1и 13 на входе смесителясигнального канала;Юп - промежуточная частота, равная разности частот генераторов СВЧ 1 и 13.Сигнал ЗПР Поступает на усилительпромежуточной частоты 18, на выходе 25 которого разделяется на два сигналаОс 1 и Осо:О т Н,п(шпФРаива"Фс сь х" х хХ" Х 30 где Р - сдвиг фазы, вносимый усилителем 18.Напряжение О, подается на сигнальный вход синхронного детектора.промежуточной частоты 20, а напря жение Ос - на сигнальный вход Фазоного детектора 21.Смеситель промежуточной частотыопорного канала, состоящий из направленного ответвителя 3 и смесительных 40 детекторов 9 и 10, формирует опорноенапряжение Оо промежуточной частотыиз сигналов генераторов 1 и 13, которое поступает на усилитель промежу-,точной частоты 17 и разделяется навыходе на три опорных сигнала. Одиниз сигналов Ощ через линию задержки19 поступает на опорный вход фазовогодетектора 21, второй Оог - на входсинхронного детектора 20, а третийОоэ - на вход частотного детектора 22,О ЧщпОЭп 1 ФР+ 2 )=Чсопй(ЖозефР ),где Чо - амплитуда опорного напряжения;Р - сдвиг фаз, вносимый усили телем 17.С помощью фазовращателя б изменяется сдвиг фаэ Р, так, чтобы выполнялось условие Р + Р = Рэ, и в результате синхронный детектор 20 вы- Я деляет сигнал поглощения (выход 26),а Фазовый детектор 21 в то же время -сигнал дисперсии (выход 27). Постоянная соотавляющая сигнала синхронногодетектора 20 с выхода 25 используу ется для контроля настройки спектрометра, а постоянная составляющая Фазового детектора 21 с выхода 28 используется в качестве сигнала автоматическои подстройки частоты генератора СВЧ 13, осуществляемой с помощью блока 24 известными способами, например, с помощью изменения питающего напряжения.С помощью частотного детектора промежуточной частоты 22 выделяетея сигнал автоматической подстройки час О тоты рабочего резонатора 16 в том случае, когда имеет место отклонение формируемой смесителем опорного канала (3, 9, 10) промежуточной частоты от заданного заранее значения. Поскольку промежуточная частота определяется разностью частот высокостабилизированного гетеродинного генератора СВЧ 1 и сигнального генератора 13, стабилизированного по рабочему резонатору, то напряжение с выхода частотного детектора несет также информацию об отклонении частоты рабочего резонатора 16 от,наперед заданного значения и используется для его автоматической подстройки с помощью бло ка 23 известными способами, например, перемещением корректирующего стержня.Таким образом, в предлагаемом устройстве содержатся два канала автоматической подстройки частоты - 30 рабочего резонатора и сигнального генератора. Устойчивость двухканальной следящей системы обеспечивается благодаря различию постоянной временирегулирования в инерционном канале 35 подстройки частоты рабочего резонатора и в сравнительно быстродействующем канале подстройки частоты сигнального генератора, постоянная времени регулирования которого выбра О на большей времени сканирования спектральной линии ЭПР.Обеспечению долговременной стабильности регистрации сигналов поглощения и дисперсии способствует и то, что в отличие от известных устройств, в предлагаемом спектрометре в процессе длительной работы не изменяется абсолютное значение частотсигнального генератора СВЧ и промежуточной частоты благодаря выбранной схеме автоматической подстройки. Этот Факт способствует эффективному применению в сочетании со спектрометром современных устройств обработки сигналов - накопителей и ЭВМ. 55Кроме того, в предлагаемом спект-. рометре за счет распределения Функции автоподстройки частоты по двум каналам с различным быстродействием удается оптимизировать элементы обоих 60 каналов, сочетая большой диапазон абсолютного изменения частоты в инЕрционном канале -рабочего резонатора и высокое быстродействие, обеспечивающее кратковременную стабильность, устранение микрофонных эффектов, при сравнительно узком диапазоне абсолютных изменений частоты сигнального генератора СВЧ. Вместе с тем повыше-, ние стабильности одновременной регистрации сигналов дисперсии и поглощения обеспечивается без использования известных устройств автоподстройки, модулирующих частоту генераторов СВЧ и являющихся источниками искажения сигналов ЭПР (уширения линий и т.п.).Формула изобретенияСпектрометр электронного пара- магнитного резонанса, содержащий сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, циркулятор, фазовращатель и рабочий резонатор СВЧ, смесители и усилители промежуточной частоты сигнального и опорного каналов, синхронный детектор промежуточной частоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности при одновременной регистрации сигналов дисперсии и поглощения, спектрометр дополнительно содержит линию задержки на четверть периода, фазовый и частотный детекторы промежуточной частоты, блоки электронной подстройки частоты сигнального генератора СВЧ и частоты рабочего резонатора, причем к выходу усилителя промежуточной частоты опорного канала подключены совместно вход частотного детектора, опорный вход синхронного детектора и через линию задержки опорный вход Фазового детектора промежуточной частоты, а к выходу усилителя промежуточной частоты сигнального канала подключены совместно сигнальные входы фазового и синхронного детекторов промежуточной частоты; выходы частотного и Фазового детекторов подключены соответственно к блокам электронной подстройки частоты рабочего резонатора и сигнального генератора СВЧ.Источники информации,принятые,во внимание при экспертизе1,".Приборы и техника эксперимента", 1974, Р .5, с.114-117;2. Теапеу О.Т Ке 1 п И.Р.,Рогйь А,И, "ТЬе йе:чоч о ЬсепСГс1 пвйгцпепсьп, 1961, 32, 9 6, р.721729 (прототип).%и ж" ф,2 Ф. ставитель С хред я,Бирч ВЪФЮВ ЕВЕВ 4 Юраж 1019 арственногоизобретений Ж, Рауш аева ТвФаю аКПИ Росудо деламМосквавю Подписноекомитета СССРи открытий .кая наб д. 4/5