Способ концентрирования примесей

Союз Советских СоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДНЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.С 01 й 1/28 0 01 Х 3/30 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИИ ПРИМЕСЕЙ 2 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам химико- спектрального анализа особо чистых жидкостей.В химической практике известен 5 прием выпаривания путем накапывания жидкости на нагретую поверхность 11) .Однако при попадании капли упариваемой жидкости на поверхность, температура которой сущестенно превы шает температуру кипения этой жидкости, возникает широко известный эфФект Лейденфроста или сфероидального кипения, заключающийся в том, что под каплей в существенно неравновес ных условиях образуется слой перегретого пара, оказывающий динамическое воздействие на каплю, которая сохраняет сферическую Форму, В результате указанного воздействия кап ля получает известное ускорение, способствующее удалению ее от нагретой стенки, Затем капля возвращается к поверхности и происходит повторение описанных эффектов. Таким образом в 25 условиях многократно повторяющихся процессов взрывного испарения с динамическим воздействием перегретого пара на жидкую каплю происходит значительный механический унос концент рируемой примеси от нагретой поверхности, а скорость процесса испарения оказывается достаточно низкой из-за малой теплопроводности перегретой паровой Фазы.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования примесей при помощи упаривания достаточно большого (20-50 мл) объема пробы на навеске угольного порошка (0,02-0,05 г) при температуре кипения жидкости для цепей последующего спектрального анализа концентрата 23 . Недостатком известного способа является неблагоприятное соотношениемежду навесками упариваемой жидкойпробы и коллектора при сравнительнонизкой температуре процесса, вызванной необходимостью ограничения скорости упаривания (2-3 мл/ч) для снижения механическихпотерь, что приводит к возможным потерям примесей настенках выпарной чашки, а также сильно увеличивает время концентрирования до 5-10 ч.Цель изобретения - уменьшение потерь примесей, ускорение процесса748171 концентрирования при помощи упаривания.Цель достигается тем, что анализируемую жидкость подают и упаривают порционно на нагретом до температуры, на 60-70 фС превышающей температуру кипения жидкости, при высоте слоя угольного порошка 3-4 мм, и скорости подачи пробы 0,3-0,5 мл/мин.При испарении 1 капли в свободном объеме графитового порошка жидкость, попадающая в последний в виде капли за счет капиллярных силравномерно распределяется в объеме и сфероидального кипения не происходит, Температуры процесса и другие условия выбраны на основании экспериментальных 15 исследований при упаривании как среднелетучих жидкостей (вода, соляная кислота), так и легколетучих (спирт, ацетон и др,), При снижении температуры процесса происходит уменьшение 1 20 его скорости; при снижении температуры на 10-20 ОС скорость процесса сокращается в 1,5 раза; при температуре, превышающей больше, чем на 70 фС температуру кипения соответствующей жидкости, происходит взрывообраэное испарение, сопровождающееся выбросом угольного порошка . Другим важным фактором, который необходимо соблюдать при реализации изобретения, является толщина слоя угольного порошка. Указанное вытекает из необходимости пропитки каплей нагретого угольного порошка и предотвращения попадания капли на нагретую стенку чаш - ки, в которой находится порошок. Это обеспечивается при наличии в чашке,100 60 МарганецНикельВанадийИндийМедь 100 40 95 50 100 50 100 70 цесса упаривания не обнаружено. Этообстоятельство позволяет испольэоватьпредлагаемый способ при анализе жидкофаэных веществ высокой чистоты напримеси малолетучих элементов (металлов). Величина коэффициента обогаще-.ния определяется только требуемой бО чувствительностью метода анализа иможет достигать 1000 и более (этавеличина в способе упаривания значения не имеет). На чертеже схематически изображена конструкцич спе циального аппарат. Из таблицы видно, что при одинаковой скорости процесса, предлагаемый способ обеспечивает существенное увеличение степени концентрирования.При аналитическом использовании способа упаривания с последующим спектральным анализом угольного концентрата установлено, что величина "глухого" опыта, определяется только чистотой угольного порошка, применяемого в качестве коллектора, никаких дополнительных источников загрязнения концентрата во время пронагретой до указанной температуры,угольного порошка с толщиной слояне менее 3-4 мм.Существенным в данном способеявляется скорость подачи жидкости,каждая последующая порция (капля)жидкости должна наноситься сразу после полного испарения предыдущей капли. Подача жидкости составляет 0,30,5 мл/мин. При увеличении скоростиподачи до 0,6 и более мл/мин предыдущая капля не успевает испаритьсядо появления следующей, и процессиспарения нарушается; при уменьшениискорости менее чем до 0,3 мл/миндо появления следующей капли жидкости температура порошка успевает вырасти до величины, более чем на 70 Спревышающей температуру кипения жидкости, и угольный порошок выбрасывается. При уменьшении размера капли,например, из-за меньшего поверхностного натяжения упариваемой жидкости,частоту нанесения необходимо увеличить, т.е. скорость подачи жидкости сохраняется в заданных пределах.Предлагаемый способ обеспечивает .существенное уменьшение потерь определяемых примесей при высокой скорости проведения процесса (до 20-30мл/ч),В таблице приведены сравнительныеданные по степени концентрированияизвестным и предложенным способомпри одинаковой скорости упаривания30 мл/час для различных элементовна уровне концентраций 10- 10 в %из воды ос.ч.; воспроиэводимость метода находится в пределах 110.Аппарат для дробного упаривания включает в себя печь 1 для нагрева угольного коллектора, помещенного в выпарную микрочашку 2 и капельницу 3 для дробной (по каплям) подачи упариваемой жидкости. Нагревательный 5 элемент печи выполнен в виде спирали из нихрома (диаметр 0,3 мм) общим сопротивлением 40-50 см и питается от сети переменного тока через ЛАТР.Капельница включает в себя два крана 5 - запорный и регулировочный и на выходе оканчивается капилляром. Все элементы аппарата, включая печь,выполнены из кварца.П р и м е р 1. Анализ воды (температура кипения 100 С). В микрочашкуа 15 (диаметр 8 мм, глубина 5 мм) помещают навеску угольного порошка так, чтобы слой угольного порошка составлял 3 мм (0,05 г), включают нагрев печи, далее открывают кран 4, уста навливая скорость подачи жидкости 0,5 мл/мин, и постепенно увеличивая напряжение питания (до 40-60 В) добиваются температурного режима, при котором за время паузы между капля ми предыдущая успевает полностью испариться на угольном порошке. Температура угольного порошка в таком стационарном режиме составляет 165 С.П р и м е р 2. Анализ этанола 30 (температура кипения 78 ОС). Упаривание производят так же как и щ и ан.- лизе воды, но при температуре угол . - ного порошка 145 С.П р и м е р, 3. Анализ амилацетат; (температура кипения 135 ОС). Упаривание производят так же как при анализе воды, но при температуре угольного порошка 195 С.формула изобретенияСпособ концентрирования примесей при помощи порционного упаривания жидкости на угольном порошке для последующего спектрального анализа угольного концентрата, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения скорости концентрирования и уменьшения потерь примесей, упаривание ведут при температуре угольного порошка на 60-70 ОС, превышающей температуру кипения анализируемой жидкости, высоте слоя угольного порошка 3-4 мм и скорости подачи пробы 0,3-0,5 мл/мин.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Воскресенский И.И. Техника лабораторных работ. М., 1962, с,407.2. Спектральный анализ чистых веществ, Под ред, Х.И, Зильберштейна, "Химия", 1971, с, 264 (прототип).