Абсорбционный датчик для микроанализа

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. 6 01 М 1/28// 6 01 М 31/06 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) АБСОРБЦИОННЫИ ДАТЧИК ДЛЯИИКРОАНАЛИЗА 1Изобретение относится к областианалитического приборостроения и может быть использовано для определения газообразующих элементов, в особенности при анализе металлических 5материалов с низким содержанием углерода,Известен электрохимическнй детек -тор, н апример, для определени я летучих соединений в газовой хроматогра Офии, Он содержит измерительную ячейку с платиновыми электродами, штуцера для подвода газа, электролита ивывода их смеси из ячейки, а такжеузел смещения газа с электролитом,Ячейка детектора выполнена в видедвух плоских плит, например, из органического или обычного стекла, междукоторыми зажат плоский платиновыйэлектрод, и одна из плит имеет спи Оральный канал со штуцерами для подвода анализируемого газа и электролита и вывода газо-жидкостной смеси, вкотором уложен катод из платиновойпров оло ки 1325Известен электрохимический детектор для газового хроматографа, гдеячейка выполнена в виде каппилляра,внутри которого параллельно расположены два платиновых электрода, а узел 3 О смешения газа с электролитом выполненв виде пневматическ ого распылителя2 ,Основным недостатком первачи сл ен -ных датчиков является малая чувствительность их к определяемым газовымкомпонентам, например двуокиси углерода, Под. чувствительностью в данномслучае понимается отношение погрешности измерения датчиком изменения,вызванного абсорбцией определяемогокомпонента газа, к объему газа, прошедшего в единицу времени через датчик, при условии полноты улавливанияопределяемого компонента газа. Поскольку электролит в перечисленных датчиках не может быть использован для повторного смешения с вновь поступающими порциями газа после прохода газо-жидкостной смеси через регистрирующую ячейку, то и объем его должен быть очень большим, чтобы обеспечить полноту улавливания. При большом объеме электролита соответственно большой является и погрешность измерения, что ухудщает чувствительность датчика.В случае же неполноты абсорбции опре.еляемого компонента газа датчик в работе ненадежен.Наиболее близким по техническойсущности к изобретению является аб, сорбционный датчик для спектроанализа, например, для определения углерода в особо чистых метталических материалах, содержащий трубку для подачи газа узел смешения газа с электролитом, трубку для абсорбции определяемого компонента газа и трубкудля циркуляции электролита 3), Однако известный датчик не обладает достаточной чувствительностью.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.Для достижения поставленной целив датчике трубка для абсорбции определяемого компонента газа выполненав виде плоского капилляра.Площадь поперечного сечения трубки для циркуляции в 3-5 раз меньшеплоцади сечения каппилляра, что приводит к дополнительному уменьшениюобъема и обеспечивает нормальную работу датчика (смесь газа с электролитом проходит через трубку для абсорбции, а не через трубку для циркуляции электролита) . Дальнейшееуменьшение сечения не приводит к заметному уменьшению объема электролита, так как объем трубки для циркуляции на порядок меньше объема электролита,Соотношение ширины и длины поперечного сечения плоского каппилляраравно, например, (1 - 5):100, чтообеспечивает большую объемную скорость пропускания газа, чем в обычном круглом капилляре, соответственно в 3,93 - 2,06 раза за счет соответствующего увеличения плоцади соприкосновения газа с электролитом,При соотношении 10 : 100, 20 :100и 50 : 100 плоцадь соприкосновениягаза с электролитом увеличиваетсявсего лишь в 1,71; 1,55 и 1,44 разапо сравнению с площадью соприкосно-,вения в обычном круглом капилляре,апри соотнсшении ниже 1:100 не происходит заметного увеличения соприкосновения газа с электролитом, так какв этом случае очень .сильно сказывается увеличение вязкости в узких местах капилляра, и газ проходит струйками через участкиимеющие чуть большую толцину.На чертеже показан абсорбционныйдатчик для микроанализа газообразующх элементов, разрез, Датчик имееттрубку 1 для подачи газа, узел 2 смешения газа с электролитом, трубку 3для абсорбции определяемого компонента газа, выполненную в виде плоского капилляра, сепаратор 4, электродную камеру с платиновыми электродами 5, трубку 6 для циркуляции электролита, трубку 7 для вывода газа и металлические проводники 8.Датчик работает следующим образомАнализирующий газ проходит через трубку для подачи газа, смешивается с электролитом в узле смешения, проходит через трубку для абсорбции, где происходит. полное поглощение определяемого компонента, отделяется от электролита в сепараторе и выводится из датчийа, а количество абсорбированного компонента регистрируется путем измерения полного сопротивленияэлектролита посредством платиновыхэлектродов и металлических проводни 10 ков.Испытаниями датчика установленоуменьшение погрешности измерения поотношению углероду с 2,7 10г до(0,9-1,2)10 8 г при соответствующих15 объемах электролита 1,5 и 2 мл, длине плоского капилляра 120 и 400 мми сечении 0,2 х 10 и 0,1 х 10 мм.Максимальная скорость газ оносителя,при которой происходила полная абсорбция двуокисИ углерода, соответствовала 5 и 15 мл/мин,Надежность датчика в работе проверялась методом добавок при определении углерода в малых навесках стали типа Армко стандартного образца126 л паспортным содержанием углерода 0,014 весЪ. Применялся датчик с2 мл 0,003 н,раствора едкого бария,Максимальная скорость, при которойпроисходит полная абсорбция двуокисиЗО углерода, была проверена на микронавесках цавелевой кислоты и оказаласьравной 15 мл/мин.Перед датчиком на двуокись углерода помещали еце один датчик для мик 35 роаналиэа, имеюций объем 1,5 мл, дляочистки продуктов от окислов и других газообразующих элементов, способных вызывать изменения электропроводности целочного раствора. Допол 4 О ни тельный датчик 3 аполн яли р ас тв ором0,1 н. по хлорной кислоте и насыценным по отношению к иодноватокисломусеребру,Навески стали, отобранные в отложенные кварцевые лодочки, помещалив прокаленную кварцевую трубку длиной 600 мм, диаметром 10 мм, На выходе кварцевой трубки, соединеннойс дополнительным датчиком, помещалипечь сопротивления, двигающуюся понаправляюцей, длиной 16 см и нагретой до 1270 + 20 сС.В начале процесса печь надвигалина кварцевую лодочку, заполненную1,5 г вольфрама и помеценную перед55 лодочкой со сталью. Сжигание вели втоке очищенного кислорода таким обра.зом, чтобы скорость прохождения продуктов сгорания до сжигания, во время сжигания и после него оставаласьщ равной 10 мя/минПечь отодвигали висходное положение, магнитом навескустали вынимали из лодочки, перемеща. -ли в направлении печи и сбрасывали влодочку со свежепрокаленной трехоки-,сью вольфрама. Замеряли в токе кисло 748169рода и при нагретой печи фон установки на двуокись углерода, который составлял при этом (1 -0,5) 10 8 г/мин по углероду, в течение 6 мин, надвигали печь на лодочку с трехокисью вольфрама и навеской стали и приводи ли выжигание углерода,.поддерживая скорость прохождения кислорода через датчики 10 мп/минЧерез 3 мин отмечали начало выжигания углерода из пробы, а еще через 3 мин.наблюдали полноту выжигания углерода. В последующие 6 мин замеряли фон установки, который оставался на прежнем уровне.В навесках стали, взятых с точностью 1 0,15 мг и равных 0,95; 1,20;3,15 у 3,20 р 4,65 и 11,00 мг, нашли соответственно 0,18 р 0,16 у 0,46 у , 0,37 у 0,57 и 1,90 мкг углерода, что составляет 0,019 у 0,013 у 0,015 у 0,012 у 0,012 и 0,017при среднем 20 значении 0,014 , которое соответствует паспортному содержанию углерода в стандартном образце.Таким образом, изобретение обеспечивает определение углерода в металлических материалах в диапазоне (1-10)" 510 вес.Ъ с ошибкой 20 отн.Ъ в течение 15-20 мин, т.е. в 27 раэ чувствительнее, чем в известном устройстве (на основании данных о погрешности 30 измерения при анализе с помощью известного устройства). Указанные преимуществ а позволяют сэкономить дорогостоящие особо чистые материалы за счет уменьшения ко личества пробы на анализ, повысить производительность труда и улучйить точность определения примеси углерода.Формула изобретенияАбсорбционный датчик для микроанализа, например для определения углерода в особо чистых металлическихматериалах, содержащий трубку для подачи газа, узел смешения газа с электролитом, трубку для абсорбции определяемого компонента газа, и трубкудля циркуляции электролита, о т л ич ающи й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности анализа,трубка для абсорбции определяемогокомпонента газа выполнена в видеплоского капилляра,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР Р 177152, м клР С 01 Н 27/48, 19642. Авторское свидетельство СССР М 385214, м, кл Р С 01 М 27/46, 19733. У, Апа 1 у 1 са сЬ 1 вдса Ас 1 а,85, 1976, с, 61-68 (прототип),орректор м, шарсш 23/28 Тираж 10 ЦИНИПИ Государственного ко по делам иэобретеннй и о 113035, Иосква, Ж, Раушс19митета СССРткрытийкая наб д каэ писное Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4