Способ получения монодисперсных фталоцианиновых пигментов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 5614 Сфез СеветскмкСфевлмсткческкРесйубл ПТБ/23-0 09 В 47/04 явкиинение удффсэюемк ккюйткт СССР 23) Приоритет -25.05.80. Бел Д 677,842(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМОНОДИСПЕРСНЪХ ФТАЛОЦИАНИНОВ ЪХ ПИГМЕНТОВ20 Изобретение касается получения качественных фталоцианиновых пигментов, в частности монодисперсных фталоцианиновых пигментов, которые могут быть использованы в полиграфической и лакокрасочной промышленности.Для получения монодисперсных пигментов используют обычно методы подращивания мелких частиц до размеров, оптимальных для данной области применения, путем обработки исходного пигмента органическим астворителем или серной кислотой 111.рн такой обработке улучшаются реологи. ческие свойства, а также диспергируемость в связующем при некоторой потере красящейсилы.Известен способ получения монодисперсиых фталоцианиновых пигментов путем раст.ворения технического фталоцианинэ меди в 9 - 10 кратном количестве 96%-ной серной кислоты, разбавления сернокислотного раствора до концентрации кислоты 60 - 80% и очень быстрого смешения сернокислотной суспензия с водой. Процесс предусматривает использование концентрированной серной кислоты, высоких . температур (120 - ИОфС), давления 50 в 1 атм и требует сложного аппаратурного оформления технологического процесса 121,Недостатками известного способа явля.ются сложность технологического процесса,обусловленнаянеобходимостью использования большого количества серной кислотыпрн высоких температурах и давлении, ннедостаточное увеличение красящей силы(110%), обусловленное недостаточной степенью монодисперсности пигмента.Целью изобретения является повышениекрасящей силы пигмента и упрощение технологического процесса,Это достигается тем, что через сернокнслотную нли водную суспензию пигментапропускают пузырьки воздуха при 30 - 70 Спри быстром перемешнванни с одновремен ным удалением образующейся пены с частицами одной фракции йнгмента и последующим повторением указанного процессадо полного разделения суспензии пигментана фракции.Для разделения пигментной суспензиииспользуют специальную установку, в кото.рой через суспензию,пигмента в разбавленной серной кислоте нли воде пропускаютмешиванием суспензии при помощи скорост мл воды при температуре 30 С, и вклю,-: ной турбинной мешалки. В процессе про чают мецалку. Образующуюся пену собипускання пузырьков воздуха образуется рают в виде двух фракций, промывают напена, содержащая частицы пигмента с опре- фильтре до нейтральной реакции и сушат,деленным диапазоном их размера. Пигмент- Результаты аналогичны полученным в приные частицы собирают по фракциям, фильт- мере 1,5руют, отмывают от примесей и сушат. Лрииер 4. В лабораторный смесительПервую фракцию выделяют с пеной, об- типа Вернер-Пфляйдерер загружают 90 гразующейся сразу после пропускания возду- . технического фталоцианина меди, содерха в перемешиваемую суспензию. По окон- жащего 4,5% хлора, 180 г 85%-ной сернойцапни выделения первой фракции в рабочую, кислоты и 3 - 10 г моносульфокислоты фтакамеру установки доливают 100 мл воды що лоцианина меди, придающей пигменту стойи с образующейся приэтом пеной собирают кость к флокуляции. Массу подвергают дисвторую фракцию пигмента. Оставшиеся иа, пергированию. Получейный сульфат фталодне рабочей камеры установки йигментные цианина меди в ниде пасты в количествечастицы после отбора первой и второй фрак - 50 г вносят в рабочую камеру установки,ций, не выделившиеся с пеной, составляют где находятся 500 мл воды при температуретретью фракцию, ..40 фС, и включают мешалку. ОбразующуюсяПример 7, 5 г технического фталоциани- пену собирают в виде двух фракций.; прона мели, содержащего 3% хлора, растворя- мывают на фильтре до нейтральной реакции .ют в 50 г 95%-нпй серной кислоты, В ра- и сушат.бочую камеру установки заливают 500 мл В табл. 2 приведены сравнительные данводы при 60 С и включают турбинную ме- . ные дисперсиости и красящей силы исход-.шалку. При работающей мешалке в камеру ного образца, содержащего ОЙ дефлокуустановки приливают сернокислотный раст- лирующих добавок, и отдельных полученвор фталоцианина меди и пропускают воз- ных в результате разделения фракций,дух, Образующуюся ленусобирают, промывают на фильтре до нейтральной реакции . Пример о. В лабораторный смесительи сушат. Пигмент, собранный с этой (пер- и Вернер-Пфляйдерер загружают 13 г техвой) фракцией пены, имеет наибольную сте- нического фталоцианин меди, 91 г мелко-пень дисперсностн, Его красящая сила на раздробленной поваренной соли, 26 г ди 20% выше, чем у пигмента, не подвергав-этиленгликоля и подвергают диспергировашегосяразделению, По окончании выделе-нию. Полученную массу, содержащую пования пены в камеру устанбвки доливают рейную соль, диэтиленгликоль и бета-моди 100 мл воды, и образчющуюся при этом фикацию фталоцианинамеди вьигментнойзопену вновь собирают. Собранный с этой форме отмывают от поваренной соли и дяпеной пигмент составляет вторую фракцию. этиленгликоля. Отмытую водную пасту фтаЧасть пигмента не собирается с пеной, а лоцнанина меди бета-модификацйи в колиоседает на дно камеры; Эта третья фракция честве 30 - 50 г вносят в рабочую камерупо красящей силе слабее на 10% пигмента, э установки, где находится 500 мл воды прине подвергавшегося разделению. В табл. 1 60 С, и включают мешалку. Образующуюсяприведены сравнительные дайные дисперс- пену собирают в виде отдельных фракцийности и красящей силы исходного образца .и сушат. Разделенный наотдельныефракции(не подвергавшегося разделению) и отдель- голубой фталоцианиновый пигмент бетаных полученйых в результате. разделения модификации. обладает более мягкой тексфракций. : . : . 4 а турой по сравнению с пигментом, получеи- .Пример 2. 5 г. технического фталоцианн- иым обычным. способом,на меди; не содержащего хлор; растворяют .. В табл. 3 приведены сравнительные данв 95-процентной серной кислоте. В рабочуюныепо текстуре,камеру установки заливают 500 мл. водыпри 70 С и включают турбиннуюмешалку, Прймер б. 5 - 6 г технического хлориро. а затем вводят сернокислотный раствор ванного фталоцианина меди (48% хлора)фталоцианина меди,. Образующуюся пену растворяют в 60 г 100%-ной серной киссобирают в виде двух фракций, промывают лоты (моногидрате). Приготовленный рает.на фильтре до нейтральной реакции и сушат. вор приливают при работающей мешалкеРезультаты аналогичны полученным в при-к 500 мл воды в камеру рабочей установкимере 1 зо при теМпературе. 70 С:,Образующуюся пенуПример 8. В лабораторный смеситель собирают несколькими фракцйями, промыватипа Вернер-Пфляйдерер загружают 90 г:ют иа фильтре до нейтральной реакции итехнического фталоцианина меди, несодер-сушат. Собранные с пеной фракции обла-.жащего хлор, 180.г 80%-ной серной кислоты . дают лучшими колористическими свойстваи 4,5 г фталевого ангидрида. Массу под-ми по сравнению с зеленым фталоциани.,вергают диспергироваиию. Полученный суль-: новым пигментом, полученным обычнымфат фталоцианина меди в виде пасты в способом. В табл, 4 приведены сравнительколичестве 30 - 40 г вносят порциями в ра-. ные данные по дисперсности и колористибочую камеру установки, где находится ческим свойствам пигмента, полученного7351 Й 4 Таблн 0Этало 100 26,0 38 . 40,8 Исходный (доделения) Нескольчище ия Несколь 23,6 кция чищ ракция 3 Нескольктупее Удельнув поверхность определеяют мет низкотемйературиой адсорбции азота, с частиц - методом седиментации вцент а красящую силу - по формуле Кубелк ечание. одом ВЭТ поредний размеробежном поли-Мунка,П ходный (доделения). 33,746,5 ОО Не флокул Фракция 1:.Фракция 2 19,6 9 5обычным способом, и отдельных фракций, полученных в результате. разделения.Предлагаемый способ позволяет полу чать фталоциаиииовые пигменты с улуч шеииыми колористическими свойствами (красящая сола увеличивается на 5 - 40% в сравнений с прототипом) и с хорошей тексбтурой, улучшенной в сравнении с исходным нефракцнонированным образцом в 2 раза (с 35 до 5 мкм. Кроме того, упрощается технология процесса н его аппаратуриое оформление вследствиеустранения концентрированной серной кислоты и проведения процесса в мягких условиях.735614 Та бп ица Исходный (ления) ракция 1 ракция 2 ракция олученный ычным способом Эталон акция 1 5 6 О репче на 15"о епче на 0% ракцняракцня 28 пены .с п процес пигме формула изобретения3пособ получения .моноднсперсных фта-ниновых пигментов иэ полндисперсныхнзий при нагревании, отличающийсято, с целью улучшения красящей силынта н упрощения технологическогосса, через сернокислотную или водную 4нэию пигмента пропускают пузырькиха при 30 - 70 С при перемешиванииовременным удалением образующейся частицами оследующим а до полно а на фракц Источник пятые во вн тент СШАодной фракции пигмента повторением указанного го разделения суспензия прн 1, Пв публик 2, П публик91, кл. 106.288, 38тотит Тек Тор ПИ Госуд делам Москаа,ПП аПателоцн суспе тем, пигм проц суспе возду с одн СостааательТ. Каларед К. Шуфрачаа 72 б"ьрстаенкото, кои итнзобретенкй а отЖ-эб, Раупккакта т Уатород. ул каКорректор Е. ПаПодласноеета СССРрмтиЯна 6 д. 4/бПроектнаа. 4 и информации,мание при экспертизе3523030, кл. 106-288,