Сажевая композиция для получения резиновых смесей

Союз Советских Социалистических Республико 11734227 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВПТ) Заявлено 2606.74 (2 35555/23-0 присоединением заявки Ко 8 К 3/О сударствеиный комите СССР о лелам изоб й и открыт9/ 3) Приоритет Бюллетень Мо 18сания 150580 ретениий публико ата опуб но 15.05,8 кования о 53) УДК 678,04672) Авторы изобретени А. Данило М, Волхов Н.ф, Б, А, Клоцун г, Н, Г. Павлов, В.А. Кроль, А,С. Эстрин,алев и Г.А. Тихомирова 71) Заявитель 5 4)сАже ВАя кОмпОзиция для пОлучени РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙдля раста, глехлорид,Изобретение относится к сажевымкомпозициям, содержащим в качестведиспергирующей добавки стереорегулярный полимер и может найти применение в резино-технической и шинной промышленности.Известны сажевые комттозицииполучения наполненной смеси извора полибутадиена, полиизопренбутадиенстирольного каучука в уводородном растворителе (метилбенэол) и содержащие 10 вес.% маслянистого вещества (стеаринового пека, циклопараФиноного масла иэнеФти или ароматического масла иэнеФти) 1),Недостатком этих композиций является то, что в качестве диспергирующего вещества применяются масла,ухудшающие свойства резиновых смесей .Известны также композиции дляполучения дисперсии сажи в жидкомуглеводороде с использованием небольшого количества стереорегулярного каучука (до 5 от общего весадисперсии) в качестве стабилизаторасажевой дисперсии.Диспергирование сухой сажи вжидком углеводороде в присутствни бутадиенового или .изопренового стереорегулярных каучуков: СКД, СКИ-З, сополимера изопрена с бутадиеном или другого полимера с боЛьшой молекулярной массой в количестве до 5 вес.Ъ позволяет получать устой чивую сажевую дисперсию в течение 24-х ч 2)Однако, такая композиция может быть получена только в сложных и непроизводительных аппаратах - 1 ттаровой мельнице, струйной мельнице - в течение продолжительного времени (12 ч). Кроме того, получаемая с добавкой стереорегулярного каучука с высокой молекулярной массой композиция обладает высокой вязкостью, что не позволяет испольэовать саже- наполненные смеси, приготовленные на основе этой композиции, для изготовления иэделий методом литьяЦель изобретения - улучшение свойств резиновых смесей и их вулканиэатов.Поставленная цель достигается тем, что сажевая композиция для получения резиновых смесей, включающая сажу и углеводородный раство ритель, в качестве диспергирующего агента содержит полибутадиен с вяэ734227, костью 20-30000 П, при следующемсоотношении компонентов, вес,ч.:Сажа 100Углеводородныйрастворитель 200-600Полибутадиен 5-80Саженаполненную смесь приготовляют следующим образом.Приготовляют дисперсию сажи,используя в качестве диспергирующейдобавки низкомолекулярный полибутадиен, хорошо совмещающийся с высоко- фмолекулярными диеновыми полимерами,в аппарате с турбинной мешалкой, вращающейся со скоростью 1400 об/мин,путем перемешивания компонентов дисперсии при 30-40 С в течение 30- 1560 мин. Полученную дисперсию смешивают с раствором высокомолекулярногодиенового полимера в том же аппаратев течение 1,0-1,5 ч проводят последующую отгонку растворителя методом 20водной дегазации и вакуум-сушку приготовленной саженаполненной смеси.Полученные саженаполненные смеси каучуков характеризуются высокими физико-механическими показателями. 25П Р и м е р 1 (контрольный),Приготовляют дисперсию сажи ПМ в гептане в присутствии в качестведиспергирующей добавки высокомолекулярного полибутадиена (СКДВ) схарактеристической вяэ костью2,8 (во всех примерах характеристическую вязкость цис, 4-полиизопрена и цис, 4-полибутадиена определяют ви скозиметри чески по и стечению1 раствора полимера в бензоле притемпературе 25 О С) . Дисперсию готовятв аппарате, снабженном турбинной мешалкой со скорост ью вращения1400 об/мин, при 40 С в течение60 мин. 40Состав сажевой композиции,вес,ч :Сажа ПМ100Полимер СКДВ 9Гептан 316Приготовленную дисперсию смешивают с 10 .вес, Ъ раствором цис, 4-полииз опрев а ( каучук СКИ) в гептане в течение 60 мин в том жеаппарате. Используют при этом цис, 4-полиизопрен (каучук СКИ) схарактеристической вязкостью- 4,0,Состав саженаполненной смеси,вес.ч,:Каучук СКИ95Полимер СКДВ 3,5 55Сажа ПМ55После отгонки гептана методом водной дегазации и вакуум-сушки получается саженаполненная смесь.П р и м е р 2. Методика приго Щтовления дисперсии сажи, смешения еес раствором полимеРа, выделения исушки саженаполненной смеси, а такжесостав сажевой композиции и растворполимера те же, что и в примере 1. дВ качестве диспергирующей добавки используют ниэкомолекулярный полибутадиен (полимер СКДН с вязкостью 220 П);Состав саженаполненной смеси, вес.ч.:Каучук СКИ Полимер СКДНСажа ПМ95555 85 15 55 П р и м е р 3, Методика приготовления дисперсии сажи, смешенияее с раствором полимера, выделенияи сушки саженаполненной смеси аналогичны методике примера 1.Используют 10 вес,В раствор каучука СКИв бензине.Каучук СКИимеет 1) = 3,2.Растворитель - бензин, диспергирующая добавка - низкомолекулярныйполибутаднен (полимер СКДН с вяз- .костью 20 П)Температура диспергирования сажи 40 С, продолжительностьдиспергирования 30 мин.Состав сажевой композиции, вес,ч.:Сажа ПМ100Полимер СКДН 3,7Бензин 316Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучукаСКИ90 мин.Состав саженаполненной смеси,вес.ч,;Каучук СКИ98Полимер СКДН 2Сажа ПМ55П р и м е р 4. Методика проведения опыта аналогична методике примера 3, Тот же раствор полимера.Та же диспергирующая добавка.Состав сажевой композиции,вес,ч.:Сажа ПМ100Полимер СКДН 14Бензин 316Состав саженаполненной смеси,вес,ч,:Каучук СКИ92Полимер СКДН 8Сажа ПМ55П р и м е р 5. Методика проведения опыта аналогична методике примера 1. Используют каучук СКИ с 11 = 4,0 в виде 12 вес.Ъ раствора в толуоле. Диспергирующая добавка-полимер СКДН с вязкостью 650 П,Температура диспергирования сажи30 С, продолжительность 45 мин,Состав сажевой композиции,вес.ч,:Сажа ПМ100Полимер СКДН 27.Толуол 263Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука СКИ 30 мин,Состав саженаполненной смеси,вес.ч.:Каучук СКИ Полимф СКДНСажа ПМ5 734227 100 15 55 Показате Вязкостьпо Муни Б - 1-4-100 65-70 52-5553-57 50-53 45-50 40-50 48-53 38-43 45-50 Модуль при растяже - нии 300, кгс/см 2 110 110 134 125 80 118 101 106 100 Прочностьна разрыв,кгс/смгТ =.20 С 260 265, 268 280 246 220 221 192 210 П р и м е р б, Методика проведения опыта аналогична методике примера 1, Используют каучук СКИ с ) ) = 2,5 в виде 8 вес.Ъ растворав гептане. Диспергируюшая добавка -полимер СКЛН с вязкостью 30000 П,Температура диспергирования сажиО40 С, продолжительность 40 мин.Состав сажевой композиции, вес, ч.:Сажа ПМ-.00 100Полимер СКДН 5310Гептан 316Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука30 мин,Состав саженаполненной смеси,вес.ч,:15Каучук СКИ80Полимер СКДН 20Сажа ПМ55П р и м е р 7 (контрольный) .Методика проведения опыта аналогична 20метонке примера 1.В качестве диспергирующей добавкииспользуют масло МИНХ(смесь нафтеновых и ароматических углеводородов),Температура приготовления дисперсии 2540 С, продолжительность 60 мин,оСостав сажевой композиции,вес.ч.:Сажа ПМ100Масло МИНХ27Гептан 316 30При го то вленн ую ди спер сию смешивают с 10 вес,Ъ раствором каучукаСКИв гептане в течение 60 минИспользуют каучук СКИс характеристической вязкостью )1 = 4,0.Состав сажемаслонаполненной смеси, вес. ч,:Каучук СКИ85. Масло МИНХ15Сажа ПМ - 100. 55П р и м е р 8 (контрольный),Метолика проведения опыта аналогичнаметодике примера 1,Используют высокомолекулярныйкаучук цис,4 полибутадиен (СКДВ) с вязкостью ) = 2,8 в виде 10 вес.Ъ раствора в толуоле.Диспергирующая добавка-масло МИНХ. Температура диспергирования сажи 40 С, продолжительность 60 мин.Состав сажевой композиции,вес.ч.: Сажа ПМ100Масло МИНХ27Толуол 395Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука СКДВ 30 минСостав сажемаслонаполненной сМеси, вес.ч.:Каучук СКДВМасло МИНХ Сажа ПМП р и м е р 9. Методика проведения опыта аналогична методике примера 1Используют каучук СКДНВ с- 2, 8 в виде 10 вес. 3 растворав толуоле.,Диспергирующая. добавка -СКДН с вязкостью 1700 П. Температурадиспергирования сажи 45 С,продолжительность 40 мин,Состав сажевой композиции,вес.ч.:,Сажа ПМ100Полимер СКЛН 27Толуол 395 Продолжительность смешениядисперсии сажи с раствором каучукаСКДВ 30 мин.Состав саженаполненной смеси,вес,ч,:Каучук СКДВПолимер СКДНСажа ПМВ таблице приведены физико-механические показатели резин на основе саженаполненных смесей,Таким образом, использование предложенной композиции позволяет улучшить свойства резиновых смесей и их вулканиэатов..Ь Показатели т = 100 тносителое удлиение, % О 527 50 б О 51 О Эластичност по отскоку,Т = 20 С 40 9 36 4 52 7 4 7 л ия аж а леводородн ствобитель либутадиен 00-60 5-80 оэиция длямесей вклюодный растагент, о тчто, с цеиновых смечестве дисзиция содеост ью 20-3оотношении чшепри Патент ША 60-29,7, о Авторское 037 кл. С 1 прототип)Заказ 2206/б Тираж 549 ЦНИИПИ Государственн по делам изобретений 13035, Москва, Ж-З 5,Подпи комитет от крытий ская наб,лиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектна Саженная комп ния резиновых с сажу, углеводор диспергируюций щаяся тем, ния свойств реэ канизатов, в ка го агента компо бутадиен с вяэк при следующе м с тов, вес.ч.: полу чающ орит л и ью у ей и ерги жит ооо комп 80 177 143 150 13 Источники информации,тые во внимание при экспертизе Составитель Н. Комароваехред Н,Ковалева Корректор Г. Назарова