Способ получения сорбента

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1727203 м. т Союз Советски кСоцналнстическнкРеспублик(23) Приоритет СССР по делам нэабретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Октябрьской Революции и Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Изобретение относится к способу получения сорбента и может быть использовано для очистки и разделения газов и жидкостей,Известен способ получения сорбента путем моднфицирования поверхности кремнеземов, 5 органохлорсиланами, согласно которому поверхность кремнезема модифицируют слоем органических группировок различного состава ИПокрытие метильными группировками, например, достигается путем обработки кремнезе о ма парами триметилхлорсилана при нормальномо или повышенном давлении и температуре 200 С по реакции1 .,"1-ОН+С 651 С НЭ)Э-ч 1-О-Ьэ(СНЗ 1 З+ НС 6 И 1 Однако применение этого метода встречает серьезные затруднения в случае получения активных сорбентов, так как в результате хими. яеского модифицирования пористых .кремнеземов органохлорсиланами резко падает их адсорбционный потенциал, что исключает воэможцость использования их в качестве гидрофобных сорбентов,Наиболее близким к описываемому по тех. нической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента, включаю- щий обработку кремнезема органогалоидсиланами при нагревании и последуюшее модифицирование продукта хлорированием или суль-. фохлорированием алкильных групп радикалами ВО Н;НН - ,5 Н,-ОН,-СМ;ИО -ХНЯ;СООН С 21 Недостатком известного способа является низкая сорбциониая способность по парам аполярных ве 1 пеств, получение сорбента с повышенной сорбционной способностью по парам аполярных органических веществ, например, бензола, четыреххлористого углерода и т.п.Предложенный способ получения сорбента включает обработку кремнезема органогалоид. силаном при нагревании с последующим многократным модифицированием полученного продукта при 300-450 С сначала парами четырех- хлористого углерода, затем метаном до полного удаления выделяющегося при обеих реакциях хлористого водорода.2. - СНзС 6 Н - ЗОзН 0,26 0,17 углеводородныйрадикал Трехмерная конденсированная углеродная(графитоподобная)структура Предлагаемыйспособ 0,44 1,25 Как видно из данных, приведенных в таблице, сорбционная активность по парам полярных органических вечкств образцов, полученных предлагаемым способом, в 3-6 раз выше ло сравнению с образцами, полученными модифицированием поверхности силикагеля известным способом. Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает получение высокопо ристых материалов, обладаюших по сравнению с материалами, полученным известным способом, повышенной сорбционной активностью по парам аполярных веществ благодаря химическому наращиванию на поверхности кремнезема трех 5 727203 бо опри 450 С через 0,5 ч, при 300 С через ют током аргона. После этого образец подвер ч. Длительность проведения обработки гают обработке парами ССС при 400 С (парорганогалондсиланами, т,е; вреь 1 я "полного " - циальное давление паров 500 мм рт. ст.) в те. протекания реакции, составляет соответствен чение 0,5 ч с последующим удалением избытка но при 450 С - 1 ч, 400 С - 2 ч, 5 ССь 4 и образовавшегося 11 СВ. Затем получен С - 4 ч. Проведение процесса обра- ный продукт обрабатьвают при 400 С в течеботки в реакторе кипящего слоя сокращает ние 0,5 ч метаном, током инертного газа, удадлительность каждой стадии при 450 С ляют избыток метана и образовавшийся хлодо 0,5 ч, при 300 С - до 2 ч, ристый водород. Стадии обработки тетрахлор 10. метаном и метаном повторяют. ПолученныйП р и м е р. Навеску очищенного от продукт содержит 5 углеродных слоев, обладаминеральных примесей силикагеля марки ШСК, ет монодисперсной пористой структурой с эфобладающего монорисперсной пористой струк- фективным радиусом пор 40 А, процент наратурой (пэф = 50 А) помещают в проточный щенного углерода 6,6 вес.%. Толщина углерод- реактор, обогреваемый печью сопротивления, 5 ного слоя составляет 8 А.оПовышают температуру до 400 С и в инерт- . В таблице приведены значения величин ной среде (аргон) пропускают пары триметил- адсорбции паров бензола и четыреххлористого хЛорсилана (нарциальное,давление 150 ммрт.ст.) углерода при одном и том же относительном в течение 1 ч. После завершения реакции нары давлении на сорбентах, полученных на основе непрореагировавшего с триметилхлорсиланом 20 силикагеля марки ЮСК (8 = 246 м/г) изуди образовавшегося хлористого водорода удаля- вестным"и предлагаемым способами,Строение, модифицирующего Адсорбция Аде орбцияслоям моль/г м моль/г727203 7мерной конденсированной (графитоподобной)структуры углеродного слоя. 1, Способ получения сорбента, включающий обработку кремнезема органогалоидсиланом при нагревании с последующим модифицированием полученного продукта реакционным агентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения сорбционной активности по парам органических веществ, модифицирование осуществляют многократно при 300-450 С снача, ла тарами четыреххлористого углерода, затем Составитель В, ВиноградоваТехред С.Мигай Корректор Я, Веселовская Редактор Н. Белявская Тираж 809 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 45Заказ 1017/2 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная; 4 Формула изобретения метаном до полного удаления выделяющегося при обеих реакциях хлористого водорода.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью образования углеродного слоя толщиной 8.10 А, модифицирование парами четыреххлористого углерода и метаном повторяют 2-3 раза. Источники информации,10 принятые во внимание при экспертизе1, Неймарк И. Е., Шейнфайн Р. Ю. Сиди.кагель, его получение, свойства и применение.Киев, 1973, с. 160, 170, 173.2. Патент США Мф 3956179, кл. 252-430,11,05.7 б прототип) .