Устройство для определения теплоемкости материалов

(72) Авторы изобретения В. Золотухин, М, Е. Гуревич, Л, Н. Лариков, А И, Нос А, Д, Евпрев и В, П, Скворчук 6Опытно-конструкторское технологическое бюро инсметаллофизики АН Украинской ССР 1) Заявител а(54) УСТРОЙСТВО ЛЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОЕМКЖ МАТЕРИАЛОВ Известно также устройствпринцип адиабатной калоримжащее калориметрический бпуправпяемымн экранами, внуразмещается образец, нагреца; задатчнк программы ипературы образца, связаннытелем образца через схемуриатор мощности и измерирегистратор, ко входу хоторизмеритель температуры об реализующеерин, содер- . которых ватель образнзмеритель теме с нагрева- сравнения, ватель мощности,о юче Недостатками. этого устщтся; неучет тенповой инерриметрнческой системы, ввенного обогрева образца (сопротивления), которая прищественной ошибке измерености в сканирующем режимка вызвана тем, что компенленного (цоглощенного) внапример, фазового превразапаздывает по отношениюму изменению температуры пи Известные устройщие недостатки: высоподдержанию изотеркалориметрической каводительность, связаустановления изотерми ства им кие тре мически мере; но ск Изобретение относится к устройствам для определения термических свойств ма" териалов, а именно, к устройствам для определения, удельной теплоемкости, может найти применение в приборостроении, машиностроении и экспериментальной технике,ЖИзвестны теплопроводящие калориметры Тиана-Кальве, Для измерения тепло- емкости соединяют между собой два одинаковых калориметрических элемента теп-попроводннком - измерителем теплового потока, Теплоемкость исследуемого ртвриала определяют цо отйошению к эталону (теплоемкость которого известна) по разности тепловых потоков от камер в квазиизометрических условиях 1 3 еют следуюбования к условий в изкая проиэ- длнтельностью го режима. роиства яьляонностн калорезультате коснагревателе мводит к суний, в особене, Эта ошибсация выдерезультате,щения, тепла к программ(2) причем дят путем сдвига по времени, эквивалентного сдвигу по температуре на аТ .Это следует из того, что:сР(т) Р Й) Р Й+ с 1 (4)Ь ЬСр Ст-ь т) - Р Й) (5)ЬУстройство работает следующим образом,3 717КрОме того, не предусмотрена регистра-ция зависимости теплоемкости Ср температуры 7, прибором регистрируется температура в зависимости от времени, а температурная зависимость Ср определяется врезультате машинной обработки.Пель предлагаемого изобретения - повышение точности измерений за счет учетатепловой инерционности и регистрациятемпературной зависимости истинной теплоемкости материалов,Для этого устройство для определениятеплоемкости материалов, содержащее калориметрический блок с теплоуправляемыми экранами, внутри которых размещается образец,нагреватель образца, задатчик программы и измеритель температуры образца, связанные с нагревателемобразца через схему сравнения, вариатормощности и измеритель мощности, регистректор, ко входу которого подключен измеритель температуры образца - задатчикпрограммы связан со вторым входом регистратора, через включенные последовательно дифференцирующий блок, суммирующий блок и блок деления, выход схемысравнения связан со вторым входом сум.мирующего блока через второй дифферепцирующий блок и нбрмально закрытые контакты исполнительного реле, а также че"рез нормально открытые контакты исполнительного реле со входом второго сум-.мирующего блока, ко второму входу второгосуммирующего блока подключен измерительтемпературы образца, ко второмувходу 35блока деления подключен измеритель мощности, а параллельно выходу второго дифференцирующего блока подключен фазочувствительный блок и исполнительное реле,40Блок-схема предлагаемого устройства изображена на чертеже,Устройство содержит калориметр 1 сдвумя теплоизолирующими оболочками 2и 3, в который помещен образец 4, нагре ватель 5 образца, измеритель 6 разноститемператур (образец - первая теплоизолирующая оболочка), измеритель 7 температуры образца, регулятор 8 температурыпервой теплоизолирующей оболочки; измеритель 9 разности температур первойи второй теплоизолирующих оболочек,регулятор 10 температуры второй теплоизолирующей оболочки, задатчик 11 про 1 рвммы, блок 12 сравнения, вариатор13 мощности, измеритель 14 мощности,суммирующий блок 15, дифференцирующийблок 16, блок 17 деления, второй дифферен 638 4пирующий блок 18, второй суммирующий блок19, регистратор 20, фазочувствительныйблок 21, нормально закрытые контактыисполнительного реле 22, нормально открытые контакты исполнительного реле 23,исполнительное реле 24,Работа калориметра основана на регистрации мощности нагрева образца Рвнутренним электронагревателемвадиабатических условиях, создаваемых управляемыми теплоизолирующими экранами ( температуру которых автоматически поддерживают, равной температуре образца). Измерения проводят в режиме нагрев или охлаждение с постоянной скоростью о = - : сопвДТс 31При этом в соответствии с определением; Нслучае выделения или поглощениятепла в исслецуемом образце, например,вследствие протекания фазовых превращений в материале, происходит отклонениетемпературы от заданной на величину ьТза счет термической инертности системы,При этом без введения коррекции температурная зависимость теплоемкости находится в соответствии с изменением измеряемой мощностью обогрева Р (И ) искоростью нагрева Ь (1): где ат - отклонение температуры от программной.Истиннбе значение температурной зависимости теплоемкости дается выражением:срт)-слт(3)Коррекцию измеряемой величины Р И) по производной от аТ проводят при,дОс ТснаTЕсли же, -О коррекцию прово"б5 717 бАлгебраически суммированный сигналзадатчика 11 программы и измерителятемпературы образца с выхода .схемы 12сравнения подается на вариатор 13 мощности. С помощью вариатора 13 мощностипроизводится нагрев образца, измеритель 14 мощности фиксирует расходуемую мощность, При этом автоматическисоздаются адиабатические условия образца благодаря сигналам измерителей 6 и 109 разности температур (образец - первая теплоизолирующая оболочка и первой ивторой теплоизолирующих оболоче) на входсоответствующих терморегуляторов 8 и 10,При выполнении режима нагрева образца от задатчика 11 программы, сповышением температуры образца изменяется мощность нагревателя Р . Приэтом измеритель 14 мощности формируетсигнал, пропорциональный (при соблюдении адиабатических условий) теплоемкости материала образца.Так как данный процесс измерениятеплоемкости происходит в динамическомрежиме, возникают искажения записи истинной теплоемкости по амплитуде и фазе, особенно во время выделения или поглощения тепла в образце, либо резкомизменении его теплоемкости, например, вслучае фазовых превращений,Для коррекции записи теплоемкостиустройства реализуют следующий алгоритм регистрации,Сигнал с выхода блока 12 сравненияконтура регулирования температуры ооразца З 5поступает на дифференцирующий блок 18,с выхода которого сигнал поступает нафазочувствительный блок 21 и суммирующий блок 15, на второй вход суммирующего блока поступает сигнал пропорциоональный скорости нагрева, с программного задатчика 11 через дифференцирующийблок 16. С выхода суммирующего блокасигнал поступает на вход знаменателяблока 17 деления, на второй вход (числи 45теля) блока деления поступает сигнализмерителя 14 мощности. Если сигналдифференцирующего блоке 18 -О,с 1 ЬТЛ 1фазочувствительный блок 21 находится втаком положении, когда исполнительноереле 24 не включено и с выхода блокаделения на один вход регистратора 20 поостугает сигнал, равный р), ада 1 э 55б 1на другой сигчал измерителя температурыобразца Т , т. е, реализуется запись теплоемкооти по формуле (3),38 61Если же сигнал дифференцируюшего блока То, фаэочувствительный блок 21переходит в противоположное положение и включает исполнительное реле 24. Тогда на один вход регистратора поступает сигнал с выхода блока деления, равныйрй), а на другой Т - ьТ с.выходаЬсуммирующей схемы 19, так как контакты реле 22 размыкаются, а контакты 23 замыкаются, т,е, реализуется запись тепло- емкости по формуле (5), это наглядно поясняется на чертеже,Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получить истинную величину и распределение по температуре теплоемкости за счет введения коррекции по температуре на величину лТ ( ) и по иэмеряемой величине нав неь+,обходимый момент времени. Следовательно, устройство позволяет с высокой точностью регистрировать температурную зависимость истинной теплоемкостн Ср материалов в широком температурном диапазоне,Использование новых элементов - блоКа деления, дифференцируюших блоков,фазочувствительного блока, исполнительного реле и сумматоров,а также связей междуними й уже известными блоками, выгодноотличает предла 1 аемое устройство.В результате применения изобретенияповышается точность результатов, упрощается процесс измерения и сокращает-ся время егб проведения,Устройство может найти применениепри разработке теплофизических приборов, в практике как прецезионных, таки массовых измерений,формула изобрегенияУстройство для определения тепло-емкости матевиалов, содержащее калориметрический блок с тепловыми управляемыми экранами, внутри которых размещается образец, нагвеватель образца,эадатчик программы и измеритель температуры образца, связанные с нагревателем образца через схему сравнения, вариатор мощности и измеритель мощности, регистратор, ко входу которого подключен измеритель температуры образца, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повышения точности за счет учета тепловом инерционнос7 7176 ти и регистрации темнературной зависимости теплоемкости," задатчнк" программы связан со вторым входом регистратора через включенные последовательно днфференцирующий блок, суммирукицлй блок ц блок деления, выход схемы сравнения связан со вторым входом суммирующего блока через второй дифференцирунища блок и нормально закрытые контакты исполнительного реле, а также через нормально откры тые контакты исполнительного реле свходом второго суммирующего блока, ко второму входу второго суммирующего блока подключен измеритель температуры 3 38 8образца, ко второму входу блока деленияподключен измеритель мощности, а па-раллельно выходу второго дифференцирующего блока подключены последовательно фазочувствительный блок и исполнительное реле,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Кальве ЭПрайт А, Микрокалориметрия, М"Иностранная литературами,1963, с. 3-7.2, Патент Франции7032988,кл.01 Й 25/ОО, опублик, 04,04,1972,