Способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах

Союз Советских Социалистицесва РеспублииОП И и 673914 ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ(23) Приоритет -судлрстввнный камктв СССР па делам иэаарвтвнкй н открытий. С. Эрнестова нститут экспериментальной метеорологии ГУ) Заявите 54) СПОСОБ АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТО В СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛАХИзобретение относится к области экстракции углеродов из твердых образцов в порошкообразном состоянии и может быть использовано при санитарном контроле за загрязнением почв, при анализе аэрозолей, вгеологии, в криминалистике.За нефтепродукты при анализе объектоввнешней среды принимается сумма неполярных и малополярных углеводородов,Известный способ анализа нефтепродуктов включает экстракцию нефтепродуктов изсыпучих материалов и хроматографическуюочистку 1,Экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов осуществляют либо принормальных условиях (холодный способ),либо парами кипящего растворителя в аппарате Сокслета или Греффе (горячий).Извлечение при нормальных условиях осуществляют перемешиванием пробы с несколькими порциями растворителя (вручную или с помощью специального оборудования). Затем восстанавливают осадок отгонкой растворителя, Экстракцию по горячему способу осуществляют в специальных аппаратах. Для этого процесса характерна большая длительность (от нескольких часов до суток), повышенная опасность работы с воспламеняющимися растворителями и возможность проводить экстракцию без наличия проточной холодной воды в холодильнике для конденсации паров, Извлечение нефтепродуктов этим способом более сложно по сравнению с холодным. При этом, как показали специальные исследова ния, результаты анализов нефтепродуктов всыпучих материалах, например в почвах, по этим двум способам извлечения сравнимы между собой. Хроматографическую очистку при разных способах экстракции осуществляют в колонке, наполненной сорбентом.Для этого восстановленный осадок растворяют, углеводороды адсорбируют и смывают с сорбента нефтепродукты неполярным растворителем, например, гексаном. Суммарный объем растворителей, которые используют 20 для одного анализа, составляет не менее300 мл,Таким образом, в силу наличия большого числа промежуточных операций, разделенных во времени, известный способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах является трудоемким, имеет низкую воспроизводимость результатов анализа и обладает повышенной опасностью, так как имеет место длительный контакт аналитика с органическими растворителями.Известен также способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды, очищают элюат в хроматографической колонке не сорбенте от сопутствующих полярных углеводородов 2. Концентрацию нефтепродуктов в почве рассчитывают по результатам весового анализа. Этот способ является наиболее близким к предлагаемому.Однако указанный способ анализа также весьма трудоемок, содержит много промежуточных стадий, которые снижают точность и увеличивают опасность анализа при работе с органическими растворителями. Кроме того, чем больше в процессе анализа операций восстановления осадка (отгонок растворителя). тем более заниженные результаты анализов получаются, так как имеют место процессы соиспарения нефтепродуктов с растворителем.Целью изобретения является повышение производительности, точности и безопасности анализа, а также снижение расхода реактивов.Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу навеску образца помещают в хроматографическую колонку на слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производят в колонке одновременно путем пропускания через образец и сорбент одного и того же растворителя.На чертеже показана хроматографическая колонка, используемая при анализе почв на содержание нефтепродуктов.Способ осуществляется следующим образом.Последовательным квартованием из полевого образца растертой воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с ячейками 0,25 мм, отбирают среднюю пробу. В зависимости от исходной концентрации нефтепродуктов величину навески берут 0,5 - 5,0 г.В стеклянную колонку 1 помещают очишенный ватный тампон 2, насыпают сорбент 3 (окись алюминия), смачивают его растворителем СС 8, засыпают навеску пробы 4, сверху заливают тем же растворителем 5.Процесс извлечения нефтепродуктов осуществляют при комнатной температуре при истечении элюата в приемник (мерный цитолиндр) со скоростью 0,5 мл/мин. По мере прокапывания растворителя его доливают в колонку. Объем элюата, достаточного для количественного извлечения нефтепродуктов из почв с различным уровнем концентрации, указан, в табл. 1, в которой приводятся оптимальные условия экстракции.Контроль осуществляют экстракцией ваппарате Сокслета. Очищают элюат на окиси алюминия и анализируют ИК-спектрометрическим методом.Сравнительная характеристика определения нефтепродуктов в почве с разными исходными концентрациями по известному и предлагаемому способам приводятся в табл, 2.Из таблицы 2 видно, в прототипе из-заприсутствия дополнительной отгонки хлороформа результаты занижены по сравнению с предлагаемым способом и контролем, а относительная ошибка анализа выше.зфИспользование предлагаемого способаанализа нефтепродуктов в сыпучих образцах, например в почвах, обеспечивает по сравнению с существующими способами за счет исключения ряда промежуточных операций следующие преимущества:увеличивается производительность труда не менее, чем в 3 раза;повышается точность анализа (относительная ошибка уменьшается с 25 до 10 Й в 4 интервале концентраций от 1,0 до 100 г/кгнефтепродуктов в почве);улучшаются условия работы с органическим растворителем, предусмотренные техникой безопасности;снижается расход реактивов минимум в ф четыре раза в расчете на один анализ.673914 Таблица 1 Уровень концентрации нефтепродуктов в почве, г/кгУсловияэкс тракции 20,0 1,0-20,0 1,0 0,5-2,060-70 3-5 Навеска, гОбъем элюата, мл 40 -60 20 -30 Количество сорбентадля хроматографическойочистки, г Таблица 2 Концентрация нефтепродуктов в пробе г/кг Оф 10-+0 10 1 908 5 ю 40+-1 ф 2 14 фО+3 фО 41 ю 080 Прототип Предлагаемыйсбосо 6 0,11+0,07 2,2+0,5 5,6+0,8 16,81,50 56,0+5,0 Оз 980 ф 30 2,9 фОф 6 6,01,0 16 ф 03,0 630+3,6 Контроль Формула изобретениязоСпособ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды и элюат очищают в хроматографической колонке на сорбенте от сопутствующих полярных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, точности и безопасности анализа, а также снижения расхода реактивов, навеску образца помещают в хроматографическую колонку на 40 слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производят в хроматографической колонке одновременно путем пропускания через образец и сорбент одного и того же растворителя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. ЗоЬзоп А., Соо 1 се Г. Р., ЮеМаде Д. Ю. Арр 1 уед М 1 ггоЬ 1 о 1 оя 1 с 1972, 23, 1082 - 1089.2, Лукас Л. А., Потапов Н. П. Гигиена и санитария, 1976,9, с. 71 - 72.и и ффг ффффф 673914 Редактор И. ШубЗаказ 4064/40 р В, Синицкаяе ЦН И И П И Государственного комитетпо делам изобретений н откры113035, Москва, Ж - 35, Раущская на филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул,а СССР тий б д. 4/5 Проектная Составитель Э. СкорняТехред О, ЛуговаяТираж 1089 вКор рекПодпис